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論文

High-temperature creep properties of 9Cr-ODS tempered martensitic steel and quantitative correlation with its nanometer-scale structure

大塚 智史; 静川 裕太; 丹野 敬嗣; 今川 裕也; 橋立 竜太; 矢野 康英; 鬼澤 高志; 皆藤 威二; 大沼 正人*; 光原 昌寿*; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 60(3), p.288 - 298, 2023/03

 被引用回数:4 パーセンタイル:78.52(Nuclear Science & Technology)

原子力機構では、ナトリウム冷却高速炉(SFR)用燃料被覆管材料として9Cr-酸化物分散強化型(ODS)鋼の開発を進めている。燃料被覆管材料にとって、クリープ特性は重要特性の一つである。よって、SFRに9Cr-ODS鋼を導入するためには、9Cr-ODS鋼の炉内クリープ強度の信頼性高い予測評価が不可欠である。本研究では、700$$^{circ}$$Cでの9Cr-ODS鋼のクリープ強度とナノ組織の定量的相関性について調査を行った。また、9Cr-ODS鋼照射材のナノ組織解析に基づく炉内クリープ特性予測の可能性について議論を行った。9Cr-ODS鋼の700$$^{circ}$$Cでのクリープ破断寿命は、そのナノ組織と密接な相関を有することがわかった。9Cr-ODS鋼のクリープ破断寿命とナノ組織の相関を既存のクリープモデルに基づき解析し、両者をつなぐ相関式を示した。本相関式の信頼性を高めるためには、9Cr-ODS鋼の2次クリープ速度の応力指数と酸化物分散状態の関係を明らかにする必要がある。

論文

9Crまたは12Cr系酸化物分散強化鋼の高温力学特性と微細組織

光原 昌寿*; 栗野 晃一*; 矢野 康英; 大塚 智史; 外山 健*; 大沼 正人*; 中島 英治*

鉄と鋼, 109(3), p.189 - 200, 2023/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

本研究では、高速炉通常運転時におけるODS鋼被覆管の使用環境に近い700または750$$^{circ}$$Cのクリープ試験と、事故時を模擬した900から1350$$^{circ}$$Cでの時効処理または高温引張試験での酸化物の成長挙動を確認した。9Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織では、初期状態と比較し、酸化物の成長や数密度の低下が無く、酸化物の分散強化がクリープ変形中に有効に機能していることが分かった。12Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織においては、亜粒界のような転位下部構造の発達はほとんど観察されず、粒内に可動転位が均一に観察された。転位密度は応力の増加とともに増える傾向であった。9Cr-ODS鋼の引張延性は、900から1100$$^{circ}$$Cまで温度上昇とともに低下したが、1200$$^{circ}$$Cで上昇し、1250$$^{circ}$$Cで劇的に低下し、1300$$^{circ}$$Cで再び増加する傾向を示した。12Cr-ODS鋼では、温度の上昇とともに減少する傾向を示した。9Cr-ODS鋼の1200から1300$$^{circ}$$Cにおける複雑な引張特性の変化にはデルタフェライト相の形成が影響していると推察される。なお、本研究は、文部科学省原子力システム研究開発事業JPMXD0219214482の助成を受けたものである。

論文

Effect of thermo-mechanical treatments on nano-structure of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 上羽 智之; 皆藤 威二; 大沼 正人*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.346 - 352, 2016/12

 被引用回数:21 パーセンタイル:88.83(Nuclear Science & Technology)

The effect of thermo-mechanical treatments (TMTs) on the evolution of nano-structure in an oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic/martensitic steel (Fe-9Cr-2W-0.22Ti-0.36Y$$_{2}$$O$$_{3}$$) was investigated. TMTs involve hot extruding and subsequent forging, which are expected to be part of a future industrial-scale manufacturing process of the ODS steel. It was shown that the ODS steel was composed of two phases - a fine-grained residual ferrite phase and a transformable martensite phase. The number density of the nano-sized particles in the residual ferrite phase was significantly higher than that in the martensite phase. The TMTs did not significantly affect the number density, but slightly affected the size distribution of the nano-sized particles in both ferrite phase and martensite phase. Moreover, the volume fraction of the residual ferrite phase decreased after TMTs. In summary, the TMT conditions could be a parameter which affects the nano-structure of the ODS steel.

