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報告書

イオン注入によるセラミックスの腐食挙動解明への新しい試み

斉藤 淳一; 舘 義昭; 林 和範; 加納 茂機

PNC TN9410 98-082, 60 Pages, 1998/08

PNC-TN9410-98-082.pdf:5.96MB

優れた高温強度を有するセラミックスは、過酷な環境下で使用される構造材料として有望視されている材料である。これまでに液体ナトリウムなどの高速炉環境下で使用することを目的として、セラミックスの研究開発を行ってきた。特にナトリウム耐食性向上のために、腐食挙動を調べてきた。しかしながら、試験片表面に生成し、腐食挙動に重要な役割を果たすと考えられる腐食生成物が試験後に明確に検出できないため、ナトリウム中のセラミックスの腐食機構は十分に把握されていないのが現状である。本研究では、セラミックスのナトリウム腐食挙動を理解するために従来の腐食試験に代わるイオン注入技術を利用した。まず、セラミックスにナトリウムイオンを注入(100keV,1.9$$times$$10の17乗ions/cm2)した後、アルゴン雰囲気で923Kまたは823K、36ksの熱処理を施し、その後、SEM,TEMおよびX線回折を用いて表面の生成物の解析を行った。その結果、生成物の種類を明確に同定はできなかったが、生成物の存在は確認できた。これは生成物量が少ないことが原因である。今後、ナトリウム注入条件および熱処理条件を系統的に変化させた実験を行うことが必要である。それにより、セラミックスの腐食挙動を理解するために有益な情報が得られるものと思われる。

報告書

セラミックスの低速トライボロジー特性

林 和範; 加納 茂機

PNC TN9410 98-049, 55 Pages, 1998/03

PNC-TN9410-98-049.pdf:3.33MB

高速炉の中間熱交換器等の大型重量機器のサポート構造部を、熱応力を回避するスライド型サポート構造とすることの可能性を考え、スライド部に適用可能と考えられるセラミックス材料および超硬材料について、常温大気中および高温窒素雰囲気中での低速のトライボロジー試験を行い摩擦特性の調査を行った。その結果、1)常温大気中での低速の摺動において、セラミックスおよび超硬合金はステンレスよりも低い摩擦係数を示すこと、表面あらさが大きいと摩擦抵抗が大きいこと、ラップ仕上面では炭化ケイ素同士の組み合わせが低い摩擦係数を示すことが確認された。2)同種材料での相対変位速度を変えて行った摩擦試験から、セラミックスおよび超硬合金は、ステンレスに比して広範な速度域で安定に低い摩擦係数を示すこと、セラミックスの中でもPSZが最も小さい摩擦係数を示すこと、また炭化ケイ素はどの相対変位速度でも安定した摩擦係数を示すことが明らかとなった。3)高温窒素雰囲気中ではステンレス同士の摩擦係数は1より大きくなるのに対し、セラミックス(炭化ケイ素,窒化ケイ素)同士では常温大気中とほとんど変わらない摩擦係数を示すことが明らかとなった。4)高温窒素雰囲気中の往復摺動試験においても、ステンレスの摩擦係数は1より大きい値を持続するのに対し、セラミックスでは欠けに代表されるような激しい損傷が発生してもこのような大きな摩擦係数には達しないことが明らかとなった。

報告書

熱応力緩和型板状傾斜機能材料の試作と評価,1

林 和範; 平川 康; 加納 茂機; 吉田 英一

PNC TN9410 98-048, 56 Pages, 1998/03

PNC-TN9410-98-048.pdf:7.03MB

熱応力緩和を目的とした板状の傾斜機能材料の試作を行い、特性評価を行った。減圧プラズマ溶射法により、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$とSUS316L系またはY$$_{2}$$O$$_{3}$$とSUS316L系において、SUS316Lを基板とし、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$またはY$$_{2}$$O$$_{3}$$の組成が0%から100%まで20%おきに変化するようにした6層構造の板状傾斜機能材料を形成した。皮膜断面の観察からクラックなどの欠陥は見られず、硬度は基板から表面に向かって連続的に上昇した。また、X線回折から、SUS316LおよびY$$_{2}$$O$$_{3}$$は原料粉末と皮膜で構造変化は見られなかったが、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$は皮膜に$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$以外に$$gamma$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$が見られた。この試作材について、823Kまたは923Kのナトリウムに3.6Ms(1000時間)の浸漬試験を実施したところ、傾斜機能皮膜に剥離やクラックが生じ、溶射粒子間の結合力に問題があることが明らかとなった。これを改善するために、溶射時の雰囲気圧力を変化させて皮膜を作成し、断面組織観察、硬度測定および構造解析を行った。その結果、圧力が高い溶射条件で形成した皮膜の方が、ち密になる傾向があったため、その条件で傾斜機能材料の試作を行った。

