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論文

Application of natural linear polysaccharide to green resist polymers for electron beam and extreme-ultraviolet lithography

竹井 敏*; 大島 明博*; 大山 智子; 伊藤 健太*; Sugahara, Kigen*; 柏倉 美紀*; 古澤 孝弘*; 田川 清一*; 花畑 誠*

Japanese Journal of Applied Physics, 53(11), p.116505_1 - 116505_7, 2014/11

 被引用回数:9 パーセンタイル:41.52(Physics, Applied)

電子線(EB)及び極短紫外(EUV)リソグラフィ用レジストとしての直鎖状天然多糖類の応用を検討した。天然多糖類はウェハ上へのスピンコートや現像過程に水を使うことができるため、有機溶媒を必要とせず、環境にやさしい次世代のデバイス製造に利用可能である。開発したレジストは重量平均分子量83,000、70mol%のヒドロキシ基を有する。200mmウェハへのスピンコートが可能であり、100-400nmのピラーパターン描画時の電子線への感度が10$$mu$$C/cm$$^{2}$$と高く、シリコン系中間層を用いた場合CF$$_{4}$$プラズマエッチング時の十分な選択比を持つことを確認した。また、これらの実験結果から、EUV領域へも高い感度を有することが予測された。

論文

Radiation stability and modification of gelatin for biological and medical applications

Haema, K.*; 大山 智子; 木村 敦; 田口 光正

Radiation Physics and Chemistry, 103, p.126 - 130, 2014/10

 被引用回数:19 パーセンタイル:84.35(Chemistry, Physical)

生物資源であるゼラチンの医療・バイオデバイス応用に向け、放射線滅菌耐性と放射線改質に関する研究を行った。ゼラチン粉末に電子線(2MeV, 2mA)を室温・大気中で照射してゲル浸透クロマトグラフィーで分子量変化を調べたところ、滅菌線量5-25kGyに対してゼラチンの重量平均分子量は約7-10%減少することが分かった。さらに、体内や細胞培養環境を模擬した37$$^{circ}$$C水中での加水分解速度が照射によって影響を受けることが分かった。一方で、ゼラチン水溶液を照射すると、水酸化ラジカルなどの水分解活性種によりゼラチンが架橋し、ハイドロゲルが形成した。ゲル分率測定とゾルの分子量分析より、放射線架橋ゼラチンハイドロゲルは37$$^{circ}$$C水中で一週間安定であることが分かった。

論文

集束イオンビームを使った医用プラスチックの微細加工

大山 智子

UV・EB硬化技術の最新応用展開; 3Dプリンターから住環境まで, p.265 - 271, 2014/07

医療・バイオデバイスには、生体親和材料を精密に微細加工する技術に加え、細胞接着性といった特定の機能を付与する技術が求められている。本稿では、量子ビームを用いた材料創製技術の一例として、集束イオンビームを用いた高分子材料の微細加工、特に医用プラスチック(ポリ乳酸)の精密な微細加工技術と表面改質技術について解説した。医用プラスチックは耐薬品性や耐熱性が低いものが多く、既存の技術では精密なマイクロ・ナノ加工が困難である。そこで、集束イオンビームの物理スパッタと放射線分解反応を利用することで、化学処理を用いないダイレクト加工を検討した。例えばポリ乳酸はガラス転移温度(60$$^{circ}$$C付近)以上で容易に変形してしまうが、照射熱の影響を抑えた照射条件・試料作製条件を適応すれば60nmのラインなど、精密な加工が可能である。さらには物理スパッタと放射線誘起分解物の脱離によって試料最表面が炭化する現象を利用することで、局所的にダイヤモンド・ライク・カーボン様の化学状態を作るなどの表面改質が可能である。

論文

Organic solvent-free water-developable sugar resist material derived from biomass in green lithography

竹井 敏*; 大島 明博*; 市川 拓実*; 関口 敦士*; 柏倉 美紀*; 古澤 孝弘*; 田川 精一*; 大山 智子; 伊都 将司*; 宮坂 博*

Microelectronic Engineering, 122, p.70 - 76, 2014/06

 被引用回数:23 パーセンタイル:76.96(Engineering, Electrical & Electronic)