論文

Evaluation of mechanical properties and nano-meso structures of 9-11%Cr ODS steels

丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 皆藤 威二; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*; 小山 真一; 田中 健哉

Journal of Nuclear Materials, 440(1-3), p.568 - 574, 2013/09

 被引用回数:17 パーセンタイル:78.22(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では9Cr及び11Cr-ODS焼戻しマルテンサイト鋼の強度試験と微細組織評価を行い、高温強度向上の観点から、11Cr-ODS鋼の化学組成について検討した。11Cr-ODS鋼の残留$$alpha$$フェライト割合は状態図に基づいた組成選択を行うことで、優れた高温強度を有する9Cr-ODS鋼と同レベルに制御することができた。引張強度はWを2.0wt%から1.4wt%に減量したことで低下した。一方、973Kにおけるクリープ強度はW減量によって低下しなかった。引張強度とクリープ強度はナノサイズの酸化物分散粒子の数密度とともに増加した。X線小角散乱解析の結果より、チタンと過剰酸素の濃度がナノ酸化物粒子の分散状態を改善する重要なパラメータであることを示した。

論文

A New method for the quantitative analysis of the scale and composition of nanosized oxide in 9Cr-ODS steel

大沼 正人*; 鈴木 淳市; 大塚 智史; Kim, S.-W.; 皆藤 威二; 井上 賢紀; 北澤 英明*

Acta Materialia, 57(18), p.5571 - 5581, 2009/10

 被引用回数:117 パーセンタイル:97.23(Materials Science, Multidisciplinary)

The size and number density of nano-oxide particles in 9Cr-ODS steels with different concentrations of excess O, Ti and W are quantitatively determined using Small-angle neutron (SANS) and X-ray scattering (SAXS). Using the difference of the SANS and SAXS intensity in absolute units, the technique called the "alloy contrast variation (ACV) method" has been used to determine the compositions of the nano-oxide precipitates. The results indicate that the finest size and highest number density of nano-oxide particles is obtained by suppressing the amount of excess O and increasing the amount of Ti. The ACV method indicates that the finest nano-oxide has a chemical composition close to Y$$_{2}$$Ti$$_{2}$$O$$_{7}$$.

論文

Effect of nano-size oxide particle dispersion and $$Delta$$-ferrite proportion on creep strength of 9Cr-ODS steel

大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰; 大沼 正人*; 鈴木 淳市

Materials Transactions, 50(7), p.1778 - 1784, 2009/06

 被引用回数:11 パーセンタイル:53.43(Materials Science, Multidisciplinary)

The effects of chemical compositions on the microstructure and high-temperature creep strength of 9Cr-ODS steel was discussed in the light of quantitative data of delta-ferrite proportion and nano-size oxide particle dispersion, which were evaluated by dilatometric analysis and small angle neutron/X-ray scattering analysis, respectively. These quantitative data are well consistent with the conventional data obtained by transmission electron microscope. Both data indicate that the important microstructural feature for creep strength improvement of the 9Cr-ODS steel is the number density of nano-size oxide particles, and ferrite/martensite (F/M) duplex structure is favorable for high population nano-size oxide particle dispersion. Both optimization of excess oxygen concentration and control of the F/M duplex structure are promising technique for nano-structure control of 9Cr-ODS steel.

論文

Kinetic approach for growth and coalescence of nano-size oxide particles in 9Cr-ODS steel using high-energy synchrotron radiation X-rays in SPring-8

Kim, S.-W.; 菖蒲 敬久; 大塚 智史; 皆藤 威二; 井上 賢紀; 大沼 正人*

Materials Transactions, 50(4), p.917 - 921, 2009/04

9Cr-ODS鋼における酸化物分散粒子のサイズ及び密度分布は、優れた組織安定性,高温強度特性及び耐照射特性を維持する最も重要な組織因子である。しかしながら、高温固化過程における酸化物粒子の挙動についてはまだ十分に研究されていない。そこで、本研究では、ナノサイズ酸化物粒子の生成・変化を評価することを目的とし、さまざまな条件で熱処理した9Cr-ODS鋼原料粉末を用いてXRD及びSAXS測定法により評価した。その結果、ナノサイズ酸化物粒子は800$$^{circ}$$Cから960$$^{circ}$$Cの温度領域で生成され、温度と時間の上昇とともに成長していることが世界で初めて実験的に見いだされた。

論文

Kinetic approach for growth and coalescence of nano-size oxide particles in 9Cr-ODS steel using high-energy synchrotron radiation X-rays in SPring-8

