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論文

Nanocellulose hydrogels formed via crystalline transformation from cellulose I to II and subsequent freeze cross-linking reaction

関根 由莉奈; 南川 卓也; 廣井 孝介; 大場 洋次郎*; 永川 栄泰*; 杉田 剛; 柴山 由樹; 深澤 倫子*

Carbohydrate Polymers, 327, p.121538_1 - 121538_11, 2024/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Applied)

セルロースの結晶転移とその後の凍結架橋反応によってナノセルロース(NC)から形成された、無毒で強靱なNCゲルを開発した。低濃度のNaOHの使用と凍結を併用すると、凍結濃縮によりセルロースIからIIへのNCの結晶相転移が誘導されることを見出した。結晶相転移後、凍結濃縮層(FCL)内のNCとCA間の架橋により、強力なNCネットワーク構造が形成され、高い機械的強度を備えたNCハイドロゲルが形成した。凍結架橋したNCハイドロゲルは、NC-NaOHゾルと粉末吸着剤を混合することにより吸着剤を内部空間に容易に保持し、高い重金属除去効率を示した。この結果は、機能性材料の開発における化学修飾されていないセルロースの多用途性を示し、実用化の可能性を示すものである。

論文

高強度薄鋼板の水素脆化メカニズム

北條 智彦*; 柴山 由樹; 味戸 沙耶*; 小山 元道*; 秋山 英二*

まてりあ, 61(7), p.413 - 418, 2022/07

本稿では自動車用高強度鋼板の水素脆化研究の紹介、および著者らの最近の研究成果の紹介を行った。自動車用高強度鋼板は優れた延性やプレス成形性を確保するため、微細組織を鋼中に微細均一に残留$$gamma$$を存在させた複相組織とすることが検討されており、水素脆化挙動に及ぼす微細組織の影響をより複雑化する。また、曲げ加工、深絞り加工、穴広げ加工、せん断加工等のプレス成形様式によって変形様式が大きく異なり、高強度鋼板に付与される塑性ひずみ、残留応力が異なるため、プレス加工も高強度鋼板の水素脆化特性評価を複雑化する因子となっている。自動車用高強度鋼板の水素脆化特性評価、水素脆化挙動の詳細な解析は、微細組織の複相化の効果、応力、塑性ひずみの効果を複合的に考慮する必要があり、これまでの高力ボルトの水素脆化研究から得られた知見をもとに、今後、自動車用高強度鋼板の耐水素脆化特性に関する研究がさらに進むことが期待される。

論文

張出し成形した焼戻しマルテンサイト鋼板の水素脆化に及ぼす残留応力の影響

西村 隼杜*; 北條 智彦*; 味戸 沙耶*; 柴山 由樹*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 秋山 英二*

鉄と鋼, 107(9), p.760 - 768, 2021/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

本研究では、球頭パンチを用いて張出し加工を施した引張強さ1000MPa級の一般的な焼戻しマルテンサイト鋼をプレス成形部品のモデルサンプルとして採用し、その水素脆化特性を評価した。残留応力分布は、SPring-8のBL14B1の白色X線を用いたエネルギー分散XRDによって求めた。さらにFEMを用いて張出し加工後の試験片の残留応力、および塑性ひずみ分布を解析した。その結果、水素チャージにより張出し試験片の張出し側のFoot部で、面対称に2つのき裂が発生し、半径方向に伝播すること、XRDとFEMにより得られた残留応力分布によると、円周方向の引張応力はFoot部で最大値を示し、この円周方向の最大引張応力が作用した位置はき裂発生位置とよく一致し、応力がき裂発生の要因となっていることなどが示唆された。

論文

Effects of stress and plastic strain on hydrogen embrittlement fracture of a U-bent martensitic steel sheet

柴山 由樹; 北條 智彦*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 松野 崇*; 秋山 英二*

ISIJ International, 61(4), p.1322 - 1329, 2021/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:25.78(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

The effects of stress and plastic strain distributions on the hydrogen embrittlement fracture of the U-bent martensitic steel sheet specimen were investigated. The hydrogen embrittlement testing of the U-bent specimen was performed. Fracture morphology mainly consisting of intergranular fracture was found inside the hydrogen charged U-bent specimen, which indicated that the crack initiation took place in the interior, and shear lips were found near both surfaces of the U-bent sheet. The synchrotron X-ray diffraction measurement and the finite element simulation were utilized to analyze the stress and plastic strain distributions in the thickness direction of the U-bent specimen. The elastic strain distributions obtained by the measurement showed a good agreement with the simulation. The crack initiation site of the hydrogen-charged U-bent specimen was considered to be correspondent with the region where the tensile stress was the highest, suggesting that the maximum tensile stress predominantly determine the crack initiation.

