9Crまたは12Cr系酸化物分散強化鋼の高温力学特性と微細組織

光原 昌寿*; 栗野 晃一*; 矢野 康英; 大塚 智史; 外山 健*; 大沼 正人*; 中島 英治*

鉄と鋼, 109(3), p.189 - 200, 2023/03

https://doi.org/10.2355/tetsutohagane.TETSU-2022-080

本研究では、高速炉通常運転時におけるODS鋼被覆管の使用環境に近い700または750Cのクリープ試験と、事故時を模擬した900から1350Cでの時効処理または高温引張試験での酸化物の成長挙動を確認した。9Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織では、初期状態と比較し、酸化物の成長や数密度の低下が無く、酸化物の分散強化がクリープ変形中に有効に機能していることが分かった。12Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織においては、亜粒界のような転位下部構造の発達はほとんど観察されず、粒内に可動転位が均一に観察された。転位密度は応力の増加とともに増える傾向であった。9Cr-ODS鋼の引張延性は、900から1100Cまで温度上昇とともに低下したが、1200Cで上昇し、1250Cで劇的に低下し、1300Cで再び増加する傾向を示した。12Cr-ODS鋼では、温度の上昇とともに減少する傾向を示した。9Cr-ODS鋼の1200から1300Cにおける複雑な引張特性の変化にはデルタフェライト相の形成が影響していると推察される。なお、本研究は、文部科学省原子力システム研究開発事業JPMXD0219214482の助成を受けたものである。

X線・中性子小角散乱法及び3次元アトムプローブ法によるCu-Ni-Si合金中の析出相の解析

佐々木 宏和*; 秋谷 俊太*; 大場 洋次郎; 大沼 正人*; Giddings, A. D.*; 大久保 忠勝*

銅と銅合金, 60(1), p.309 - 314, 2021/08

https://doi.org/10.34562/jic.60.1_309

銅合金においては高強度と高導電性の両立が求められており、これを満たす材料の一つとして、Cu母相中にNi-Si系化合物を微細に析出させたCu-Ni-Si系合金が知られている。本研究では、Cu-Ni-Si系合金のさらなる特性向上のため、X線小角散乱法と中性子小角散乱法、3次元アトムプローブ法を併用してNi-Si析出物の定量的解析を行った。その結果、熱処理温度の違いによるNi-Si析出物のサイズや形状、組成の変化に関して知見を得ることができた。

Pulsed neutron imaging based crystallographic structure study of a Japanese sword made by Sukemasa in the Muromachi period

及川 健一; 鬼柳 善明*; 佐藤 博隆*; 大前 良磨*; Pham, A.*; 渡辺 賢一*; 松本 吉弘*; 篠原 武尚; 甲斐 哲也; Harjo, S.; et al.

Materials Research Proceedings, Vol.15, p.207 - 213, 2020/02

https://doi.org/10.21741/9781644900574-32

Japanese swords are very attractive not only as a work of art but also a metallurgical point of view. Since Japanese vintage swords became valuable, it is indispensable to establish non-destructive analysis method to identify some peculiar characteristics. Bragg edge imaging gives real-space distributions of bulk information in a crystalline material as well as neutron tomography. In this work, we investigated crystallographic information of a Japanese sword made by Sukemasa in Izumi province in the first quarter of the 16th century. The experiments have been performed at RADEN at J-PARC. The Sukemasa sword was measured with a counting-type 2D detector and with a CCD camera. We are now analyzing the measured 2D-transmission spectra using RITS code to obtain spatial distribution of the crystallite size, the texture variation, the d110 shift and its broadening. Complementary data analysis using white beam tomography is also on going. Detailed analysis results will be presented.

新材料・新製品開発のための先端解析技術

佐々木 宏和*; 西久保 英郎*; 西田 真輔*; 山崎 悟志*; 中崎 竜介*; 磯松 岳己*; 湊 龍一郎*; 衣川 耕平*; 今村 明博*; 大友 晋哉*; et al.