Kim, S.-W.; 菖蒲 敬久; 大塚 智史; 皆藤 威二; 井上 賢紀; 大沼 正人*

Materials Transactions, 50(4), p.917 - 921, 2009/04

 被引用回数:26 パーセンタイル:74.92(Materials Science, Multidisciplinary)

Nanometer size oxide particles in 9Cr-ODS steel are dispersed finely and densely in a matrix by the hot-solidification process. The size and density distribution of dispersed oxide particles is recognized as one of the main issues for ensuring good microstructural stability and high temperature strength in a high temperature ($$<$$ 700 $$^{circ}$$C) and neutron irradiation (250 dpa) environment. This study evaluated the correlation between nano-size oxide particles and the heat treatment temperature and time in order to characterize the mechanism of formation and the behavior during growth and coalescence of these particles in 9Cr-ODS steel raw powder. XRD and SAXS measurements were made using high-energy synchrotron radiation X-rays in SPring-8. This is the first report of the oxide complex particles (Y$$_{2}$$Ti$$_{2}$$O$$_{7}$$ and Y$$_{2}$$TiO$$_{5}$$) being formed from 800 to 960 $$^{circ}$$C, and they were observed to grow and coalesce on increasing both heat-treatment temperature and time.

報告書

特別講演「第5回もんじゅ建設の歩み・一次系構造物及び据付工事」講演資料

大塚 二郎; 安井 久敏*; 吉田 和生*; 居関 正人*; 小屋越 直喜; 佐々木 和一; 澤田 誠

JNC TN4410 2004-001, 31 Pages, 2004/06

JNC-TN4410-2004-001.pdf:4.19MB

敦賀本部国際技術センターでは、高速原子炉「もんじゅ」の運転再開に向けた教育研修の一環として、「もんじゅ建設の歩み」と題する特別講演を平成14年7月より展開致している。 この特別講演は、「もんじゅ」のことをもう一度一から勉強し直そうとの発想に立って開催するもので、当時の建設業務に従事した諸先輩方に講演を頂き、建設時代に得られた貴重な経験や知見を「もんじゅ」開発に携わる関係者に伝承することを目的としている。

報告書

易加工性・耐放射線性繊維強化プラスチックの研究,III; 高性能化した耐放射線性FRPの機械特性

宇田川 昂; 貴家 恒男; 瀬口 忠男; 野島 敏幸*; 川上 和夫*; 大塚 正人*; 津久井 哲太郎*; 山本 泰*; 園田 克己*; 富田 晴彦*

JAERI-M 89-203, 20 Pages, 1989/12

JAERI-M-89-203.pdf:1.24MB

室温で電子線照射したガラス繊維強化プラスチック(GFRP)の機械特性試験を行ない、耐放射線性を評価した。試験に供したGFRPは成形加工性が良く、かつ室温で耐放射線性に優れているエポキシ系マトリックスを用いて試作した。耐放射線性の最も良好なGFRPは、ジアミノジフェニルメタンで硬化したテトラグリシジルジアミノジフェニルメタンをマトリックスとした材料であり、90MGy照射したGFRPの77Kでの曲げ強度は1000MPa、123Kでの層間せん断強度は約70MPaを示し、未照射時のそれぞれの強度を保持していた。また、照射後の4Kにおける曲げ強度は、77Kで測定した値と同じ値を示すことが確認された。GFRPの耐放射線性に対するシランカップリング剤の種類と濃度の影響は、曲げ強度に効果を与えないが、劣化挙動は異なることが認められた。また、疲労試験では放射線劣化がより顕著に認められた。

報告書

易加工性・耐放射線性維持強化プラスチックの研究,II; 室温および低温における機械特性

宇田川 昂; 江草 茂則; 貴家 恒男; 瀬口 忠男; 小野 利夫*; 川上 和夫*; 大塚 正人*; 山本 泰*; 橋本 修*; 園田 克己*; et al.

