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論文

Effect of annealing on the magnetic microstructure of high-pressure torsion iron; The Relevance of higher-order contributions to the magnetic small-angle neutron scattering cross section

Bersweiler, M.*; 佐藤 宏和*; 足立 望*; 戸高 義一*; Peral, I.*; Kohlbrecher, J.*; Zaporozhets, V. D.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

IUCrJ, 10(4), p.411 - 419, 2023/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:87.7

Magnetic microstructures in severely deformed iron produced via high-pressure torsion (HPT) straining have been investigated using small-angle neutron scattering. The results reveal that nonneglibible third-order scattering contribution in the inhomogeneities amplitude of magnetization is induced via HPT straining and the contribution becomes small with subsequent annealing. The contribution has negative values, which suggest that the inhomogeneity of the magnetic anisotropy enhanced via HPT is a possible origin of the third-order contribution.

論文

Deformation texture of bulk cementite investigated by neutron diffraction

足立 望*; 上野 春喜*; 諸岡 聡; 徐 平光; 戸高 義一*

Materials, 15(13), p.4485_1 - 4485_7, 2022/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Physical)

Understanding of deformation mechanism of cementite such as slip plane are quite important to reveal and improve mechanical property of steels. However, deformation behavior of cementite has not been well investigated because of the difficulty of sample preparation having single phase cementite structure. In this study, by fabricating bulk single phase cementite samples using the method developed by the authors, deformation texture formed by uniaxial compression was investigated using both electron back scatter diffraction and the neutron diffraction. The fabricated sample had a random texture before the compression. After applying compressive strain of 0.5 at 833 K, (010) fiber texture was formed along compressive axis. It has been suggested from this trend that the primary slip plane of cementite is (010).

論文

Hydrogen permeation property of bulk cementite

足立 望*; 上野 春喜*; 尾上 勝彦*; 諸岡 聡; 戸高 義一*

ISIJ International, 61(8), p.2320 - 2322, 2021/08

 被引用回数:2 パーセンタイル:26.82(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

This study investigated the hydrogen permeation property of cementite by fabricating bulk cementite sample using the process combining the mechanical ball milling and subsequent pulse current sintering. The bulk cementite sample having a 96 vol% of cementite was successfully fabricated. The prepared bulk cementite showed no signal of hydrogen permeation during the 3.5 day of electrochemical hydrogen permeation test. The morphology of blister formed in the sample indicated that diffusion coefficient of hydrogen in cementite is very small.

論文

Role of higher-order effects in spin-misalignment small-angle neutron scattering of high-pressure torsion nickel

大場 洋次郎; Bersweiler, M.*; Titov, I.*; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; Steinke, N.-J.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*

Physical Review Materials (Internet), 5(8), p.084410_1 - 084410_9, 2021/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:22.98(Materials Science, Multidisciplinary)

We found that nanosized spin misalignments in pure nickel processed via high-pressure torsion straining persist up to the magnetic field 4 T using small-angle neutron scattering (SANS). The spin-misalignment scattering patterns are elongated perpendicular to the applied magnetic field and different from the conventional micromagnetic SANS theory based on the second order contribution in spin misalignment amplitude. This means that the high-pressure torsion straining makes higher-order effects in the micromagnetic SANS cross sections observable. This results will fuel the further development of the micromagnetic SANS theory.

論文

Analysis and mapping of detailed inner information of crystalline grain by wavelength-resolved neutron transmission imaging with individual Bragg-dip profile-fitting analysis

櫻井 洋亮*; 佐藤 博隆*; 足立 望*; 諸岡 聡; 戸高 義一*; 加美山 隆*

Applied Sciences (Internet), 11(11), p.5219_1 - 5219_17, 2021/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:31.86(Chemistry, Multidisciplinary)

As a new method for evaluating single crystal and oligocrystal, pulsed neutron Bragg-dip transmission analysis/imaging method is being developed. In this study, a single Bragg-dip profile fitting analysis method was newly developed, and applied for analyzing detailed inner information in a crystalline grain position-dependently. In the method, the spectrum profile of a single Bragg-dip is analyzed at each position over a grain. As a result, it is expected that changes of crystal orientation, mosaic spread angle and thickness of a perfect crystal can be evaluated from the wavelength, the width and the integrated intensity of the Bragg-dip, respectively. For confirming this effectiveness, the method was applied to experimental data of position-dependent Bragg-dip transmission spectra of a Si-steel plate consisting of oligocrystals. As a result, inner information of multiple crystalline grains could be visualized and evaluated. The small change of crystal orientation in a grain, about 0.4$$^{circ}$$, could be observed by imaging the Bragg-dip wavelengths. By imaging the Bragg-dip widths, both another grain and mosaic block in a grain were detected. Furthermore, imaging results of the integrated intensities of Bragg-dips were consistent with the results of Bragg-dip width imaging. These small crystallographic changes have not been observed and visualized by previous Bragg-dip analysis methods.