報告書

高温ナトリウムによるセラミックスの曲げ強度変化; 000時間のナトリウム浸漬による影響

林 和範; 加納 茂機; 小峰 龍司; 舘 義昭; 平川 康; 吉田 英一

PNC TN9410 98-021, 68 Pages, 1998/02

PNC-TN9410-98-021.pdf:6.01MB

セラミックス材料は、金属材料に比べ、高強度、高硬度、高温強度が大きいなど、構造材料として魅力的な性質を持っている。セラミックスを高速炉環境に適用することを考えた場合、ナトリウムとの共存性およびナトリウムによる機械的性質変化の評価が必要である。今回、焼結セラミックスである'Al2O3(従来材および高純度材)、SiC、SiAlONおよびAIN、並びに一方向凝固セラミックスであるAl2O3/YAG共晶材について、ナトリウム浸漬後の機械的性質変化を調べることを目的に、823K(550$$^{circ}C$$)または923K(650$$^{circ}C$$)のナトリウム中に3.6Ms(1000時間)浸漬した試験片の曲げ試験を実施した。823K(550$$^{circ}C$$)のナトリウム浸漬試験片において、Al2O3(従来材、高純度材共に)、AIN、Al2O3/YAG共晶材においては、曲げ強度変化は見られなかった。これに対し、SiCおよびSiAlONでは曲げ強度の低下が見られた。923K(650$$^{circ}C$$)のナトリウム浸漬試験において、AINおよびAl2O3/YAGでは曲げ強度に変化は見られなかった。これに対し、Al2O3(従来材、高純度材共に)およびSiCにおいて、試験試験片の表面観察から粒界腐食が見られ、曲げ強度の低下が見られた。またSiAlONにおいて、曲げ強度の上昇が見られた。今後は、特に、曲げ強度の変化が見られなかった材料につき、さらに長時間の浸漬試験を行う必要がある。また、曲げ強度が上昇したSiAlONについては、そのメカニズムを解明する必要がある。

報告書

イオンビームによる新しい表面改質材料の研究開発

林 和範; 斉藤 淳一; 舘 義昭; 加納 茂機; 平川 康; 吉田 英一; 瀬口 忠男*; 笠井 昇*

PNC TY9500 96-003, 140 Pages, 1996/08

PNC-TY9500-96-003.pdf:22.04MB

高速炉環境で使用される材料には、冷却材である液体ナトリウムに対する耐食性が求められる。そこで、金属材料およびセラミックスの耐ナトリウム腐食性向上のため、イオンビーム技術を用いた表面改質の研究開発を行っている。対象とした材料は、既存のSUS316FRおよびMod.9Cr-1Mo鋼、耐熱合金のNb-1Zr、セラミックスの炭化珪素およびサイアロンである。炭化珪素およびサイアロンについては、モリブデン、鉄およびハフニウムイオン注入、イオンビームミキシングによるモリブデンおよび鉄成膜を行い、また金属材料については、窒素イオン注入を行った。試験片は、823K(550$$^{circ}$$C)および923K(650$$^{circ}$$C)のナトリウム中に、1000時間および4000時間の浸漬試験を行った。以下に得られた結果を示す。(1)セラミックスへのイオン注入550$$^{circ}$$Cまたは650$$^{circ}$$Cのナトリウム浸漬試験の結果、一部の試験片に、腐食減量の減少およびナトリウム侵入の抑制が見られ、イオン注入の効果が明らかになった。炭化珪素については、モリブデンおよびハフニウムイオン注入により、未処理材に比べ、腐食減量の減少が見られた。サイアロンについては、モリブデン、鉄およびハフニウムイオン注入で、未処理材に比べて腐食減量の減少がみられた。これは、特に長時間浸漬試験、または650$$^{circ}$$Cのナトリウム浸漬において顕著であった。(2)セラミックスへのイオンビームミキシング成膜種々の成膜条件により、炭化珪素およびサイアロンに、モリブデンまたは鉄成膜を行い、ナトリウム浸漬試験を行ったところ、ほとんどすべての試験片で、皮膜剥離が生じた。しかしながら、皮膜の残存部の解析から、550$$^{circ}$$Cのナトリウムに対しても、モリブデンおよび鉄皮膜は、侵入のバリアとなることが明らかとなった。今後、皮膜の密着性を改善する必要がある。(3)金属材料への窒素イオン注入窒素イオン注入により、SUS316FR、Mod.9Cr-1Mo鋼およびNb-1Zrの表面硬度は上昇し、この上昇割合は、注入量および注入イオンのエネルギーが高い程大きい。窒素イオン注入量が少ないときは、窒素は格子間に入り込み母格子を歪ませるが、注入量が多くなると、窒化物を形成する。

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