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論文

Electrochemical Cs removal and crystal formation from Fukushima weathered biotite in molten NaCl-CaCl$$_{2}$$

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 矢板 毅; 鈴木 伸一*

AIMS Electronics and Electrical Engineering (Internet), 3(2), p.102 - 110, 2019/03

粘土鉱物である風化黒雲母(WB)からCsの除去と結晶生成を制御する可能性について、溶融NaCl-CaCl$$_{2}$$中で溶融塩電気化学法(EC)を用いて検討した。0.5Vから-2.2Vの範囲でサイクリックボルタモグラム(CV)測定を行ったところ、CVスペクトルに複数のピークが確認された。1.4VのピークはWB中のFeの還元反応を表しているため、-1.4Vで2時間の実験を行いFeを還元した。EC処理後のCs除去率を蛍光X線分析で測定したところ、ほぼ100%のCs除去が確認された。還元効果を把握するため、X線吸着微細構造(XAFS)分析を行った。EC処理前のWBのFeは、Fe$$^{3+}$$とFe$$^{2+}$$が混存していた。EC処理後は、XAFS分析によりFe$$^{2+}$$の存在が確認された。この結果から、EC処理はWB中のFeの還元に有効であることが分かった。この結果から、Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$の生成が抑制され、還元反応が結晶生成の抑制に有効であることを示している。

論文

Characterization of germanium detectors for the measurement of the angular distribution of prompt $$gamma$$-rays at the ANNRI in the MLF of the J-PARC

高田 秀佐*; 奥平 琢也*; 後藤 文也*; 広田 克也*; 木村 敦; 北口 雅暁*; 古賀 淳*; 中尾 太郎*; 酒井 健二; 清水 裕彦*; et al.

Journal of Instrumentation (Internet), 13(2), p.P02018_1 - P02018_21, 2018/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:31.36(Instruments & Instrumentation)

In this study, the germanium detector assembly, installed at the Accurate Neutron Nuclear Reaction measurement Instruments (ANNRI) in the Material and Life Science Facility (MLF) operated by the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC), has been characterized for extension to the measurement of the angular distribution of individual $$gamma$$-ray transitions from neutron-induced compound states. We have developed a Monte Carlo simulation code using the GEANT4 toolkit, which can reproduce the pulse-height spectra of $$gamma$$-rays from radioactive sources and (n,$$gamma$$) reactions. The simulation is applicable to the measurement of $$gamma$$-rays in the energy region of 0.5-11.0 MeV.

口頭

溶融塩電気化学法を用いた福島風化黒雲母からのセシウム除去と分離

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 下山 巖; 岡本 芳浩; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

福島における汚染土壌の除染と再生に向けた研究を推進している。我々は溶融塩電気化学法を用いて複数の結晶の電解による分離・回収の可能性について探索する。本研究では溶融塩電気化学法を用いて電気化学的に酸素ポテンシャルを制御する。今回カソード電極で想定する反応を、電気化学的な還元雰囲気下である-1.4Vの還元電位に固定し、700$$^{circ}$$Cで2時間反応を行った。溶融塩電気化学処理後のWBについてX線回折法(XRD)を用いて構造変化を検討した。XRDによる構造解析の結果では、WBのみと-1.4V/700$$^{circ}$$Cで2時間反応後および700$$^{circ}$$C加熱のみのXRDパターンを比較した。WBのみのパターンと比べ、溶融塩電気化学反応を用いて-1.4V電位/700$$^{circ}$$Cで2時間反応後は新たなパターンを確認した。これは電位をかけないで700$$^{circ}$$Cで2時間反応させた時と大きく異なっており、Cs除去後の生成物が異なっていることを示している。電位が無い場合では生成物は4つの結晶から構成されているが溶融塩電気化学反応後は生成物が3つで構成されることを確認した。これは還元雰囲気ではない条件の場合と比較して得られた生成物に変化が生じることを意味する。以上から溶融塩電気化学法を用いた電解による分離・回収へ向けた可能性を示せた。今後異なる電位反応による生成物の変化について検討する。

口頭

溶融塩を用いた福島風化黒雲母からのセシウム除去と電気化学的分離・回収

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 下山 巖; 岡本 芳浩; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