JAERI-M 88-047, 27 Pages, 1988/03

JAERI-M-88-047.pdf:1.86MB

電子線照射した5種類のガラス繊維強化プラスチック(GFRP)について、室温および123Kまたは77Kで種々の機械的特性の測定を行なった。

口頭

中性子小角散乱法(SANS)を用いた高速炉用高クロム鋼の析出物定量評価法の開発

小原 智史; 大塚 智史; 若井 隆純; 井上 賢紀; 浅山 泰; 鈴木 淳市; 大沼 正人*

no journal, , 

本研究では、高クロム鋼における析出物を定量評価するために、これまで用いられてきた電子顕微鏡による直接観察(TEM:従来法)に加え、マクロ領域を測定可能な中性子小角散乱法(SANS:高クロム鋼評価において新しい手法)を用いて、析出物のサイズ分布や分散状態を測定した。この結果をもとに、強度との関係を比較・評価し、高クロム鋼における析出物定量評価法について評価した。その結果、これまでTEMによる直接観察結果だけでは困難であった析出物のサイズ分布や分散状態を、SANSを用いることで定量評価できた。また、SANS測定結果から、焼ならし温度の上昇により生じる強度化は、析出物の微細・分散化による析出強化作用の向上が寄与することが明らかとなった。

口頭

量子ビーム利用による高速炉用フェライト鋼のナノ組織評価,3; SPring-8 XRD&SAXSを用いた燃料被覆管用9Cr-ODS鋼の酸化物粒子形成挙動評価

Kim, S.-W.; 大塚 智史; 皆藤 威二; 井上 賢紀; 浅山 泰; 菖蒲 敬久; 大沼 正人*

no journal, , 

9Cr-ODS鋼におけるナノメートルサイズの酸化物粒子の生成機構を解明するため、メカニカルアロイング処理粉末に対して熱間固化過程を模擬した熱処理を施し、SPring-8の高輝度X線を用いた回折測定と小角散乱測定を行って酸化物粒子の生成挙動を評価した。

口頭

9Cr-ODS鋼のナノ/ミクロスケール組織と高温強度との定量的相関評価,2; 高温強度と組織の相関評価

大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰; 鈴木 淳市; 大沼 正人*

no journal, , 

本研究では、9Cr-ODSフェライト/マルテンサイト2相鋼の高温強度とナノ/ミクロスケール組織構造との相関を明確にすることを目的として、高温クリープ強度とマトリックスフェライト量の定量評価を行い、酸化物粒子の直径と数密度に関する情報との比較を行った。過剰酸素濃度の低減もしくはTi濃度の増量により、9Cr-ODS鋼焼き戻しマルテンサイト相中のフェライト量が増加して高温クリープ強度が改善するが、これはフェライト量の増加に伴いナノサイズ酸化物粒子が増量することによることがわかった。これまで実施したTEM観察において、フェライト相中ではマルテンサイト相中に比べて酸化物粒子が緻密分散する傾向が確認されており、上記の結果はこれと整合する。ナノサイズ酸化物粒子数が同一でもフェライト量が増量すると、クリープ強度は明瞭に向上したことから、9Cr-ODS鋼ではフェライト相自体も強化相として機能すると考えられる。

口頭

9Cr-ODS鋼のナノ/ミクロスケール組織と高温強度との定量的相関評価,1; X線及び中性子小角散乱法によるナノ/ミクロスケール組織定量評価

大沼 正人*; 鈴木 淳市; 大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰

no journal, , 

本報では、ナノスケール粒子のサイズと数密度の定量性に優れた評価手法である小角散乱法を用いて高速増殖炉燃料被覆管用9Cr-ODS鋼の微細組織を評価し、酸化物粒子分布状態の組成依存性について検討した。過剰酸素量の低下及びTi量の増加とともに酸化物粒子は微細化する明瞭な傾向が認められた。これらの粒子の数密度はY$$_{2}$$Ti$$_{2}$$O$$_{7}$$で換算すると1E17$$sim$$1E19(cm$$^{-3}$$)の範囲にあった。同一組成でも押出温度が異なると数密度が異なり、押出温度が高い試料(1200$$^{circ}$$C)は低い試料(1150$$^{circ}$$C)と比較して数密度が20%程度低くなることが明らかとなった。

口頭

量子ビーム利用による高速炉用フェライト鋼のナノ組織評価,2; JRR-3 SANS-J-IIを用いた燃料被覆管用9Cr-ODS鋼の酸化物粒子分散と強度の相関評価

大塚 智史; 鈴木 淳市; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰; 大沼 正人*

no journal, , 

9Cr-ODS鋼の高温クリープ強度に及ぼす化学成分の影響、及びその材料組織との相関について検討を行った。9Cr-ODS鋼の高温強度改善のためには、ナノサイズの酸化物粒子数を増量して分散強化を改善するとともに、焼き戻しマルテンサイト母相中に適量のフェライト相を導入することが有効であることを明確にした。

