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加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 314, p.149 - 152, 2013/11
被引用回数：2 パーセンタイル：19.73(Instruments & Instrumentation)本研究では、イオン注入と電気化学エッチングを組合せて、グラッシーカーボン基板上に炭化タングステン(WC)のナノ微粒子を作製した。実験では、100keV W
をグラッシーカーボン基板に照射して注入試料を作製した後、水酸化ナトリウム水溶液中で注入試料の表面をアノード酸化によりエッチングした。試料の分析にはX線光電子分光(XPS), ラザフォード後方散乱分析(RBS), 透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた。XPS, RBSの結果から、試料中でWCが形成されていたことと、電気化学エッチングによってその高濃度導入面が表面に露出したことが確認できた。断面TEMによって直径約10nmのナノ微粒子が表層に存在している様子が観察された。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.81 - 84, 2013/03
本研究では、タングステンイオンを未研磨のグラッシーカーボン基板に注入することによって、ナノ微粒子を作製した。注入イオンのエネルギーは100keV、フルエンスは
から
ions/cm
の範囲であった。試料の分析にはX線光電子分光,ラザフォード後方散乱分析,回転ディスク電極法による対流ボルタンメトリー,電界放出型電子顕微鏡を用いた。顕著なスパッタリング効果によって、注入イオン分布が変化するとともに、基板内へ導入可能なタングステン量は約
ions/cmが上限であった。形成された微粒子はタングステンカーバイドであり、その直径は10nm程度で面内に一様に分布していた。
箱田 照幸; 山本 春也; 川口 和弘; 八巻 徹也; 小林 知洋*; 吉川 正人
Applied Surface Science, 257(5), p.1556 - 1561, 2010/12
被引用回数：13 パーセンタイル：50.83(Chemistry, Physical)固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソードにおける酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。これまでに、コバルトフタロシアニンを含む熱硬化性樹脂を焼成することにより調製した炭素材料が白金と同等の酸素還元活性を発現することが報告されていることから、本研究では、焼成過程を必要としない、パルスレーザー蒸着法を用いて窒素ドープ炭素材料を作製するとともに、その酸素還元活性を調べた。その結果、蒸着中の基板温度の上昇に伴い酸素還元活性が向上して、最大の600
Cで0.66V(vs. NHV)の酸還元電位を有する試料の作製に成功した。また、作製試料の構造評価の結果、この酸素還元活性がグラファイト構造内のピリジン結合などに起因することを明らかにした。
角田 淳弥; 沢 和弘; 茂木 春義; 板橋 秀治; 北見 俊幸; 圷 陽一; 渕田 安浩*; 川口 徹*; 守屋 正裕*
JAERI-Research 99-054, p.41 - 0, 1999/09
JAERI-Research-99-054.pdf:1.19MB
高温工学試験研究炉の1次上部遮へい体は、鉄枠中に遮へい体であるコンクリート(グラウト)を封入したものである。1次上部遮へい体の主な機能は、燃料取扱フロア、スタンドパイプ室の線量当量率が遮へい区分の制限値を満足するように炉心からの中性子及び
線を減衰させることである。温度が上昇した場合に特に重要になるもののひとつに、中性子遮へいに大きな影響を与えるコンクリート中の水の含有量(含水量)がある。そこでコンクリート温度と含水量の関係を把握するために、炉外試験を行った。本試験結果に基づき、コンクリートからの水の散逸挙動のモデルを作成した。そのモデルを1次上部遮へい体に適用した結果、1次上部遮へい体の温度が110
以下であれば、遮へい評価に用いている含水量が保持されるという結論を得た。
川口 正美*; 木村 吉延*; 棚橋 徹*; 竹岡 淳*; 加藤 忠哉*; 鈴木 淳市; 舩橋 達
Langmuir, 11, p.563 - 567, 1995/00
被引用回数：36 パーセンタイル：82.5(Chemistry, Multidisciplinary)中性子小角散乱とレオロジー的な測定により高分子溶液中のシリカサスペンションの構造を観測した。メチルセルロースの吸着はシリカ粒子をクラスター状に凝集させるが、自己相似的な構造にはならなかった。また、剪断変形率は高分子の濃度、シリカの種類により大きく変化することが示された。
Cu
O
(R=Tm,Er,Ho,Y,Dy and Gd)盛 一也*; 川口 恭寛*; 石垣 徹*; 片野 進; 舩橋 達; 濱口 由和*