古河電工時報, (138), p.2 - 10, 2019/02

https://www.furukawa.co.jp/rd/review/fj138/fj138_02.pdf

電子顕微鏡や放射光等の先端解析技術は、試料の構造や化学状態について多くの有用な情報をもたらし、材料研究に欠かせないツールとなっている。本稿では、これらの先端解析技術の中から、電子線ホログラフィや放射光を用いたX線小角散乱法(SAXS)等の手法を中心に、材料研究への応用事例を紹介する。これらの手法を活用することにより、未知であった材料の本質を明らかにすることができ、新製品開発の指針を定める上で重要な知見を得ることができる。

Effect of thermo-mechanical treatments on nano-structure of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 上羽 智之; 皆藤 威二; 大沼 正人*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.346 - 352, 2016/12

https://doi.org/10.1016/j.nme.2016.10.007

The effect of thermo-mechanical treatments (TMTs) on the evolution of nano-structure in an oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic/martensitic steel (Fe-9Cr-2W-0.22Ti-0.36YO) was investigated. TMTs involve hot extruding and subsequent forging, which are expected to be part of a future industrial-scale manufacturing process of the ODS steel. It was shown that the ODS steel was composed of two phases - a fine-grained residual ferrite phase and a transformable martensite phase. The number density of the nano-sized particles in the residual ferrite phase was significantly higher than that in the martensite phase. The TMTs did not significantly affect the number density, but slightly affected the size distribution of the nano-sized particles in both ferrite phase and martensite phase. Moreover, the volume fraction of the residual ferrite phase decreased after TMTs. In summary, the TMT conditions could be a parameter which affects the nano-structure of the ODS steel.

オンサイト非破壊検査技術の開発; HTTRの内部構造可視化予備試験

竹上 弘彰; 寺田 敦彦; 野口 弘喜; 上地 優; 小野 正人; 高松 邦吉; 伊藤 主税; 日野 竜太郎; 鈴木 敬一*; 大沼 寛*; et al.

JAEA-Research 2013-032, 25 Pages, 2013/12

JAEA-Research-2013-032.pdf:3.56MB

本研究では、原子炉建屋外から非破壊で燃料デブリの位置情報を取得可能な技術の候補として、宇宙線ミューオンを用いた非破壊検査技術に着目した。この技術は地盤探査を目的として開発された技術であることから、原子炉内部調査への適用性を検証するため、既存のミューオン受光システムを用いて、大洗研究開発センターに設置されている高温工学試験研究炉(HTTR)の内部構造可視化予備試験を実施した。可視化予備試験の結果、同時計数法を用いたミューオン非破壊検査技術により、HTTR内部の炉心、コンクリートのような高密度の構造物が判別可能であることを示した。また、オンサイト測定における課題を検討した結果、既存装置の改良により対応可能であることを示した。

Crystal morphology-dependent graft polymerization in poly(ether ether ketone) films

長谷川 伸; 高橋 周一*; 岩瀬 裕希*; 小泉 智; 大沼 正人*; 前川 康成

Polymer, 54(12), p.2895 - 2900, 2013/05

https://doi.org/10.1016/j.polymer.2013.04.007

耐熱性及び機械特性に優れた芳香族炭化水素であるポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材の放射線グラフト重合性を支配する要因について検討した。PEEK膜へのスルホン酸含有スチレン誘導体であるスチレンスルホン酸エチルエステルへのグラフト重合は、PEEKの結晶化度が1126%で進行(72時間でグラフト率50%以上)するのに対し、結晶化度26%以上ではほとんど進行しない。そこで、X線小角散乱を用いて結晶化度の異なるPEEK膜の結晶モルフォロジー変化を調べたところ、結晶化度26%以上で、PEEK膜内に相関長(d)が14nmのラメラ構造が形成されていることを見いだした。グラフト重合性とラメラ構造形成の有無の関係から、結晶化度26%以上でPEEK膜へのグラフト重合性が消失する理由として、ラメラ構造の形成によるモノマー拡散の阻害によることが明らかとなった。