口頭

高Cr-ODSマルテンサイト鋼のクリープ強度とナノ/マクロ組織の評価

丹野 敬嗣; 大塚 智史; 皆藤 威二; 矢野 康英; 小山 真一; 田中 健哉; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*

no journal, , 

高速炉の長寿命燃料被覆管の第一候補材料として、高温強度,耐照射性及び製造性に優れた9Cr-ODSマルテンサイト鋼の開発を進めている。9Cr-ODS鋼の優れた特性に加えて、優れた耐食性を付与する観点から、高Cr化を図った11Cr-ODSマルテンサイト鋼の開発及びその燃料被覆管としての適用性評価を進めている。本研究では11Cr-ODS鋼の組成や製造方法の最適化を図ることを目的として、試作試験とクリープ試験及びナノ/マクロ組織評価を行った。試作した11Cr-ODS鋼の単軸クリープ強度は9Cr-ODS鋼と同等以上であった。11Cr-ODS鋼で比較した場合、Ti添加量0.2wt%よりも0.3wt%の強度の方が高かった。酸化物分散粒子のサイズと数密度はTi添加量及び余剰酸素量に依存することがわかった。

口頭

高Cr-ODS鋼の高温強度とナノ-メゾ組織評価

丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 田中 健哉; 大場 洋次郎*; 大沼 正人*

no journal, , 

9Cr-ODSマルテンサイト鋼は、高温強度や耐照射性、加工性に優れることから、高速炉の長寿命燃料被覆管の第一候補材料である、さらに優れた耐食性を付与する観点から、高Cr化を図った11Cr-ODSマルテンサイト鋼の開発、及びその燃料被覆管としての適用性評価を進めている。本研究では11Cr-ODS鋼の組成や製造方法の最適化を図ることを目的として、試作試験と高温引張試験,クリープ試験、及びナノ/メゾ組織評価を行った。試作した11Cr-ODS鋼の単軸クリープ強度は9Cr-ODS鋼と同等以上であった。残留$$alpha$$フェライト割合も9Cr-ODS鋼と同等に制御できた。クリープ強度は酸化物分散粒子のサイズと数密度で定義した分散状態と直線的な関係があった。

口頭

9Cr-ODS鋼における加工熱処理のナノ組織への影響

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 皆藤 威二; 大沼 正人*

no journal, , 

9Cr-ODS鋼被覆管の量産プロセス(熱間等方圧プレス(HIP)、熱間押出、熱間鍛造)の各加工熱処理段階でのナノ組織変化について評価した。加工熱処理により残留$$alpha$$相の割合は減少し、ナノ粒子の数密度は低下した。残留$$alpha$$相の形成はナノ粒子によるピン止め効果によると考えられている。したがって、加工熱処理がナノ粒子の数密度・サイズに影響し、残留$$alpha$$相割合を減少させたものと考えられる。

口頭

SFR用ODS鋼被覆管の事故模擬超高温加熱試験

矢野 康英; 丹野 敬嗣; 皆藤 威二; 大塚 智史; 大沼 正人*; 中島 英治*; 外山 健*

no journal, , 

酸化物分散強化型(ODS)鋼をナトリウム冷却高速炉(SFR)の燃料被覆管に適用することで、事故時を含む高温から超高温環境での燃料破損や冷却材の流路閉塞等のリスクを低減し、プラントの安全性向上をもたらすことが期待される。一方、ODS鋼被覆管を実用化するためには、通常時、異常過渡時だけでなく事故時を含む環境での強度特性を正確に把握することが不可欠である。本研究では、ODS鋼被覆管が超高温に晒された場合の機械的特性及び組織を系統的に明らかにして、事故に相当する超高温温度域でODS鋼被覆管の優れた強度が維持される温度-時間の限界マップを整備すること、ODS鋼のマルチスケール組織と強度特性の相関式整備に向けたデータを拡充することを目的として、ODS鋼被覆管の事故模擬超高温加熱試験及び強度試験を実施した。本研究は、文部科学省の原子力システム研究開発事業による委託業務として、原子力機構が実施した令和元年度および2年度「次世代原子力システム用事故耐性被覆管の照射特性評価技術の開発」の成果の一部である。

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