Physica C, 219, p.176 - 182, 1994/00
被引用回数：30 パーセンタイル：84.01(Physics, Applied)表題の物質RBaCuOの(Rは希土類元素)結晶構造と超電導転移温度(Tc)を、中性子回折、X線回折と電気抵抗測定により調べた。TcはRサイトのイオン半径の大きさに比例して変化し、最高のTcはR=Erの84Kであった。中性子回折の結晶構造解析から、Tcの変化はR元素置換による、局所的な構造変化によるものであることがわかった。さらに、YBaCuOの圧力効果のTcと構造との関係を比較することにより、CuO面のCuとOの距離の変化がCuO面のホール濃度即ちTcに強く影響していることが明らかになった。これにより、YBaCuOの圧力効果に対しても、新たな知見を得ることができた。
山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 八巻 徹也; 吉川 正人
no journal, ,
固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソード(正極)における酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。最近になって、窒素などの異種元素を含むタマネギ状の層構造(ナノシェル構造)炭素材料が、白金と同等の酸素還元活性を発現することが明らかになり、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待されるようになった。本研究は、三機関連携(原子力機構,理化学研究所,物質・材料研究機構)による燃料電池システム用キーマテリアル開発研究の一環として、パルスレーザ蒸着法によるナノシェル構造炭素材料の形成を目指し、コバルトと窒素を添加した炭素薄膜を作製した。窒素雰囲気中(窒素ガス圧:0.5Torr)で等方性黒鉛とコバルトを基板温度:600Cに保持したガラス状炭素基板に交互に蒸着し、電気化学測定により酸素還元活性を評価したところ、白金の酸化還元電位0.85V(vs. NHE)に対して、0.66V(vs. NHE)の酸素還元電位を示す薄膜試料の形成に成功した。発表では、作製した炭素薄膜の組成及び構造と酸素還元活性の関係について詳細に報告する。
箱田 照幸; 山本 春也; 川口 和弘; 八巻 徹也; 小林 知洋*; 吉川 正人
no journal, ,
固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソードにおける酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。これまでに、コバルトフタロシアニンを含む熱硬化性樹脂を焼成することにより調製した炭素材料が白金と同等の酸素還元活性を発現することが報告されていることから、本研究では、焼成過程を必要としない、パルスレーザー蒸着法を用いて窒素ドープ炭素材料を作製するとともに、その酸素還元活性を調べた。その結果、蒸着中の基板温度に伴い酸素還元活性が向上して、最大の600Cで0.66V(vs NHE)の酸還元電位を有する試料の作製に成功した。また、作製試料の構造評価の結果、この酸素還元活性は、グラファイト構造内のピリジン結合などに起因することを明らかにした。
山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 吉村 公男; 八巻 徹也; 小林 知洋*; 吉川 正人
no journal, ,
固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソード正極 における酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。本研究は、三機関連携(原子力機構,理化学研究所,物質・材料研究機構)による燃料電池システム用キーマテリアル開発研究の一環として、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待される炭素系触媒の開発を目指し、パルスレーザ蒸着法による遷移金属(コバルト,鉄,ニッケル,銅)と窒素を添加した炭素薄膜の作製を行った。窒素雰囲気中で等方性黒鉛と遷移金属を基板温度600Cに保持したガラス状炭素基板に交互に蒸着し、電気化学測定により酸素還元活性を評価したところ、鉄、コバルトを添加した試料で、それぞれ0.71, 0.66V(vs. NHE)の酸素還元電位を示し、酸素還元活性を示す炭素系薄膜の形成に成功した。発表では、作製した炭素薄膜の組成及び構造と酸素還元活性の関係について詳細に報告する。
山本 春也; 箱田 照幸; 八巻 徹也; 川口 和弘; 吉川 正人
no journal, ,
