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論文

Preparation of PTFE-based fuel cell membranes by combining latent track formation technology with graft polymerization

吉田 勝*; 木村 祥亮*; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成

Radiation Physics and Chemistry, 78(12), p.1060 - 1066, 2009/12

https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2009.06.021
 被引用回数：18 パーセンタイル：72.88(Chemistry, Physical)

重イオンビーム照射で形成する潜在飛跡領域に選択的にグラフト重合を進行させることにより、膜厚方向に高いプロトン伝導度を持つ高分子電解質膜の開発を進めている。ポリテトラフルオロエチレンの潜在飛跡領域と膜表面層にのみ選択的にグラフト鎖を導入するため、光グラフト又は$$gamma$$線グラフトの重合溶媒を検討した。その結果、光グラフトの場合はアセトン/水混合溶媒系、$$gamma$$線グラフトではイソプロパノール/水混合溶媒系を用いることにより、潜在飛跡領域と膜表面層に選択的にグラフト鎖が導入できることがわかった。同じイオン交換容量を持つ電解質膜で比較した場合、イオン未照射系のプロトン伝導度が0.03S/cmにあるのに対し、Xeイオン照射系では両方の手法において0.08S/cmまで向上した。このことからイオン照射系では、潜在飛跡領域に選択的に高密度の伝導性基が充填されたと推察した。さらに、電解質膜の機械的強度は、$$gamma$$線グラフト手法より光グラフト手法の方が優れていることがわかった。

論文

Influence of grafting solvents on the properties of polymer electrolyte membranes prepared by $$gamma$$-ray preirradiation method

木村 祥亮; 浅野 雅春; Chen, J.; 前川 康成; 片貝 良一*; 吉田 勝

Radiation Physics and Chemistry, 77(7), p.864 - 870, 2008/07

https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2007.12.012
 被引用回数：32 パーセンタイル：87.37(Chemistry, Physical)

エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)膜に$$gamma$$線を前照射し、次いでトルエン,イソプロパノール(iPrOH),テトラヒドロフラン(THF),テトラクロロエタン(TCE)からなる有機溶媒の存在下でスチレン(St)/ジビニルベンゼン(DVB)モノマーを後グラフト重合して得られたグラフト膜をスルホン化することで燃料電池用高分子電解質膜を作製し、電解質膜のプロトン伝導性,耐久性などに及ぼす溶媒効果について調べた。50%グラフト率で比較した場合、iPrOHで作製した電解質膜のスルホン酸基は膜表面部位に分布していたが、トルエン,THF,TCEで作製すると膜全体にスルホン酸基が均一に分布し、伝導性に違いが生じた。また、重合溶媒にTCEを用いるとほかの溶媒に比べて耐久性が著しく向上することがわかった。

論文

Anisotropic proton-conducting membranes prepared from swift heavy ion-beam irradiated ETFE films

木村 祥亮*; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成; 片貝 良一*; 吉田 勝

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 263(2), p.463 - 467, 2007/10

https://doi.org/10.1016/j.nimb.2007.07.010
 被引用回数：18 パーセンタイル：75.3(Instruments & Instrumentation)

重イオンビームを利用し異方伝導経路を持つ固体高分子型燃料電池膜の開発を進めている。この目的に対し、ETFEフィルム基材に450MeVのキセノンイオンを照射することでナノ損傷領域からなる潜在飛跡を形成、次いで$$gamma$$線グラフト重合法によりポリスチレングラフト鎖を導入、最終的にスルホン化工程を経て異方導電性電解質膜を作製した。