論文

Revealing defect-induced spin disorder in nanocrystalline Ni

Bersweiler, M.*; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; 足立 望*; Bender, P.*; Steinke, N.-J.*; Gilbert, E. P.*; 戸高 義一*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

Physical Review Materials (Internet), 5(4), p.044409_1 - 044409_7, 2021/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:49.88(Materials Science, Multidisciplinary)

Using small-angle neutron scattering (SANS), we found that the high-density of crystal defects induced via high-pressure torsion (HPT) straining cause a significant spin-misalignment scattering in pure Ni. The analysis of the correlation length of the spin misalignments provided that the spin misalignments surround the defect with the size of 11 nm in HPT-strained nickel.

論文

Effect of grain boundary on the friction coefficient of pure Fe under the oil lubrication

足立 望*; 松尾 泰貴*; 戸高 義一*; 藤本 幹也*; 日野 正裕*; 光原 昌寿*; 大場 洋次郎; 椎原 良典*; 梅野 宜崇*; 西田 稔*

Tribology International, 155, p.106781_1 - 106781_9, 2021/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:60.31(Engineering, Mechanical)

Recent theoretical researches revealed that grain boundary affects tribological properties through the change in adsorption properties of additives in lubricants. Therefore, the effects of the grain boundary on the tribological properties were investigated by friction test of pure iron films under oil lubrication. We found that a friction coefficient decreases with increasing the fraction of the grain boundary in the lubricants forming chemisorbed film on sample surface. This suggests that the grain boundary enhances the formation of the chemisorbed films and reduces the friction coefficients by protecting the sample surface.

論文

Anomalous magnetic anisotropy and magnetic nanostructure in pure Fe induced by high-pressure torsion straining

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; 間宮 広明*

Physical Review Research (Internet), 2(3), p.033473_1 - 033473_6, 2020/11

Formation of nanosized spin misalignment was found in pure iron processed by high-pressure torsion straining. The small-angle neutron scattering profiles show that the spin misalignment remains in magnetic field up to 10 T, whereas the magnetization is almost saturated below 1 T based on the magnetic measurement. These results indicates that anomalous magnetic anisotropy is induced in pure iron via the high-pressure torsion straining.

論文

Nanostructural characterization of oleyl acid phosphate in poly-$$alpha$$-olefin using small-angle X-ray scattering

大場 洋次郎; 元川 竜平; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

Chemistry Letters, 49(7), p.823 - 825, 2020/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

Nanostructures in lubricants play a key role in lubrication properties. In this study, small-angle X-ray scattering (SAXS) was applied to characterize the nanostructures of oleyl acid phosphate (OLAP) in base oil. The results show that OLAP forms reverse-micellar-like aggregates. This information from SAXS will drive further development of lubricants.

論文

Inverse pole figure mapping of bulk crystalline grains in a polycrystalline steel plate by pulsed neutron Bragg-dip transmission imaging

佐藤 博隆*; 塩田 佳徳*; 諸岡 聡; 戸高 義一*; 足立 望*; 定松 直*; 及川 健一; 原田 正英; Zhang, S.*; Su, Y.; et al.

Journal of Applied Crystallography, 50(6), p.1601 - 1610, 2017/12

 被引用回数:14 パーセンタイル:79.42(Chemistry, Multidisciplinary)

A new mapping procedure for polycrystals using neutron Bragg-dip transmission is presented. This is expected to be useful as a new materials characterization tool which can simultaneously map the crystallographic direction of grains parallel to the incident beam. The method potentially has a higher spatial resolution than neutron diffraction imaging. As a demonstration, a Bragg-dip neutron transmission experiment was conducted at J-PARC on beamline MLF BL10 NOBORU. A large-grained Si-steel plate was used. Since this specimen included multiple grains along the neutron beam transmission path, it was a challenging task for existing methods to analyze the direction of the crystal lattice of each grain. A new data-analysis method for Bragg-dip transmission measurements was developed based on database matching. As a result, the number of grains and their crystallographic direction along the neutron transmission path have been determined.