固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソード正極における酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。本研究は、三機関連携(原子力機構,理化学研究所,物質・材料研究機構)による燃料電池システム用キーマテリアル開発研究の一環として、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待される炭素系触媒の開発を目指し、パルスレーザ蒸着法による鉄(Fe)及び窒素(N)を添加した炭素(Fe-N-C)薄膜の作製を行った。窒素雰囲気中で等方性黒鉛とFeとを、直接通電により加熱したガラス状炭素基板(基板温度: 700C
900C)に交互に堆積させ、電気化学測定により酸素還元活性を評価した。その結果、成膜中の基板温度を高くすることにより、その酸素還元電位が高くなる傾向を示した。約800Cで作製したFe-N-C膜では、白金の酸化還元電位(0.85V vs. NHE)に迫る、0.76V vs. NHEの酸素還元電位を示した。作製したFe-N-C膜をイオンビーム分析を行った結果、膜中に存在する数at.%のFeが酸素還元活性の発現に寄与していることが示唆された。
八巻 徹也; 加藤 翔*; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
基板との化学反応性が高い金属イオンの注入では、イオンの飛程付近に化合物が形成される。例えば、シリカへのタングステン(W)注入では両者の化学的な相互作用が小さく金属Wの凝集が見られるのに対し、グラッシーカーボン(GC)への注入では反応が起こり炭化タングステンの形成が期待される。本研究では、イオンビームを用いた燃料電池触媒研究の一環として、GC中に100keV W
を注入することで微粒子の作製を試みた。X線光電子分光(XPS)W 4fスペクトルにおける4f
の結合エネルギーは注入深さによらず32.1eVであり、炭化物、すなわちWC及びWCの形成が確認された。集束イオンビームで厚さ150nm程度まで試料を加工し、断面の透過型電子顕微鏡(TEM)観察を行ったところ、表層から約50nmの深さまでに直径10nm以下の球状微粒子が析出していることが明らかになった。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
本研究では、イオンビームによる新たな燃料電池用電極触媒の作製を目的として、グラッシーカーボン(GC)中にタングステン(W)イオンを注入することでタングステンカーバイド(WC)微粒子の調製法を検討した。試料の作製では、TIARAイオン注入装置を使用して、フルエンス2.4
10
1.810
ions/cm
の100keV Wを未研磨のGC基板に注入した。ラザフォード後方散乱分析により深さ1525nmに注入層が分布していることがわかったので、それが表層となるようアルカリ水溶液中で電気化学的にエッチングを施した。X線光電子分光スペクトルにおけるW4fの結合エネルギー(32.1eV)から、期待されたとおりのWC形成が示唆された。断面透過型電子顕微鏡観察を行ったところ直径10nm以下の球状微粒子が確認された。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
本研究では、燃料電池カソードの酸素還元反応を担う白金(Pt)微粒子触媒をイオン注入法により作製した。実験では、100keVの白金イオンをフルエンス710
410 ions/cmの範囲でグラッシーカーボン基板に注入した。ラザフォード後方散乱分析より求めた注入層の深さ分布をもとに、Pt濃度が表面で最大となるよう、注入試料の表層に対しアノード酸化による電気化学エッチングを施した。その後、窒素雰囲気下で400Cの熱処理を加えることで、ナノ微粒子として凝集させた。走査型電子顕微鏡観察によって、熱処理後における試料の表面では直径数十nmの微粒子が形成されていることが確認された。回転ディスク電極を用いた電気化学測定では、酸素飽和の水溶液中で大きなカソード電流が観測され、得られた微粒子が酸素還元触媒として機能することが明らかになった。
八巻 徹也; 加藤 翔; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
基板との化学反応性が高い金属イオンを注入すると、イオンの飛程付近に化合物が形成される。例えば、グラッシーカーボン(GC)へのタングステン(W)イオン注入では、室温においても両者が反応し炭化タングステンの形成が期待される。そこで本研究では、イオンビームを用いた燃料電池触媒研究の一環として、GC基板中に100keV Wを注入することで形成された微粒子に対し、X線光電子分光分析を行い構成元素の化学状態を詳細に検討した。注入層における化学的な相互作用は、生成化合物の標準ギブス自由エネルギーを用いて説明することが可能であった。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