Development of grafted type poly(ether ether ketone) electrolyte membranes; Morphology of PEEK substrate and radiation-induced graft polymerization

長谷川 伸; Chen, J.; 越川 博; 岩瀬 裕希*; 小泉 智; 大沼 正人*; 前川 康成; 岩瀬 裕希*

Proceedings of 12th International Conference on Radiation Curing in Asia (RadTech Asia 2011) (Internet), p.238 - 239, 2011/06

耐熱性、及び機械特性に優れた芳香族炭化水素膜であるポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材へのスルホン酸含有スチレン誘導体の放射線グラフト重合を検討した。PEEK膜へのスルホン酸含有スチレン誘導体であるスチレンスルホン酸エチルエステル(E4S)へのグラフト重合は、PEEKの結晶化度11から26%において穏やかに進行し、72時間でグラフト率50%以上に達した。しかしながら、結晶化度26%以上では、グラフト重合がほとんど進行しなかった。SAXSを用いてこれら結晶化度の異なる試料についてモルホロジーの変化を検討したところ、結晶化度26%以上でd=14nmのラメラ周期構造を見いだした。こうして、結晶化度26%以上でのPEEK膜へのグラフト重合の抑制は、ラメラ周期構造の形成によるモノマー拡散の阻害によることが明らかとなった。

SiCパワーデバイス開発のためのシミュレーション

大沼 敏治*; 宮下 敦巳; 吉川 正人; 土田 秀一*; 岩沢 美佐子*

平成21年度先端研究施設共用促進事業「地球シミュレータ産業戦略利用プログラム」利用成果報告書, p.21 - 27, 2010/07

http://www.jamstec.go.jp/es/jp/project/sangyou_report/H21_report.html

ワイドギャップ半導体である炭化珪素(SiC)は従来のシリコン(Si)半導体に比べて飛躍的な性能向上を実現するパワー半導体デバイスの材料として期待されている。また、SiC半導体デバイスは低損失の省エネデバイスとして開発が進められているとともに、Si半導体デバイスと同様に熱酸化により酸化絶縁膜を作製できるため、次世代のMOS型パワーデバイスとして有望である。しかし、従来のSiC MOS型パワーデバイスは、界面トラップの存在等によりチャネル移動度が理論的な予想値より遥かに小さく、優れた特性を発揮できていなかった。これらの特性を改善するためには、原子レベルで界面の構造と熱酸化の機構を明らかにすることが重要となる。SiCの熱酸化過程のシミュレーションにおいては、化学反応を伴うことと、界面においてさまざまな結合があることから、経験的なパラメータを一切用いない第一原理法が強力なツールとなるが、計算量が膨大なためこれまで行われてこなかった。地球シミュレータによる大規模な第一原理分子動力学計算によりSiCの熱酸化過程・アニーリング及び界面準位のシミュレーションが可能になったのでここに報告する。

Effect of nano-size oxide particle dispersion and -ferrite proportion on creep strength of 9Cr-ODS steel

大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰; 大沼 正人*; 鈴木 淳市

Materials Transactions, 50(7), p.1778 - 1784, 2009/06

https://doi.org/10.2320/matertrans.M2009096

The effects of chemical compositions on the microstructure and high-temperature creep strength of 9Cr-ODS steel was discussed in the light of quantitative data of delta-ferrite proportion and nano-size oxide particle dispersion, which were evaluated by dilatometric analysis and small angle neutron/X-ray scattering analysis, respectively. These quantitative data are well consistent with the conventional data obtained by transmission electron microscope. Both data indicate that the important microstructural feature for creep strength improvement of the 9Cr-ODS steel is the number density of nano-size oxide particles, and ferrite/martensite (F/M) duplex structure is favorable for high population nano-size oxide particle dispersion. Both optimization of excess oxygen concentration and control of the F/M duplex structure are promising technique for nano-structure control of 9Cr-ODS steel.