論文

Orientation relationship between $$alpha$$-phase and high-pressure $$omega$$-phase of pure group IV transition metals

足立 望*; 戸高 義一*; 鈴木 裕士; 梅本 実*

Scripta Materialia, 98, p.1 - 4, 2015/03

 被引用回数:13 パーセンタイル:56.58(Nanoscience & Nanotechnology)

中性子回折法により第IV族遷移純金属の高圧$$omega$$相の変形集合組織を評価した。$$<$$0001$$>$$$$omega$$方位は高圧ねじり過程により導入されたせん断ひずみの増加によりせん断方向に徐々に揃う様子が確認された。変形集合組織は、$$omega$$相の主すべり系が{11-20}$$<$$0001$$>$$$$omega$$であることを示唆している。逆変態$$alpha$$相に対する機械的に安定した$$omega$$相の方位関係を観察した結果、SilcockおよびRabinkinにより提案された方位関係と似ていることを確認した。

口頭

Small-angle neutron scattering of anomalous magnetic microstructure in pure Fe induced by high-pressure torsion straining

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; 杉山 正明*

no journal, , 

金属材料中には、加工によって力学特性に大きく影響する複雑なミクロ組織を形成する。近年我々は、高圧下ひずみ加工を施した純鉄中に、ナノサイズの磁気構造が形成されることを中性子小角散乱法によって見出した。詳細な解析の結果、この磁気ナノ構造は、局所的に大きな磁気異方性エネルギーが生じているためであることが示唆された。これは、高圧下ひずみ加工によるミクロ組織の変化に起因するものと考えられ、高圧下ひずみ加工によって純鉄中の電子状態が局所的に変化していることを示す結果である。この電子状態の変化は、高圧下ひずみ加工を施した純鉄で観測された摩擦係数の低減と関連している可能性がある。また、磁気異方性エネルギーは磁性材料において重要な値であることから、この磁気構造の発現機構を明らかにできれば、高圧下ひずみ加工を用いた新たな磁性材料開発へと発展する可能性が期待される。講演では、中性子小角散乱測定結果の詳細を報告し、その性質と起源について議論する。

口頭

HPT加工した純鉄における特異な磁気ナノ構造

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; 間宮 広明*

no journal, , 

HPT(high-pressure torsion)加工は、試料の力学特性と磁気特性に影響を与えることから、構造材料研究および磁性材料研究において注目されている。そこで、HPT加工によって形成されるミクロ組織と磁気構造の特徴を調べるため、中性子小角散乱法を用いてHPT加工した純鉄の解析を行った。測定の結果、HPT加工によって純鉄中にナノサイズの磁気構造が形成されることを見出した。この磁気ナノ構造は、純鉄中で磁気異方性エネルギーが局所的に変化していることに起因しており、ナノサイズで電子状態の変化が生じていることを示唆している。これは、HPT加工した純鉄で観測された潤滑油膜の吸着挙動の変化と関連している可能性がある。また、磁気異方性は磁性材料にとって重要な値であることから、新たな磁性材料開発に応用できる可能性がある。

口頭

Heterogeneous nano-structures developed in modified 316LN stainless steels by heavy cold rolling and the specific mechanical properties

三浦 博己*; 小林 正和*; 戸高 義一*; 渡邊 千尋*; 青柳 吉輝*; 大場 洋次郎

no journal, , 

冷間強圧延を施したSUS316LNオーステナイト系ステンレス鋼には、ナノサイズのラメラーとせん断帯、変形双晶が混合した特徴的なヘテロナノ構造が形成される。このヘテロナノ構造は、結晶粒微細化強化と同時に、変形双晶による集合組織形成の遅延を生じさせ、高強度と高延性の両立を可能にしていると考えられる。また、748Kでの時効により強度が増大し、小角散乱法によりナノクラスターの形成による析出強化が生じていることが示唆された。以上のことから、強加工を用いず単純強圧延によって微細結晶粒組織と優れた力学特性を備えた鋼板を製造できることが明らかになった。

口頭

Heterogeneous nano-structures and specific mechanical properties of heavily cold-rolled stainless steels

三浦 博己*; 小林 正和*; 戸高 義一*; 渡邊 千尋*; 青柳 吉輝*; 大場 洋次郎

no journal, , 

多種多様なステンレス鋼に95%まで冷間強圧延を施すと、ナノラメラーやせん断帯、ナノ双晶等の混合した金属組織が形成される。特に、オーステナイト相中に目玉状組織と呼ばれるせん断帯と双晶から成るヘテロナノ構造が形成されることが大きな特徴である。このような冷間強圧延したステンレス鋼は、1.5GPaを超える高い引張強度と10%の伸びを備えることが分かった。さらに、引張強度は時効によって2.0GPaまで上昇した。このことから、強加工の技術を用いず、単純な冷間圧延のみで強度と伸びを兼ね備えたステンレス鋼を製造できるという革新的な知見が得られた。