環境に配慮した電子線リソグラフィ技術を確立するため、バイオマス由来の糖レジストを開発した。石油由来ではなく、また、アルカリ水溶液や有機溶媒を用いて現像する既存のレジストと違い、水で現像できることが大きな特徴である。75keVの電子線描画装置を用いて加工特性を評価したところ、50-200nmのライン加工に要する照射線量は約7$$mu$$C/cm$$^2$$と低く、化学増幅型レジストと比較しても非常に高い感度を示すことが分かった。開発した糖レジストは23$$^{circ}$$Cの室温環境で純水に60秒浸漬することで現像でき、ドライエッチング耐性(CF$$_4$$ガス)も十分にあることが確認された。

論文

Positive-negative dual-tone sensitivities of ZEP resist

大山 智子; 中村 紘貴*; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Applied Physics Express, 7(3), p.036501_1 - 036501_3, 2014/03

 被引用回数:6 パーセンタイル:26.98(Physics, Applied)

塩素系高分子ZEPは、ポリメタクリル酸メチルに比べ10-100倍の高い感度を持つ主鎖切断型の汎用電子線レジストである。しかし、高線量の電子線を照射した場合、ZEPは現像液に溶解するポジ型から、現像液に不溶化するネガ型へと変化することが分かった。100kVの電子線を用い、複数の現像液に対するZEPの溶解挙動を調べたところ、ポジ型としてパターンを掘りきるのに必要な線量は0.01-0.4mC/cm$$^2$$と現像液への溶解度に依存して大きく異なったが、ネガ型へと変化する閾線量(現像液に不溶化し始める線量)は、どの現像液に対しても約20mC/cm$$^2$$と同じ値を示した。X線光電子分光と核磁気共鳴による生成物分析から、ZEPに含まれる塩素の組成比と、主鎖切断によって生じた末端二重結合の数によって切断と架橋の効率が変化し、その結果ZEPがネガ型に反転する閾線量が決まることが明らかになった。この結果から、ZEPを照射線量の制御によって複雑な3次元形状を作製できるポジ型ネガ型兼用レジストとして使用できる可能性があることが分かった。

論文

X線イメージングに向けたレジストの単色X線に対する感度評価

鷲尾 方一*; 大山 智子

O plus E, 36(3), p.272 - 275, 2014/03

X線顕微鏡はX線を試料に照射し、その透過・吸収情報によって試料を観察する顕微鏡である。高分解能レジストを感光材料として用いることで、ナノスケールの観察が可能になる。これまで報告されている撮像例は白色X線源を用いて試料の密度分布を取得したものであるが、単色X線を用いれば試料の元素分布が取得できると考えられる。そこで、3.1nmから6.7nmの間の複数の単色軟X線を用い、候補となる高分解能レジストの感度評価を行った。感度はレジストの吸収特性に応じて照射波長によって大きく変化したものの、感光に必要な吸収線量は波長によらず一定となった。これは、放射線化学反応(レジストの分解や架橋に基づく溶解度変化)が各波長で同じであることを示している。この結果をもとに、ある波長におけるレジストの感度を理論的に予測することに成功した。波長に応じて高感度レジストを簡単に選択できるだけでなく、適正な照射量を簡単に予測・補正し、精度よく撮像することが可能であると考えられる。

論文

Pulse radiolysis study on a highly sensitive chlorinated resist ZEP520A

保坂 勇志*; 大山 智子; 大島 明博*; 榎本 智至*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Journal of Photopolymer Science and Technology, 26(6), p.745 - 750, 2013/12

 被引用回数:11 パーセンタイル:35.17(Polymer Science)

ポジ型塩素系電子線レジストZEP520Aは高感度・高分解能・高エッチング耐性を持つレジストとして知られている。本研究では大阪大学Lバンドライナックのパルス電子ビーム(エネルギー28MeV)を用い、ジクロロメタンおよびテトラヒドロフラン(THF)溶液中のナノ秒パルスラジオリシス法によって反応機構を調査した。その結果、解離性電子付着による塩素の脱離と電荷移動錯体の生成による複数の主鎖切断経路が存在することが確認され、主鎖切断のG値が約8と高い理由が明らかになった。また、THFに溶かした高濃度溶液を用いた実験ではZEP520Aの直接イオン化による生成物が確認された。このことから、固体レジスト中(微細加工時の状態)での放射線化学反応の初期過程が、溶液を用いた実験でシミュレートできることが分かった。

論文

Micro/nanofabrication of poly($$_{L}$$-lactic acid) using focused ion beam direct etching

大山 智子; 日名田 暢*; 長澤 尚胤; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*; 田口 光正

Applied Physics Letters, 103(16), p.163105_1 - 163105_4, 2013/10

 被引用回数:11 パーセンタイル:44.27(Physics, Applied)

