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寺田 誠二; 斉藤 和則*; 岡本 文敏; 田中 康正; 菅沼 隆; 青瀬 晋一
PNC TN8410 95-238, 255 Pages, 1995/08
溶解工程からの不溶解性残査、ハル付着物、および高レベル廃液ガラス固化体などの高レベル放射性固体試料のセル内分析作業の省力化、迅速化を図るため、表題分析方法の開発を進めている。ICP発光分析法は汎用分析方法の中では最も高精度、高感度の分析方法のひとつであるが、一般には溶液試料が分析対象であることから固体試料の分析には前処理が不可欠であった。そこで、ICPへのサンプリングにパルスレーザーによるアプレーションを利用する方法に着目し研究開発を進めてきた。今回の試験研究では、試作した多元素同時分析装置を使って様々な条件設定における装置の特性を詳細に調べると共に、論理式に基づくモデル化によって実測結果の理論的検証を試み、さらに模擬試料の分析試験を実施した。試験装置をモデル化することによって解析的に装置の挙動を予測し、これまで経験的・感覚的にしか把握できなかった装置の特性をある程度理論的に把握することができた。そして、感度・再現性のより高い操作条件設定を実施することにより、頭記分析対象の定量分析にも適用できる見通しが得られた。
青瀬 晋一; 寺田 誠二; 岡本 文敏; 富樫 昭夫; 長谷 文昌*; 石井 太郎*; 斉藤 和則*
PNC TN8410 94-389, 85 Pages, 1995/02
ガラス固化体、不溶解性残査及びハル付着物等のホットセル内における分析作業の迅速化を図るため、固体試料を前処理なしに分析できるレーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発を進めている。レーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発(I)において、模擬ガラス固化体試料中のNa及びステンレス試料、ジルカロイ試料中のCr等を対象とした基礎試験を行い、本分析法の適用性を見いだした。今回、多元素を同時分析できるシステムを試作し、その適用性を検討した。ロイ試料中の多元素同時分析では、発光強度と含有率の間にまた、アブレート量の変動により、定量性が得られなかった模擬ガラス固化体試料についても内部標準元素を基準に補正すれば、定量できる可能性を見いだした。本試験の主な成果は次のとおりである。(1)各元素の発光強度-時間曲線は、すべて同じ傾向(発光時間、ピーク形状)を示し、その発光時間は約20秒程度であった。(2)各元素の発光強度は、キャリアガス流量によって大きく変動した。(Zr,Y,Srは低流量側で大、Cr,Naは高流量側で大となった。)多元素同時分析時のキャリアガス流量を検討した結果、約1.41/分で最も発光強度が大きくなることが分かった。(3)ステンレス標準試料及びジルカロイ標準試料中のCr,Ni,Na等について検量線を作成した結果、若干のばらつきは見られるが、発光強度と含有率の間に相関を見いだすことができた。また、鉄及びジルコニウムを内部標準元素として発光強度を補正した場合、検量線の相関性を向上させることができた。(4)模擬ガラス固化体試料の成分分析を行った結果、廃棄物成分の組成及び表面状態によってアブレートされるエアロゾル量に変動がみられ、発光強度-濃度の相関性を見いだすことはできなかったが、内部標準物質を基準に発光強度を補正した場合、良好な結果が得られ、定量分析に適用できる可能性を見いだした。