口頭

X線小角散乱法による鉄鋼材料中のミクロ組織の解析

大場 洋次郎; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

no journal, , 

X線小角散乱法(SAXS)は、ミクロ組織の解析手法として、鉄鋼研究における利用が進んでおり、放射光に加えてラボレベルの装置も普及してきている。この状況は利用機会の限定される中性子小角散乱法の補完的な役割としても重要であると考えられる。そこで本講演では、鉄鋼研究におけるSAXSの活用法の一例として、鉄鋼上の潤滑油中に形成されるナノ構造の解析に関する取り組みについて報告する。

口頭

X線小角散乱法による潤滑油中の添加剤の解析

大場 洋次郎; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

no journal, , 

潤滑油中の添加剤は、様々なナノ構造を形成し、潤滑油の特性に強く影響を与えていると考えられている。小角散乱法は、ナノ構造解析のための実験手法であり、潤滑油の中においてもその場観測が可能であるという特徴を持つ。しかしながら、潤滑油の研究においては小角散乱法の活用は進んでおらず、解析に必要な知見が不足している。そこで本講演では、潤滑油のX線小角散乱測定を行い、その応用の可能性について検討を行ったので報告する。

口頭

X線・中性子反射率法による潤滑界面の平均構造評価

日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 大場 洋次郎; 小田 達郎*; 森 一広*; 遠藤 仁*; 平山 朋子*

no journal, , 

材料表面においては、結晶粒界や格子欠陥等の組織が、材料と潤滑油の界面構造を通して摩擦特性に影響を与えている可能性がある。そこで本研究では、鉄鋼材料の模擬試料としてイオンビームスパッタ法で成膜した鉄膜を用い、X線・中性子反射率法および中性子スピンエコー法により潤滑油との界面の構造を調べた。X線反射率法では、界面における潤滑油膜の形成を示唆する結果が得られた。また、スピンエコー法により潤滑油膜の動的な構造評価を行った。

口頭

Revealing defect-induced spin disorder in nanocrystalline Ni

Bersweiler, M.*; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; 足立 望*; Bender, P.*; Steinke, N.-J.*; Gilbert, E. P.*; 戸高 義一*; 大場 洋次郎; Michels, A.*

no journal, , 

Magnetic properties of nanocrystalline nickel prepared via high-pressure torsion straining was investigated using magnetometry and magnetic small-angle neutron scattering to study the influence of the microstructure on magnetism. The magnetometry shows a significant increase of the coercivity compared to nondeformed polycrystalline nickel. The neutron data detect a nanoscale spin misalignment caused by the high density of crystal defects created by severe plastic deformation during the sample preparation. These results indicate that magnetic anisotropy is enhanced around the crystal defects.

口頭

単相バルクセメンタイトの圧縮変形挙動および水素透過挙動

足立 望*; 戸高 義一*; 諸岡 聡; 徐 平光

no journal, , 

セメンタイトは、鉄鋼材料における基本的な構成相の一つであるが、溶性法による単相試料の作製が困難である。したがって、従来技術で得られるセメンタイト単相試料は、鋼材から抽出した微小サンプルや、物理蒸着法で作製した薄膜など、$$mu$$mスケールの微小試験片に限られており、諸特性の理解は不十分である。われわれは、メカニカルボールミリング(BM)と放電プラズマ焼結(SPS)を組み合わせたプロセスによりバルク形状の単相セメンタイトを作製する技術を有している。伸線加工したパーライト鋼は、耐水素脆性に優れることが知られており、セメンタイトの変形挙動や水素挙動の理解が高い耐水素脆性を有する材料開発に重要であると考えられる。本研究では、単相バルクセメンタイト試料を用いてセメンタイトの圧縮変形挙動を調査した。また、電気化学的水素透過試験によりバルクセメンタイト中の水素透過挙動についても検討した。BMおよびSPSにより、セメンタイトの体積割合96%のバルク試料が得られた。試料中には4vol.%程度のフェライト粒が均一分散している。EBSD観察により焼結後のバルクセメンタイトは、結晶粒径約0.6$$mu$$mの等軸粒を有しており、方位はランダムであることが分かった。一方、圧縮変形を加えた試料におけるセメンタイト粒は、円柱半径方向に伸長した。また、[010]が圧縮方向に配向した(010)繊維集合組織を形成していた。この傾向は、バルク平均情報が得られる中性子回折によっても同様であった。一般に、圧縮変形において主すべり面はひずみの増加に伴って圧縮軸に対して垂直に配向することが知られている。したがって、本研究によって得られたセメンタイトの変形集合組織は、(010)がセメンタイトの主すべり面であることを示唆している。セメンタイトは、Fe-Fe原子間は金属結合であるが、Fe-C原子間の結合は共有結合的であり結合力がFe-Fe結合と比較して強いと考えられている。(010)は、Fe-C結合が横切らない唯一の結晶面であることから、(010)が主すべり面となったと考えられる。

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