口頭

Xeイオン照射ETFE系燃料電池用電解質膜の作製; UVグラフトと$$gamma$$線グラフトの比較

木村 祥亮*; 山本 利徳*; 黒田 真一*; 片貝 良一*; 久保田 仁*; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成; 吉田 勝

no journal, , 

イオンビームにより形成される潜在飛跡領域と基材表面層に選択的にグラフト鎖を導入することを目的に、基材表面にのみラジカル生成が可能な光グラフト(UV法)と基材内部にまでラジカル生成が可能な$$gamma$$線グラフト($$gamma$$法)を利用することで、寸法変化を抑制した高プロトン伝導性電解質膜の作製を目指した。ETFE膜に129Xe$$^{23+}$$イオン(3.5MeV/n)を照射した膜に、UV法と$$gamma$$法によりStを後グラフト重合した後、スルホン化し電解質膜を作製した。同程度の$$sigma$$を持つ電解質膜の含水率を尺度とした寸法変化に及ぼす影響を検討したところ、UV法に比べて$$gamma$$法の含水率は約1/2にまで抑制された。$$gamma$$法における電解質膜の含水抑制は、アルコール系溶媒が基材内部にまでラジカルが存在するにもかかわらず、表面化学修飾にのみ作用したためと結論した。一方、UV法の場合、グラフト鎖は基材全体に導入されるため高い含水率を示したと考えた。

口頭

量子ビームによる異方導電性を持つ電解質膜の開発

木村 祥亮*; 片貝 良一*; 浅野 雅春; Chen, J.; 前川 康成; 吉田 勝

no journal, , 

膜厚方向にのみ選択的にプロトン伝導経路を持つ電解質膜を作製することを目的とし、膜厚25$$mu$$mのETFE膜に450MeV $$^{129}$$Xe$$^{23+}$$を照射した後、(1)ETFE膜に生成したラジカルをクエンチ,(2)アルゴン雰囲気下、1kGy前照射の後、iPrOH/H$$_{2}$$O=4:2(v/v)を溶媒とし、スチレン(St)/5v%ジビニルベンゼン(DVB)を後グラフト重合,(3)0.2Mクロロスルホン酸/1,2-ジクロロエタン溶液中でスルホン化,(4)加水分解の手順により電解質膜を作製した。Xeイオン未照射のETFE電解質膜の膜厚方向のプロトン伝導度は、0.014S/cmであるが、3.0$$times$$10$$^{6}$$ions/cm$$^{2}$$照射した電解質膜では0.11S/cmになることがわかった。このことから、イオン照射により形成された飛跡領域に選択的にグラフト鎖が導入されたと推察した。

口頭

イオントラック技術とグラフト重合を組合せたPTFE系高分子電解質膜の作製

木村 祥亮; 浅野 雅春; Chen, J.; 前川 康成; 吉田 勝

no journal, , 

重イオンビームによって形成する潜在飛跡領域とグラフト重合を組合せ、膜厚方向に高いプロトン伝導経路を持つ固体高分子型燃料電池膜の開発を進めている。潜在飛跡領域と膜の表面層にのみ選択的にグラフト鎖を導入することを目的に、基材表面にのみラジカル生成が可能な光グラフト(UV法)と基材内部にまでラジカル生成が可能な$$gamma$$線グラフト($$gamma$$法)を組合せグラフト鎖を導入し、次いで、スルホン化により電解質膜を作製した。今回、グラフト重合過程で用いる溶媒の影響と潜在飛跡の構造に影響を及ぼすイオン種とフルエンス効果について検討した。グラフト率を制御することで、いずれの方法においても、0.4$$sim$$0.6mmol/gのイオン交換容量を持つ電解質膜を作製した。イオン未照射系のプロトン伝導度は、0.03S/cmの値を示した。これに対し、Xeイオン照射系の場合、UV法・$$gamma$$法ともに、3$$times$$10$$^{7}$$ ions/cm$$^{2}$$のフルエンスで、プロトン伝導度は、0.08S/cmにまで向上した。

口頭

Preparation of PTFE-based fuel cell membranes by combining the latent track formation technology with graft polymerization