イオン注入法により白金(Pt)微粒子触媒を作製するにあたっては、注入Pt原子からの粒子成長を制御することが課題となっている。そこで本研究では、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたその場観察により、微粒子の形成過程を明らかにした。実験では、100keVのPtイオンをフルエンス710410ions/cmの範囲でグラッシーカーボン基板に注入した。注入試料の表層に対しアノード酸化による電気化学エッチングを施して注入層を表面に露出させ、最後に熱処理によりナノ微粒子を形成した。熱処理前の試料においては、注入Ptが原子状に分散している様子が確認された。試料の温度を段階的に上昇させて観察したところ、375CにおいてPtは凝集を開始し、直径5nmの粒子が一様に形成されることがわかった。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
イオン注入法によりグラッシーカーボン(GC)基板上に作製されたPtナノ微粒子は、その一部が基板に埋め込まれた状態で担持されているため、燃料電池の酸素還元触媒への応用において高耐久性を示すと期待される。そこで本研究では、このGC上Ptナノ微粒子に対して、高電位での電位サイクルによる加速劣化試験を行った。劣化の度合は、サイクリックボルタモグラムの水素吸着電荷から求められるPtの電気化学的活性面積(ECA)から評価した。GC基板に付着させただけのPt触媒のECAは電位サイクルに伴って大きく減少したが、これとは対照的に本研究の試料はECAの減少量はごくわずかで、高い耐久性を有していることが明らかになった。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
本研究では、イオン注入法を用いて白金(Pt)ナノ粒子を作製し、その燃料電池カソード触媒としての特性を評価した。試料の作製は、(1)グラッシーカーボン(GC)基板へ100keV Ptを1.510 ions/cm照射、(2)水酸化ナトリウム水溶液中での陽極酸化により表層GCのエッチング、(3)窒素雰囲気中で400
C、1時間の熱処理により粒子の析出、の順で行った。得られたナノ粒子はPt蒸着膜と比較して、活性化支配電流が高かったことから、高い酸素還元活性を有することがわかった。Pt4f X線光電子分光スペクトルでは、ナノ粒子とGCの界面においてPt-C結合の形成が示唆され、これによるPt dバンドの電子状態変化が触媒活性向上の原因であると考えられる。
加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
燃料電池カソードへの応用を目標として、イオン注入法により炭素担持白金触媒(Pt/C触媒)を作製した。試料の作製は、(1)グラッシーカーボン(GC)基板へ100keV Ptを1.510 ions/cm照射、(2)水酸化ナトリウム水溶液中での陽極酸化により表層GCのエッチング、(3)窒素雰囲気中で400C、1時間の熱処理の順で行った。得られたPt/C触媒はPt蒸着膜と比較して、活性化支配電流が高かったことから、高い酸素還元活性を有することがわかった。Pt4f X線光電子分光スペクトルでは、ナノ粒子とGCの界面においてPt-C結合の形成が示唆され、これによるPt dバンドの電子状態変化が触媒活性向上の原因であると考えられる。
八巻 徹也; 加藤 翔*; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*
no journal, ,
グラッシーカーボン(GC)基板に対しタングステン(W)あるいは白金(Pt)イオンを注入すると、WはGCと化合物を形成するが、Ptでは化合物の形成はないと予測される。このように化学的挙動が相反する元素について、X線光電子分光(XPS)分析により注入層における化学状態、分散状態を詳細に検討した。W注入層はWCとWCの混合相を主成分とする炭化タングステンナノ微粒子からなっており、WC/WC混合比は生成化合物の標準ギブス自由エネルギーを用いて説明することが可能であった。一方、Pt注入層では、注入イオンは原子状に存在しており凝集している様子が全く確認できなかった。XPS分析からはPt-C結合の存在が示唆され、注入したPtとGCとの間で何らかの電子的相互作用があることが見出された。
瀬川 智臣; 川口 浩一; 石井 克典; 田丸 彩夏*; 山田 雅晃*; 深澤 智典*; 石神 徹*; 福井 国博*
no journal, ,
使用済み燃料の再処理工程において、マイクロ波加熱直接脱硝法が使用されている。高速炉燃料製造における粉末品質の向上のため、マイクロ波加熱と外部加熱を併用したマイクロ波ハイブリッド加熱法の研究開発を進めている。しかしながら、キャビティ内への加熱機器の設置は、マイクロ波照射下での放電や誘導電流による加熱機器の損傷が懸念される。そのため、外部加熱源として高誘電損失材料のカーボンナノチューブ(CNT)を含有したセラミックス複合材料を適用したマイクロ波ハイブリッド加熱法の検討を進めている。CNT含有アルミナ複合材料のCNT含有率がマイクロ波加熱特性に及ぼす影響を詳細に評価するため、マイクロ波照射時の温度測定および数値シミュレーションによる見掛けの誘電損失推定を行った。本研究の結果、CNT含有率を調整することにより、マイクロ波加熱特性を制御可能であり、CNT含有アルミナ材料がマイクロ波吸収発熱体として有効である見通しを得ることができた。