論文

Effects of residual stress on hydrogen embrittlement of a stretch-formed tempered martensitic steel sheet

西村 隼杜*; 北條 智彦*; 味戸 沙耶*; 柴山 由樹*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 秋山 英二*

ISIJ International, 61(4), p.1170 - 1178, 2021/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:25.78(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

The effects of residual stress on the hydrogen embrittlement behavior of a tempered martensitic steel sheet with 1-GPa-class tensile strength stretch-formed by a hemisphere punch simulating press-formed automotive structural parts were investigated. Cracking on the stretch-formed specimen induced by potentiostatic hydrogen charging was initiated in the foot of the impression of the specimen and propagated to the radial direction both toward the hillside and the plain. The mixture of quasi cleavage and intergranular fractures were observed whole through the fracture surface. Residual stress in the stretch-formed specimens was analyzed by using energy-dispersive X-ray diffraction method utilizing the synchrotron X-ray radiation at SPring-8. In addition, stress and plastic strain distributions in the specimen were analyzed by using Finite Element Method (FEM). These analyses depicted that the high tensile stress in the circumferential direction was in the foot of the impression, corresponding to the direction of the crack growth. The FEM analysis revealed that the high triaxial stress was in the foot suggesting accumulation of hydrogen. It was considered that the preferential crack initiation at the foot was promoted by the high residual stress in the circumferential direction and the hydrogen accumulation due to stress-induced diffusion.

口頭

Ir錯体を用いた張出し成形高強度鋼板の水素拡散挙動解析

味戸 沙耶*; 西村 隼杜*; 北條 智彦*; 小山 元道*; 藤田 健一*; 柿沼 洋*; 秋山 英二*; 柴山 由樹

no journal, , 

近年、自動車車体の軽量化による燃費の向上を目的として、自動車用鋼板は高強度化が進められている。しかし、鉄鋼材料は高強度化にともない、水素脆化感受性の増加が問題となる。自動車用鋼板は、プレス成形にともない材料内部には塑性ひずみと残留応力が不均一に導入される。この不均一な塑性ひずみおよび残留応力は、材料中での水素拡散挙動へ影響し、鋼中の水素濃度分布が局在化する可能性がある。したがって、プレス成形鋼板の水素脆化特性を理解するためには、プレス成形で導入される塑性ひずみや残留応力で変化する水素拡散挙動を明らかにする必要がある。我々は、これまで水素と反応すると色が変化するIr錯体を用いた水素可視化法の開発に取り組み、純鉄を透過した水素を可視化することに成功した。本研究では、この水素可視化法を張出し成形鋼板へ適用し、水素拡散挙動の分布解析を試みた。さらに、有限要素法(FEM)を用いて塑性ひずみと残留応力分布を解析し、塑性ひずみと残留応力が水素拡散挙動へ与える影響を調査した。

口頭

JRR-3における中性子応力測定の現状

諸岡 聡; 徐 平光; 柴山 由樹; 佐々木 未来; 菖蒲 敬久

no journal, , 

中性子回折法は、中性子の優れた透過能を生かすことで、数十ミリメートルスケールの材料深部のひずみ・応力を非破壊で測定できる唯一の測定技術として知られており、種々の機械構造物の残留応力評価を通して、高性能・高信頼性・長寿命化を目指した製品開発や構造設計に大きく貢献している。我々の研究グループでは、研究用原子炉施設JRR-3や大強度陽子加速器施設J-PARCで得られる中性子や、大型放射光施設SPring-8で得られる放射光を併用しながら、回折技術を応用した材料強度研究を促進している。我々はこれらの研究を推進するために、JRR-3のT2-1ポートに設置された中性子応力測定装置RESAを管理している。本発表では、中性子応力測定装置RESAの装置仕様,使用状況,高度化状況,残留応力測定例などの現状を紹介するとともに、現在の状況を踏まえた課題の抽出や今後の高度化計画などに言及する。

口頭

JRR-3における材料強度評価

菖蒲 敬久; 諸岡 聡; 徐 平光; 栗田 圭輔; 佐々木 未来; 柴山 由樹; 飯倉 寛

no journal, , 

2021年6月に運転再開を果たしたJRR-3では実機に近い材料中の応力評価、イメージング評価が可能である。本講演では、JRR-3中のRESA及びTNRFに関する紹介を行う。