吉田 勝; 木村 祥亮; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成

no journal, , 

重イオンビーム照射で形成する潜在飛跡領域に選択的にグラフト重合を進行させることにより、膜厚方向に高いプロトン伝導度を持つ高分子電解質膜の開発を進めている。潜在飛跡領域と膜表面層にのみ選択的にグラフト鎖を導入するため、光グラフト又は$$gamma$$線グラフトの重合溶媒を検討した。その結果、光グラフトの場合はアセトン/水混合溶媒系、$$gamma$$線グラフトの場合はイソプロパノール/水混合溶媒系を用いることにより、潜在飛跡領域と膜表面層に選択的にグラフト鎖が導入できることがわかった。いずれの方法においても、グラフト率を制御することで、0.4$$sim$$0.6mmol/gのイオン交換容量を持つ電解質膜を作製することができた。同じイオン交換容量を持つ電解質膜で比較した場合、イオン未照射系のプロトン伝導度が0.03S/cmであるのに対し、Xeイオン照射系では両方の手法において0.08S/cm(フルエンス:3$$times$$10$$^{7}$$ions/cm$$^{2}$$)まで向上した。このことからイオン照射系では、潜在飛跡領域に選択的に高密度の伝導性基が充填されたと推察した。さらに、電解質膜の機械的強度は、$$gamma$$線グラフト手法より光グラフト手法のほうが優れていることもわかった。

口頭

HDPE基材に基づく固体高分子型燃料電池膜の研究; UV法と$$gamma$$法の比較

吉田 勝; 木村 祥亮; 浅野 雅春; Chen, J.; 前川 康成

no journal, , 

ポリエチレン(HDPE)に放射線を利用し架橋構造を付与した場合、耐熱性,機械的強度などが著しく向上することが知られている。本報告では、あらかじめ電子線照射によりHDPE基材に架橋構造を付与、次いでグラフト重合によりポリスチレン鎖を導入、さらにスルホン化によって導電性基を持つ電解質膜を作製した。グラフト鎖の導入は、膜表面からグラフト鎖を伸張できるUV法と膜内にグラフト鎖を均一に分散できる$$gamma$$線法を用いた。両法で得られた電解質膜のプロトン伝導度を比較したところ、$$gamma$$線法の方が高いことがわかった。これは、UV法ではグラフト鎖に含まれるベンゼン環に優先的にスルホン酸基が導入されるのに対し、$$gamma$$線法ではベンゼン環のみならず基材のCH$$_{2}$$部位にもスルホン酸基が導入されるためと推察した。

口頭

PTFE-based fuel cell membranes with latent tracks prepared by UV- and $$gamma$$-grafting methods

吉田 勝; 木村 祥亮; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成

no journal, , 

重イオンビーム照射で形成する潜在飛跡領域に選択的にグラフト重合を進行させることにより、膜厚方向に高いプロトン伝導度を持つ高分子電解質膜の開発を進めている。Nイオンの潜在飛跡を付与したPTFE基材に、光グラフト又は$$gamma$$線グラフトを用いてスチレンをグラフト重合を行った。いずれの方法においても、グラフト率を制御することで、0.4$$sim$$0.6mmol/gのイオン交換容量を持つ電解質膜を作製することができた。同程度のイオン交換容量を持つ電解質膜で比較した場合、$$gamma$$線グラフトで作製した電解質膜のメタノール透過係数が0.32$$times$$10$$^{-6}$$cm$$^{2}$$/sであるのに対し、光グラフト電解質膜では0.19$$times$$10$$^{-6}$$cm$$^{2}$$/sであった。また、両手法ともフルエンスに依存しないこともわかった。このことから光グラフトでは、$$gamma$$線照射によるPTFE主鎖の分解が起こらないため、メタノール透過抑制効果が向上したと考えた。