生体適合性と生分解性を併せ持つポリ乳酸をバイオデバイスへ応用するため、集束ガリウムイオンを用いたダイレクトエッチングによる微細加工を試みた。照射イオン数(線量)と電流値(線量率)に依存して、エッチング速度や加工精度が変化することが分かった。ポリ乳酸はガラス転移温度(60$$^{circ}$$C付近)以上で容易に変形してしまうため、照射熱が加工特性に大きく影響したと考えられる。照射条件を制御して熱の影響を抑制することによって、直径約80nmのホールや100nm幅のアルファベットなど任意の微細加工に成功した。微細加工表面をマイクロエリアX線光電子分光で解析したところ、物理スパッタと放射線誘起分解反応によってポリ乳酸表面が炭化し、線量に応じてC=C結合が増えていくことが分かった。C=C結合が多い表面状態は細胞接着性が高いことが報告されており、本研究で得られたポリ乳酸の微細加工体は高い細胞接着性を持つことが期待される。

論文

Method of predicting resist sensitivity for 6.x nm extreme ultraviolet lithography

大山 智子; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Journal of Vacuum Science and Technology B, 31(4), p.041604_1 - 041604_5, 2013/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:45.33(Engineering, Electrical & Electronic)

Potential extension of 13.5 nm extreme ultraviolet lithography (EUVL) to 6.x nm range has been discussed recently in academia and the semiconductor industry. We investigated the sensitivities of several resists using highly monochromatized soft X-rays from synchrotron radiation. Although the absorbed dose depends on the distance from the top surface of the resist, the required absorbed doses ($$D_0$$ or $$D_{50}$$, Gy) corresponding to the dose/sensitivities ($$E_0$$ or $$E_{50}$$, mJ cm$$^{-2}$$) were almost constant for each resist regardless of the exposure wavelength. This would be applicable in the EUV/soft X-ray region, where nearly the same chemical reactions are induced. The resist sensitivities for any exposure wavelength can be predicted easily by using the sensitivity that is measured at a certain wavelength, the resist's thickness, and the linear absorption coefficients that can be calculated using the chemical composition and density of a resist.

論文

Micro-/nanofabrication of cross-linked poly($$_{rm L}$$-lactic acid) using electron beam nanoimprint lithography

大久保 聡*; 長澤 尚胤; 小林 亜暢*; 大山 智子*; 田口 光正; 大島 明博*; 田川 精一*; 鷲尾 方一*

Applied Physics Express, 5(2), p.027303_1 - 027303_3, 2012/02

 被引用回数:4 パーセンタイル:18.25(Physics, Applied)

放射線架橋により耐熱性が改善されたポリ-$$_{rm L}$$-乳酸(PLLA)の新たな応用分野開拓を目的として、マイクロ/ナノデバイスに利用可能な微細加工体の作製について、電子線ナノインプリント法(EB-NIL)により検討した。EB-NILは、Siモールド上にPLLA/TAIC(95:5)をクロロホルムで希釈した混合溶液を滴下して作製した薄膜に電子線を10から500kGy照射して行った。その結果、すべての条件でマイクロ/ナノスケールの微細構造体の転写に成功した。それら微細構造体の転写精度及び耐熱性を評価したところ、100kGy照射試料において最も転写精度が高く、またPLLAの軟化点以上の70-120$$^{circ}$$Cで10分間加熱しても形状を保持しており、マイクロ/ナノ構造体においても架橋の効果が十分に現れることが見いだされた。

論文

Development of function-graded proton exchange membrane for PEFC using heavy ion beam irradiation

白木 文也*; 吉川 妙子*; 大島 明博*; 大島 雄二*; 高澤 侑也*; 福武 直之*; 大山 智子*; 裏川 達也*; 藤田 創*; 高橋 朋宏*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 269(15), p.1777 - 1781, 2011/08

 被引用回数:7 パーセンタイル:53.54(Instruments & Instrumentation)

イオン照射時のブラッグピーク付近での化学反応の局所性を利用して、傾斜的に親水基が導入された燃料電池用新規プロトン交換膜材料を創製し、燃料電池特性を評価した。フッ素系高分子材料にXe$$^{54+}$$照射を真空・室温下で行い、ブラッグカーブに沿ったLETの違いを利用して傾斜的なラジカル生成を誘起した。照射後、スチレンモノマーをグラフト反応させ、スルホン化処理することで親水基の傾斜的な分布を有するプロトン交換膜を得た。これを用いて作製した膜/電極接合体は、特に電圧の安定性が従来のものよりも優れていることが明らかとなり、燃料電池の性能向上に繋がると期待される。