口頭

JRR-3における中性子応力測定装置RESAを用いた応力測定の現状

諸岡 聡; 徐 平光; 柴山 由樹; 佐々木 未来; 菖蒲 敬久

no journal, , 

中性子応力測定は、原子間を評点間距離とする物理的な応力計測法であり、中性子の優れた透過能を生かすことで、数mmから数十mmオーダーの材料内部のひずみ・応力状態を非破壊・非接触で測定することができる唯一の測定技術として知られており、種々の機械構造物の残留応力測定を通して、高性能,高信頼性,長寿命化を目指した製品開発や構造設計に大きく貢献している。中性子回折法による応力測定技術は、中性子産業利用推進に貢献する中心的な測定技術の一つである。例えば、自動車エンジンやロケットエンジンといった輸送機械部品、インフラ構造物や発電プラントを模擬した溶接構造物など、様々な機械・構造物の信頼性・健全性の確保や安全設計を目的とした安全・安心かつ持続可能な社会の実現に関わる重要な力学パラメータの一つである残留応力を評価するために広く用いられている。本講演では中性子応力測定装置RESAを用いた応力測定の現状について紹介する。

口頭

JRR-3における中性子応力測定装置RESAの現状2022

諸岡 聡; 徐 平光; 柴山 由樹; 佐々木 未来; 菖蒲 敬久

no journal, , 

中性子応力測定装置RESAは、角度分散型の中性子回折装置であり、JRR-3ビームホールのT2-1ポートに設置されている。中性子応力測定とは、原子間を評点間距離とする物理的な応力計測法であり、中性子の優れた透過能を生かすことで、数mmから数十mmオーダーの材料内部のひずみ・応力状態を非破壊・非接触で測定することができる唯一の測定技術として知られており、種々の機械構造物の残留応力測定を通して、高性能,高信頼性,長寿命化を目指した製品開発や構造設計に大きく貢献している。中性子回折法による応力測定技術は、中性子産業利用推進に貢献する中心的な測定技術の一つである。例えば、自動車エンジンやロケットエンジンといった輸送機械部品、インフラ構造物や発電プラントを模擬した溶接構造物など、様々な機械・構造物の信頼性・健全性の確保や安全設計を目的とした安全・安心かつ持続可能な社会の実現に関わる重要な力学パラメータの一つである残留応力を評価するために広く用いられている。2021年度のJRR-3の運転再開により、日本国内における中性子応力測定装置はRESAとTAKUMIの2台体制となる。このような恵まれた実験環境を活かし、学術利用及び産業利用の多くのユーザーに本測定技術を利用していただき、世界をリードする数多くの研究成果を創出していきたいと考えている。本ポスター発表では中性子応力測定装置RESAの現状について紹介する。

口頭

中性子利用による材料内部の非破壊応力評価

諸岡 聡; 徐 平光; 柴山 由樹; 佐々木 未来; 菖蒲 敬久

no journal, , 

輸送機器や大型構造物中に存在する残留応力は「隠れた力」とも言われ、部材の疲労破壊に大きな影響を与えるだけでなく、部材寸法の安定性も左右する。中性子による非破壊応力測定法は結晶格子をゲージ長さとして結晶による回折現象を利用してひずみを計測することから、原理的にはあらゆる結晶材料に適用することができる。2022年度において、JRR-3の中性子応力測定装置RESAでは、試料位置における中性子束強度を向上させるために、0.7mm厚の(004)Si(15枚積層)の平板型結晶を用いて、可変式2軸湾曲の集光型モノクロメータシステムを開発した。その結果、2021年度の中性子強度と比較して、およそ2倍の中性子強度を得ることに成功した。本講演では、上述のモノクロメータシステムを導入したJRR-3の中性子応力測定装置RESAの現状と自動車などの輸送機械部品や発電プラントを模擬した溶接構造物など、様々な機械・構造物の信頼性・健全性の確保や安全設計を目的とした安全・安心かつ持続可能な社会の実現に関わる重要な力学パラメータの一つである残留応力の測定例を紹介する。

口頭

幅広い応力三軸度を評価する引張試験方法の検討

柴山 由樹; 諸岡 聡; 徐 平光; 菖蒲 敬久

no journal, , 

成形部品中の残留応力は、その耐水素脆化特性を理解する上で重要な因子である。しかし、形状による耐水素脆化特性の優劣を比較する方法は未だ存在しない。そこで我々はそれら成形によって生じる残留応力の応力状態を表す応力三軸度に着目した。本報告では幅広い応力三軸度を評価する引張試験を有限要素法による弾塑性解析より設計した。そして中性子応力測定装置を用いて引張変形中の応力状態を測定し、弾塑性解析結果との比較から、その妥当性を検証した。

口頭

Texture gradient evaluation of cold bent high-Mn steel plate using RADEN and RESA neutron instruments

徐 平光; Wang, Y. W.*; Su, Y. H.; 岩本 ちひろ*; Wang, H. H.*; 浜 孝之*; 柴山 由樹; 土川 雄介; Parker, J. D.*; 甲斐 哲也; et al.