口頭

イオントラック技術とグラフト重合を組合せた燃料電池膜の開発

浅野 雅春; 木村 祥亮*; Chen, J.; 前川 康成; 吉田 勝

no journal, , 

膜厚方向の高いプロトン伝導性と膜の寸法変化抑制を目的に、イオンビームにより潜在飛跡を形成させたフィルムに、基材表面にのみラジカル生成が可能な光グラフト重合を組合せた新たなグラフト重合技術で電解質膜を作製した。膜厚25$$mu$$mのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)にNイオン(56MeV)及びXeイオン(450MeV)を各々3$$times$$10$$^{7}$$ions/cm$$^{2}$$のフルエンスで照射後、加熱処理によりラジカルを消失させた。この潜在飛跡領域を持つフィルムに光グラフト重合を利用してスチレンをグラフト後、クロロスルホン酸処理により電解質膜を得た。得られた電解質膜の膜面方向と膜厚方向のプロトン伝導度を評価したところ、Nイオン照射系ではほぼ同じ値(0.030S/cmと0.035S/cm)であるのに対し、Xeイオン照射系はそれぞれ0.043S/cm, 0.080S/cmと膜厚方向に高いプロトン伝導性を持つ電解質膜が得られることがわかった。これは、潜在飛跡(損傷領域)の大きさがNイオン照射系の60nmに対し、Xeイオン照射系では220nmまで拡大することにより、飛跡内にグラフト鎖が進入しやすくなったと推察した。

口頭

表面からのグラフト鎖導入技術を利用した燃料電池用電解質膜の作製

吉田 勝; Chen, J.; 浅野 雅春; 前川 康成; 木村 祥亮*; 黒田 真一*; 久保田 仁*

no journal, , 

イオンビームにより形成される潜在飛跡領域と基材表面層に選択的にグラフト鎖を導入することを目的に、光グラフト(UV法)と$$gamma$$線グラフト($$gamma$$法)を利用することで、寸法変化を抑制した高プロトン伝導性電解質膜の作製を目指した。ETFE膜にXeイオンを照射後、ラジカルをクエンチした膜にUV法と$$gamma$$法によりスチレンをグラフトした。このグラフト膜をスルホン化することにより電解質膜を得た。膜厚方向が同程度のプロトン伝導度を持つ電解質膜の含水率はUV法に比べ$$gamma$$法の含水率は約1/2にまで抑制された。$$gamma$$法における電解質膜の含水抑制は、重合溶媒の選択によりグラフト鎖が膜の表面層に選択的に導入されたためであり、スルホン酸基の断面におけるX線プロファイルからも明らかとなった。一方、UV法の場合、グラフト鎖は基材全体に導入されるため高い含水率を示したと考えられる。

口頭

高密度ポリエチレン基材に基づく固体高分子型燃料電池膜の研究; UV法と$$gamma$$法の比較

木村 祥亮*; 黒田 真一*; 久保田 仁*; 浅野 雅春; Chen, J.; 前川 康成; 吉田 勝

no journal, , 

電子線照射により架橋を導入した架橋高密度ポリエチレン(cHDPE)に、基材表面にのみラジカル生成が可能な光グラフト(UV法)と基材内部にまでラジカル生成が可能な$$gamma$$線グラフト($$gamma$$法)を利用してグラフト鎖を導入、次いでスルホン化により電解質膜を作製した。電解質膜の耐久性を80$$^{circ}$$Cの熱水中で評価したところ、UV法では$$gamma$$法に比べ約10倍スルホン酸基保持グラフト鎖が化学的に安定であることがわかった。$$gamma$$法では、基材自身の分子鎖切断が優先的に起こり、主鎖の低分子化とともに基材表面のみならず内部へも生成することから、その場所を起点に短いグラフト鎖が分布するため、スルホン酸基保持グラフト鎖の分解が加速されたと推察した。一方、UV法では、スルホン酸基保持グラフト鎖が基材の表面から内部に伸長する過程において、より高分子化が可能であり、結果的に基材内部で複雑な絡み合いなどを形成するため、脱離し難い構造になったと考えた。

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