口頭

Radiation induced decomposition mechanisms of high-sensitivity chlorinated resists

大山 智子*; 榎本 一之*; 保坂 勇志*; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

no journal, , 

ZEP520A($$alpha$$-クロロアクリル酸メチルと$$alpha$$-メチルスチレンの1:1共重合体、ZEON)は電子線リソグラフィーに広く利用されている主鎖切断型(ポジ型)レジストである。ZEP520Aはポリメチルメタクリレート(PMMA)と同等の10nm以下の分解能を有すると同時に、PMMAに比べ1桁ほど高い感度を持つことが報告されている。本研究ではZEP520Aに100kVの電子線を照射し、ゲル浸透クロマトグラフィー、X線光電子分光分析、核磁気共鳴分析、パルスラジオリシスなどを用いて分解機構を分析した。その結果、塩素原子は解離型電子付加反応(DEA)によって容易に脱離することがわかった。DEAによって生じたラジカルによる$$beta$$開裂と、電荷移動錯体経由で生成した主鎖ラジカルによる$$beta$$開裂という複数の経路によって、ZEP520Aが効率よく主鎖切断を起こしていると考えられる。

口頭

Prediction of resist sensitivity for extreme ultraviolet lithography at 6.x nm wavelength

大山 智子*; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

no journal, , 

近年、13.5nm極短紫外(EUV)リソグラフィーの拡張として、6.x nm(6.6-6.8nm)など、より短波長の利用が検討されている。本研究では6.7nmを含むEUV・軟X線領域で、各種レジストの感度を調査した。感度はレジストの吸収特性に応じて照射波長によって大きく変化したものの、化学反応に必要な吸収線量は波長によらず一定となった。この結果をもとにレジストの感度予測を行ったところ、実験値とほぼ一致し、ある波長におけるレジスト感度が理論的に予測できることがわかった。この感度予測法は6.x nm EUVリソグラフィーに向けたレジストの選択や開発に役立つものである。

口頭

電子線照射によるSiモールドのフッ素化とフッ素化モールドによる難剥離材料に対するナノインプリント

小林 亜暢*; 日名田 暢*; 大久保 聡*; 大山 智子; 長澤 尚胤; 田口 光正; 大島 明博*; 田川 精一*; 鷲尾 方一*

no journal, , 

高温下の電子線照射で架橋ポリテトラフルオロエチレンの転写体を得る新規微細加工プロセスに用いたSiモールドについて、表面の元素組成や粗さをXPSやAFMで測定した。その結果、600kGy以上で表面がフッ素化した滑らかなモールドが得られることがわかった。フッ素化したモールドを用いて難剥離材料(ポリカプロラクトン)に対してのナノインプリントリソグラフィーを行った結果、剥離及び形状の転写に成功した。

口頭

量子ビームを用いたポリ乳酸微細加工体の作製

大山 智子; 日名田 暢*; 長澤 尚胤; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*; 田口 光正

no journal, , 

生体適合性・生分解性を有するポリ乳酸を用いたバイオデバイス開発に向け、量子ビームを用いた微細加工法の開発を行った。電子線ナノインプリントリソグラフィによって、電子線架橋と成型を同時に行い、100nmライン等のサブミクロン加工体を作製した。得られた架橋ポリ乳酸加工体は高い耐熱性を有し、加熱滅菌条件(120$$^{circ}$$C, 10分)でも微細形状に崩れは見られなかった。また、集束イオンビームによるダイレクトエッチングでもポリ乳酸のサブミクロン加工に成功した。X線光電子分光分析によって、加工表面はC=Cの多い表面状態を有していることが分かり、細胞接着性が高い表面を持つ加工体が得られたことが分かった。

口頭

イオンビームを用いた高分子材料の微細加工と照射効果の検討

大山 智子; 大島 明博*; 長澤 尚胤; 田口 光正

no journal, , 

文部科学省ナノテクノロジープラットフォームの支援(F-12-OS-0026 and F-13-OS-0023)を受けて、イオンビームを用いた高分子材料の微細加工と表面改質研究を行った。バイオデバイスの開発に向け、生体適合性・生分解性を有するポリ乳酸(PLLA)に対し、集束イオンビームを用いた微細加工と表面改質を試みた。PLLAはガラス転移温度(約60$$^{circ}$$C)以上で容易に熱変形を起こすが、照射条件を制御することで熱変形やデブリのないサブミクロンの精密加工に成功した。X線光電子分光分析によって、加工表面はC=Cの多い表面状態を有していることが分かり、細胞接着性が高い表面を持つ加工体が得られたことが分かった。本研究はナノテクノロジープラットフォームの秀でた利用成果に選出され、成果報告を行った。