本研究では放射能汚染土壌の減容および再利用化へ向け溶融塩電気化学法によるCs除去および分離回収を行った。WB含有溶融塩(NaCl-CaCl$$_{2}$$)を用いて700$$^{circ}$$C加熱中のサイクリックボルタンメトリー(CV)測定にて、-2.2Vから+0.5Vの範囲でCV測定を行い、2対の酸化還元ピークを確認した。その後、-1.4V/700$$^{circ}$$Cの還元電位で2時間反応させた。WBはシリケートから構成される酸化物であるため還元電位にすることで[MO+2e$$^{-}$$$$rightarrow$$M+O$$^{2-}$$]反応を促進すると考えられる。WBを構成する元素は、Si, Fe, Al, Mg, Cs, K, Ti, Caであるがその中でFe, Al, Caのイオン化傾向を比較するとFe(-0.447V), Al(-1.662V), Ca(-2.76V)とCaが最も大きなイオン化傾向を示しイオン化傾向の小さい順に還元される。今回-1.4Vでの還元電位によりFeの還元反応が選択的に制御可能かを検討した。Feの価数変化についてXAFSによる局所構造解析を行った結果、3価から2価への変化を確認し、溶融塩電気化学法を用いた電解による分離・回収へ向けた可能性を示せた。今後異なる電位をもちいた反応による生成物の変化について検討する。

口頭

溶融塩電気化学法を用いた福島風化黒雲母からのセシウム除去と分離

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 下山 巖; 岡本 芳浩; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

福島における汚染土壌の除染と再生に向けて、我々はCsを収着する能力が高い風化黒雲母(WB)に対して、混合塩(NaCl+CaCl$$_{2}$$)を用いた熱処理によるCs除去に関する研究開発を実施している。Csを除去する際の脱離機構については、その場観察XAFS測定を用いて構造解析を行い、Csは高温過程において塩中に取り込まれることを明らかにした。またCs除去過程においてWB自体の構造は、複数の結晶へ変化することも分かってきた。次の段階として、溶融塩電気化学法を用いた電解による複数結晶の分離・回収を検討する。今回溶融塩電気化学法では、加熱温度700度、還元電位である-1.4Vにて2時間反応させた。反応前後のWBについて、XRDを用いて構造解析した。溶融塩電気化学処理を施した場合、電解をかけない場合と異なるパターンが得られ、生成物に変化が生じていることを確認した。溶融塩電気化学法により生成物の分離回収へ向けた可能性を示せた。

口頭

溶融塩電気化学法を用いた汚染土壌からのセシウム除去とその構造解析

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 下山 巖; 岡本 芳浩; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

福島の汚染土壌減容化へ向けて、土壌中の粘土鉱物からのセシウム除去と分離回収法の開発に取り組んでいる。我々はCs収着力が高い風化黒雲母(WB)からCsを除去する方法として混合塩(NaCl-CaCl$$_{2}$$)を添加して熱処理する方法を推進している。その結果、混合塩を添加して700$$^{circ}$$Cで加熱することにより100%のCsを除去し、Cs除去後に4種類の結晶(普通輝石, 和田石, 赤鉄鉱, 方解石)が創成されることを明らかにした。次のステップとして、溶融塩電気化学法を用いた電解析出による分離・回収の可能性について探索している。溶融塩電気化学法ではWB含有溶融塩(NaCl-CaCl$$_{2}$$)を用いて700$$^{circ}$$C加熱中に電解走査を行う。-2.2Vから+0.5Vの範囲で電位操走を行い、2対の酸化還元ピークを確認した。-1.4V/700$$^{circ}$$Cの還元電位により2時間反応させた後にXAFSによるCaおよびFe局所構造解析を行い、電解効果を検討した。その結果、-1.4Vの還元電位では、Caの構造変化は確認されなかったが、Feは3価から2価へ変化することを確認した。これはFeのみを2価へ還元することによる赤鉄鉱生成の抑制を示唆しており、溶融塩電気化学法を用いた電解による分離・回収へむけた可能性を示している。今後-1.0V/700$$^{circ}$$Cの異なる電解効果を確認することでより効果的な分離回収法の確立を目指す。

口頭

汚染土壌からのセシウム除去と溶融塩電気化学法を用いた電界効果

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 岡本 芳浩; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

福島環境回復への取り組みとして、土壌中の粘土鉱物からのセシウム除去と分離回収法の開発に取り組んでいる。我々はCs収着力が高い風化黒雲母(WB)からCsを除去する方法として混合塩(NaCl-CaCl$$_{2}$$)を添加して熱処理する方法を推進している。その結果、混合塩を添加して700$$^{circ}$$Cで加熱することにより100%のCsを除去し、Cs除去後に4種類の結晶(普通輝石, 和田石, 赤鉄鉱, 方解石)が創成されることを明らかにした。次のステップとして、溶融塩電気化学法を用いた電解析出による分離・回収の可能性について探索している。溶融塩電気化学法ではWB含有溶融塩(NaCl-CaCl$$_{2}$$)を用いて700$$^{circ}$$C加熱中に電解走査を行う。-2.2Vから+0.5Vの範囲で電位操走を行い、2対の酸化還元ピークを確認した。今回、還元ピークである-1.4V/700$$^{circ}$$Cと還元ピーク前の-1.0Vの異なる電位にて2時間反応させた後にXAFSによるCaおよびFe局所構造解析を行い、異なる電位における電解効果について報告する。

