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報告書

模擬廃棄物ガラス試料(バナジウム含有ホウケイ酸ガラス)のXAFS測定

永井 崇之; 小林 秀和; 捧 賢一; 菖蒲 康夫; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 松浦 治明*; 内山 孝文*; 岡田 往子*; 根津 篤*; et al.

JAEA-Research 2016-015, 52 Pages, 2016/11

JAEA-Research-2016-015.pdf:37.48MB

本研究は、資源エネルギー庁の次世代再処理ガラス固化技術基盤研究事業の実施項目「高レベル廃液ガラス固化の高度化」として、バナジウム(V)含有模擬廃棄物ガラスを対象に、放射光XAFS測定によりガラス原料に内包された廃棄物成分元素の局所構造を評価した。本研究で得られた成果を、以下に列挙する。(1)バナジウム(V)は、組成に関係なく比較的安定な4配位構造と考えられ、ガラス原料フリットではVがガラス相に存在する可能性が高い。(2)亜鉛(Zn), セリウム(Ce), ネオジム(Nd), ジルコニウム(Zr), モリブデン(Mo)はガラス相に存在し、Ce原子価はガラス組成によって3価と4価の割合に差が認められた。(3)ルテニウム(Ru)はガラス相からRuO$$_{2}$$として析出し、ロジウム(Rh)は金属と酸化物が混在し、パラジウム(Pd)は金属として析出する。(4)高温XAFS測定を行ったZrとMoの結果、ガラス溶融状態におけるZr, Moの局所構造の秩序が低下する傾向を確認した。(5)ガラス溶融炉温度1200$$^{circ}$$Cの条件で、模擬廃棄物ガラスの高温XAFS測定を行い、今後、試料セルの形状等の最適化を図ることで、良質な局所構造データ取得が期待できる。

口頭

溶融ガラス中における不溶解残渣等の挙動評価,4; 性状分析及び熱力学的評価

赤堀 光雄; 高野 公秀; 中田 正美; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*

no journal, , 

六ヶ所再処理工場高レベル放射性廃液のガラス固化処理プロセスにおいて、ガラス溶融炉における不溶解残渣の性状や挙動の把握が重要である。そこで、不溶解残渣の主成分である白金族元素を含有した模擬不溶解残渣合金を用いて、溶融ガラス中における性状評価を実施している。白金族元素を含めて、溶融ガラス中のFP元素の化学形は、その場の酸化還元状態に大きく影響されることから、ここでは、酸化及び還元雰囲気で模擬ガラスを調製し、その中に含まれる白金族元素等の化学形の相違などを評価した。

口頭

溶融ガラス中における不溶解残渣等の挙動評価,5; XAFSによる化学状態分析

永山 紗智子; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 中田 正美; 赤堀 光雄; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*

no journal, , 

高レベル放射性廃棄物のガラス固化処理プロセスを詳細に理解するためには、溶融ガラス表面に形成される仮焼層及び、溶融ガラス中における白金族元素の挙動解明が必須である。ガラス中での白金族元素の化学状態を知るために、脱硝処理した模擬廃液粉末を空気中と還元雰囲気中で加熱処理し、模擬溶融ガラス及び模擬仮焼層試料を調製した。調製試料の放射光XAFS測定を行うことで、酸素濃度が化学状態へ与える影響を分析・評価した。

口頭

放射光イメージングによる模擬ガラス融体中のRu観察

岡本 芳浩; 中田 正美; 赤堀 光雄; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*; 仁谷 浩明*; 野村 昌治*

no journal, , 

使用済み燃料の再処理工程で発生する高レベル廃液の処分プロセスを模擬した、ホウケイ酸ガラスと模擬廃液の溶融状態におけるルテニウム元素の挙動を、放射光イメージング観察によって調べた。気泡の発生、ルテニウムの凝集、凝集体の沈殿が観察された。また、RuのK吸収端を対象としたイメージングXAFS分析から、凝集体中のRuが酸化物であることが確認された。