口頭

量子ビームナノインプリントリソグラフィを用いた生体適合性高分子の微細加工と改質

大山 智子; 田口 光正

no journal, , 

金型の微細パターンを材料に転写するナノインプリントリソグラフィ(NIL)は、比較的簡便・安価に微細加工体を作製できる次世代リソグラフィ技術の1つである。しかし既存の手法は転写プロセスに熱やUV光を用いるため、加工材料は熱可塑性もしくは光硬化性樹脂に限られている。そこで我々は、電子線や$$gamma$$線などの量子ビーム(Quantum Beam: QB)を用いた新たな加工技術としてQB-NILを開発した。高いエネルギー付与と透過力によって転写成型と放射線重合・架橋を同時に行うことができるのが特徴で、材料の選択肢も広い。今回は、マイクロマシンやラボチップといった先端医療・バイオデバイスの開発を視野に、生体適合性材料(ポリ乳酸, 多糖類, たんぱく質)のQB-NILを用いた微細加工と改質を試みた。

口頭

医療・バイオデバイスに向けたゼラチンの放射線改質

大山 智子; 大山 廣太郎*; 石渡 信一*; 田口 光正

no journal, , 

ゼラチンは生体内に存在するコラーゲンを変性させて得られる蛋白質で、食品や製薬、ドラッグ・デリバリー・システム等に広く利用されている生体適合性材料である。しかし、ゾル-ゲル転移温度が体内環境や培養環境温度に近く、耐熱性向上のためにホルムアルデヒド等の有毒な架橋剤を用いる必要があるなど欠点も多い。そこで本研究では、放射線架橋技術によるゼラチンの改質を試みた。ゼラチンは放射線分解型の高分子だが、純水に溶解させて得た物理ゲル(5-30wt%)に対し2MeV, 2mAの電子線を照射したところ、架橋に伴うゲル化が確認された。水のOHラジカル等を介し、ゼラチン分子の架橋が起こったと考えられる。ゲル分率とゾルの分子量の経時変化を分析した結果、得られたゲルは体内や細胞培養環境を模擬した37$$^{circ}$$C水中で7日間安定であり、架橋剤を用いずに耐熱性を向上させた放射線架橋ゼラチンハイドロゲルが作製できることが分かった。作製した放射線架橋ゼラチンハイドロゲルを用い、細胞培養試験も行った。

口頭

Challenge to increase confidence in geological evolution models

水野 崇; 岩月 輝希; 三枝 博光; 加藤 智子; 松岡 稔幸; 安江 健一; 大山 卓也; 笹尾 英嗣

no journal, , 

The aim of the study is to provide future direction for increasing GEMs (Geological Evolution Models) confidence based on existing GEMs. JAEA has constructed GEMs in following three steps: (1) Features, Events and Processes (FEP) analysis, (2) Scenario development and (3) Numerical modeling. Base on the current status, we identified three issues for developing reliable GEMs. They are validation of GEMs, handling uncertainty and digitalization/visualization. To these issues, we specified some approaches. For example, revealing and summarizing the argument behind GEMs will be of help to enhancing confidence. This study was carried out under a contract with METI as part of its R&D supporting program for developing geological disposal technology.

口頭

放射線改質技術を利用した機能性足場材料の開発

大山 智子; 木村 敦; 長澤 尚胤; 田口 光正

no journal, , 

医療・バイオデバイス開発では、生体適合材料を精密に微細加工し、さらに細胞接着性等の機能を制御する技術が求められている。本研究では、生体適合性の高いタンパク質を用いた機能性足場を開発するため、豚由来のゼラチンを純水に溶解し、10-100kGyの電子線もしくは$$gamma$$線照射し、細胞培養温度でも溶解しない放射線架橋ゼラチンハイドロゲルを作製した。ゲルの固さは線量により10-250kPaの範囲で制御することができることを明らかにした。さらに、ナノインプリント技術の利用によりゲル表面に5$$mu$$mの凹凸を付与する微細加工技術の開発に成功した。また、ヒト由来のHela細胞を用いて、固さと表面形状を制御した機能性足場材料としてのゲルへの細胞接着性試験を行い、細胞の形状が表面形状に影響を受けることを明らかにした。

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