口頭

Electrochemical control of multi crystal formation from clay mineral in molten NaCl-CaCl$$_{2}$$

本田 充紀; 坂中 佳秀*; 後藤 琢也*; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

Separation and collection of Cs-sorbing weathered biotite (WB) has been investigated by using molten salt electrochemistry under an electrochemical reductive condition. In the cyclic voltammogram measurement, several oxidation-reduction peaks were observed in the range of +0.5 V to -2.2 V. The peak at -1.4 V was assigned to a reduction reaction of Fe. The sample was fixed at -1.4 V in order to reduce Fe for 2 hours at 700 degree. X-ray fluorescence analysis indicates that Cs was completely removed from the WB. The structure of the WB was determined using X-ray diffraction techniques and local structure of Fe was analyzed using X-ray absorption fine structure (XAFS). The WB completely decomposed and hematite formation was suppressed after the electrochemical reaction and calcite, augite, and wadalite formation were confirmed. On the basis of this finding, we propose the separation / collection method by using molten salt electrochemistry.

口頭

溶融NaCl-CaCl$$_{2}$$を用いた粘土鉱物からのCs除去とその電解還元効果

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 長谷川 友里; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

溶融塩電気化学法を用いた汚染土壌からのセシウム除去と新規材料創製技術の開発に取り組んでいる。土壌主成分である鉄(Fe)を、溶融塩電気化学法により電解還元処理することで新規材料創製の可能性や機能性の付与を目指しているが、電解還元によるFeの構造変化について分かっていない。そこで放射光によるX線吸収分光法(XAFS)により(a)風化黒雲母(WB)のみの場合、(b)WB+混合塩添加/700$$^{circ}$$Cの場合、および(c)-1.4V(WB+混合塩添加/700$$^{circ}$$C)処理した場合を比較検討した。FeのK吸収端のXAFSスペクトルのpre-edgeピークから、(a)Fe$$^{3+}$$/Fe$$^{2+}$$の混合状態が、(b)ではFe$$^{3+}$$になり、(c)溶融塩電気化学法による電解還元によりFe$$^{2+}$$に還元されていることを明らかにした。

口頭

溶融塩電気化学法を用いた汚染土壌からのセシウム除去と放射光XAFS分析による電解還元効果の解明

本田 充紀; 後藤 琢也*; 坂中 佳秀*; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

放射能汚染土壌の減容および再利用化へ向け、溶融塩電気化学法を用いた汚染土壌からのCs除去と電解還元処理によるエネルギー材料の創製実現へ向けた研究を推進している。溶融塩電気化学を用いた還元処理を行うことで、土壌中のFeの構造変化について放射光XAFS分析により検討した。FeのXAFSスペクトルにおいては価数変化に敏感であるpre-edgeピークに注目し構造解析を行った。ピーク位置を詳細に検討した結果、還元処理前のpre-edgeピークに対して、還元処理後のpre-edgeピークでは低エネルギーシフトを確認し、土壌中のFeのFe(3価)からFe(2価)への還元反応を明らかにした。これは、Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$からFe$$_{3}$$O$$_{4}$$へ結晶が変化する結果を示唆している。以上より溶融塩電気化学法により結晶生成過程を制御できる可能性を示せた。

口頭

Molten salt electrochemical Cs removal and crystal formation from weathered biotite toward energy material creations

本田 充紀; 後藤 琢也*; 鈴木 伸一; 矢板 毅

no journal, , 

Microscopic structure and behavior of cesium-containing weathered biotite are investigated by various techniques based on X-ray analyses. The samples are treated in molten salt consisting of NaCl and CaCl$$_{2}$$ at a temperature of 700$$^{circ}$$C with a reductive potential of -1.4 V being applied. Efficient removal of cesium followed by formation of new phases of clay minerals is observed through their X-ray diffraction spectra. The local structure of iron (Fe) is confirmed through the X-ray adsorption fine structure (XAFS) analysis. Oxidation state of Fe is found to change from an initial mixed state between Fe$$^{3+}$$ and Fe$$^{2+}$$ to the final state with Fe$$^{2+}$$ through XAFS spectra. Interestingly, Scanning Thermal Probe Micro image measurement has elucidated that some of the new phases of clay minerals show extremely large Seebeck coefficient. This result may open up a new way to produce efficient thermoelectric materials.