口頭

溶融ガラス中における不溶解残渣等の挙動,7; 放射光XAFSによるREDOX評価

岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 永山 紗智子*; 中田 正美; 赤堀 光雄; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*

no journal, , 

六ヶ所再処理工場高レベル放射性廃液のガラス固化プロセスにおいて、ガラス溶融炉における不溶解残渣の性状や挙動の評価が重要である。そこで、不溶解残渣の主成分であるRu等白金族元素を含有した模擬不溶解残渣合金を用い、放射光XAFSによる性状評価を実施している。溶融ガラス中の性状、特に化学状態は、酸化還元状態(REDOX)に大きく影響されることから、ここでは、酸素分圧を変えることによりガラス中の酸化還元状態を制御し、模擬ガラスを調製するとともに、放射光XAFSにより試料中に含有する白金族元素の主成分分析を行うことにより、組成とREDOXとの関連を明らかにした。

口頭

溶融ガラス中における不溶解残渣等の挙動,6; Feメスバウア及び放射光イメージング分析による化学状態分析

中田 正美; 永山 紗智子*; 岡本 芳浩; 赤堀 光雄; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*

no journal, , 

高レベル放射性廃棄物は、ガラス固化体を製作し保管されるが、遷移金属、ランタノイドや白金族など多くの元素が含まれている。そこで、Fe-57メスバウアスペクトルを測定し、鉄の2価/3価比を酸化還元の指標の一つとした。また、放射光イメージングXAFS測定により白金族元素の挙動や分布と共に状態分析を行った。Ar雰囲気中で温度を変えて加熱して作製した試料のメスバウアスペクトル測定を行った。その結果、800$$^{circ}$$C及び1000$$^{circ}$$Cで加熱した試料では、3価の鉄のみが観測された。しかし、1100$$^{circ}$$Cで加熱した試料では、2価の鉄が11%観測され、1200$$^{circ}$$Cでは、49%、1400$$^{circ}$$Cでは、2価のみが観測された。これらのメスバウア分光測定の結果と合わせ放射光イメージング測定の結果も報告する。

口頭

放射光EXAFSによる模擬ガラス試料中白金族元素の酸化還元評価

岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 中田 正美; 赤堀 光雄; 川島 英典*; 駒嶺 哲*; 越智 英治*

no journal, , 

様々な熱処理をした模擬ガラス試料について、Ru, RhおよびPdのXAFS測定を行い、EXAFS関数を導出した。それらの結果が、金属と酸化物の標準試料データの組成比による簡単な線形結合によって良好に再現されることを利用し、試料中の金属成分と酸化物成分の割合を求めた。この方法によって模擬ガラスを製造したプロセスの酸化還元状態を推測することを提案した。

口頭

放射光分析によるガラス固化技術の高度化研究開発

岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 永井 崇之; 小林 秀和; 捧 賢一; 川島 英典*; 柿原 敏明*

no journal, , 

ガラス固化技術は、高レベル放射性廃液(HLLW)の固定化に効果的であると考えられている。ガラス固化体には、より多くの廃棄物成分を閉じ込めること、より高い閉じ込め性能を保つことが要求される。ガラス固化体は、30以上もの廃棄物成分元素を含む多成分系ガラス試料であり、元素選択性があり微量成分へも適用可能な放射光XAFS分析法の利用が効果的である。我々は、2010年より原子力機構(JAEA)内外の機関・部署と協力し、JAEA専用ビームラインを利用して、数多くのガラス固化試料の放射光XAFS分析を行い、ガラス中における廃棄物成分の性質把握を進めてきた。平成26年度から、資源エネルギー庁からの受託事業「次世代ガラス再処理固化技術基盤研究事業」に参加し、固化体発生量低減のカギを握る高充填化、安全性の向上を目指したガラスマトリックスの改良などに、放射光XAFS分析を活用している。本講演では、現行のガラス固化体の高充填化や代替マトリックスの開発を実例にあげて、それらにおける放射光XAFS分析技術の利用例を紹介する。

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