口頭

土壌粘土鉱物を用いた溶融塩電解による低環境負荷熱電材料の探索

本田 充紀; 後藤 琢也*; 金田 結依; 矢板 毅

no journal, , 

福島環境回復に係る研究を推進している。解決すべき課題の1つに福島の除去土壌が挙げられるが、その除去土壌は路盤材などへの再生利用が検討されている。福島の土壌からセシウムを除去する技術を研究してきた中で、除去後の粘土鉱物に新たな機能(例えば熱電物性など)を付与することで、再生利用が加速できると考えた。土壌粘土鉱物はSi, Al, Feなどから構成されており、低環境負荷材料である。そこで、土壌粘土鉱物を溶融塩電解により還元処理し、その特性を検討した。熱拡散率測定の結果、溶融塩電解未処理の試料では温度依存性を示さなかったのに対し、-1.4Vの溶融塩電解処理試料では温度依存性を示し、熱電物性に有意な差を示した。

口頭

溶融塩電解した土壌粘土鉱物の熱電物性

本田 充紀; 金田 結依; 村口 正和*; 早川 虹雪*; 小田 将人*; 飯野 千秋*; 石井 宏幸*; 後藤 琢也*; 矢板 毅

no journal, , 

2011年に発生した震災,原子力発電所事故から10年が経過し、福島県内で発生した汚染土壌は除去土壌として中間貯蔵施設等で管理されている。我々は除去土壌からセシウムを除去する技術開発の中でセシウム除去後の結晶鉱物の機能性に着眼し熱電材料としての可能性を探索している。今回、土壌を溶融塩電解して得られた結晶鉱物に対する熱電物性評価(電気伝導率,熱拡散率,ゼーベック係数)および構造解析を実施したので報告する。

口頭

熱電材料創製へむけた土壌粘土鉱物の熱電3物性評価

本田 充紀; 金田 結依; 村口 正和*; 早川 虹雪*; 小田 将人*; 飯野 千秋*; 石井 宏幸*; 後藤 琢也*; 矢板 毅

no journal, , 

東日本大震災、福島第一原子力発電所事故から10年が経過し福島県内で発生した汚染土壌は除染され除去土壌として管理されている。我々は除去土壌に含まれ放射性Csが強く吸着することが知られている福島風化黒雲母の減容・再生利用へ向けた研究を推進している。本研究では、土壌粘土鉱物や溶融塩電解した土壌粘土鉱物の熱電材料としての素質を明らかにするために熱電物性(ゼーベック係数,導電率,熱拡散率)評価を実施したので報告する。

口頭

溶融塩処理による風化黒雲母からの熱電変換材料創製

本田 充紀; 金田 結依; 村口 正和*; 早川 虹雪*; 小田 将人*; 飯野 千秋*; 石井 宏幸*; 後藤 琢也*; 矢板 毅

no journal, , 

2011年に発生した福島第一原子力発電所(1F)事故から12年が経過し、福島県内で発生した汚染土壌は除去土壌として管理されている。除去土壌からCsを除去する技術開発の過程で得た複数の結晶鉱物の機能性に着目し熱電変換材料としての可能性を検討している。本研究では、結晶鉱物についての熱電特性評価(電気伝導率,熱拡散率,ゼーベック係数)について報告する。

口頭

Thermoelectric properties of Fukushima weathered biotite for thermoelectric conversion materials

本田 充紀; 金田 結依; 早川 虹雪*; 村口 正和*; 飯野 千秋*; 小田 将人*; 石井 宏幸*; 後藤 琢也*; 矢板 毅

no journal, , 

本研究では、WBおよび溶融塩法の各条件を系統的に変えてできた多結晶鉱物に対し種々の熱電変換特性を調べるために、熱電3物性特性評価(OZMA-1-S1)を同一試料により実施した。マクロおよびミクロな構造は、種々のX線分析と第一原理計算により同定した。WBの電気伝導特性について、黒雲母系は通常室温では電気的絶縁体として知られているが、粉砕,分級,溶融塩処理後に焼結した結果、650-850$$^{circ}$$Cの温度領域において1.49E-04 [$$mu$$V/K]オーダーの値を示し半導体程度の電気伝導特性であることが分かった。また同温度領域のゼーベック係数測定では、-2.0E+05 [$$mu$$V/K]と高い値を観測した。得られた結果から無次元性能指数${it ZT}$を算出すると、${it ZT}$=0.29が得られた。溶融塩処理した多結晶鉱物についての熱電特性評価結果については、同温度領域の電気伝導特性評価ではWBよりも高い電気伝導特性を得た。これらの結果から、WBを利用することで、650$$^{circ}$$C以上の高温領域では有用な熱電変換特性を示すことを示唆された。

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