no journal, , 

For achieving the carbon neutralization through reducing the greenhouse gas emission, the liquefied natural gas (LNG) has been widely employed as the fuel for electric power plants. As economical cryogenic steel for LNG transport and storage, high-Mn steels have been paid much attention for a high possibility to replace expensive high-Ni martensite steels and high Ni-Cr austenite steels. Its superior cryogenic toughness is thought mostly due to the high thermal stability of austenite even at the LNG storage temperature and the evident mechanical twining effect during the cryogenic deformation. Since four-point bending deformation may induce elastoplastic strain and texture gradient distribution valuable to investigate the twinning effect, it is highly expected to carry out the in-situ/ex-situ cryogenic bending deformation experiment for clarifying the shear-induced twinning mechanism. As a preliminary research, cold-bent samples of high-Mn austenite thick steel plates at room temperature were employed to evaluate the twinning-induced shear band microstructure and confirm the 2D mapping of texture gradient distribution using time-of-flight (TOF) Bragg-edge transmission imaging. Comparably, the quantitative change in triaxial strains and crystallographic texture characteristics at five different regions along the bend radius was evaluated for reference using the angle-dispersive neutron diffraction. The conventional electron backscattering diffraction (EBSD) was employed to provide the direct morphologic information of gradient microstructure of cold-bent high-Mn steel plates. The RADEN neutron transmission profiles obtained from the inner surface layer to the 1/2 thickness layer of cold bent sample show an very interesting preferred orientation charactersitics, quite similar with the density distributions of corresponding orienations of complete pole figures obtained from RESA.

口頭

応力三軸度を指標とした引張試験手法の開発

柴山 由樹; 諸岡 聡; 徐 平光; 菖蒲 敬久

no journal, , 

構造部材内部に存在する残留応力は水素脆化割れの原因となる。したがってその耐久性を決定する上で重要な役割を持つ。我々は、さまざまな変形モードによって引き起こされる残留応力の多軸性に注目した。残留応力の多軸性を表すパラメータ:応力三軸度を用い、幅広い応力三軸度を示す新たな引張試験手法を開発した。本報告では、1GPa級マルテンサイト組織鋼を用いて開発した引張試験中の応力形成過程と平均応力三軸度について中性子応力測定と有限要素解析を用いて検証したので報告する。

口頭

中性子小角散乱の磁化応答によるHPT加工した鉄中の水素の観測

大場 洋次郎*; 足立 望*; 戸高 義一*; 三浦 博己*; 柴山 由樹

no journal, , 

近年、水素社会実現に向けた取り組みが急速に進展してきており、鉄鋼材料における水素脆化の研究が重要性を増している。しかしながら、鉄鋼材料中の水素の挙動を実験的に観測することは難しく、このことが水素脆化の解明を阻む要因の一つとなっている。我々はこの課題に取り組み、高圧下ねじり(HPT)加工した極低炭素鋼(HPT-Fe)において、水素チャージにより中性子小角散乱(SANS)の散乱強度が減少することを見出した。これは、水素の侵入によりHPT-Fe中の数nm程度の何らかのナノ構造が消失したことを示す結果である。さらなる実験により、SANSで観測されたこのナノ構造は、HPT加工により高密度に導入された粒界とその近傍に形成した、磁気異方性が増大した領域であることを明らかにした。したがって、これらの結果は、HPT-Feにおいて、水素が粒界にトラップされたことにより磁気異方性が回復したことを捉えたものであると考えられる。この現象を鉄鋼材料中の水素分布の観測に利用できれば、中性子の高い透過力により、強力な非破壊観測手法になることが期待される。そこで本研究では、HPT-Feにおける水素によるSANSの散乱強度の変化と水素の脱離挙動との関係を調べた。

口頭

Triaxial stress evaluation of high strength steels under various deformation modes using neutron diffraction and finite element analysis

柴山 由樹; 諸岡 聡; 徐 平光; 菖蒲 敬久

no journal, , 

In this study, the stress states during various plastic deformations were classified based on stress triaxiality. The deformation modes were designed respectively, and the triaxial stress evolution behaviors of high-strength martensitic steels under different deformation modes were evaluated experimentally by neutron diffraction measurement and numerically using finite element analysis to investigate the effects of stress triaxiality on the stress-strain responses and hydrogen embrittlement behaviors. The comparison between experimental measurement and numerical simulation results suggests that the above method is applicable for evaluating hydrogen embrittlement susceptibility.

口頭

Engineering materials characterization techniques using neutron diffraction

徐 平光; 諸岡 聡; 柴山 由樹; 佐々木 未来; 山本 和喜; 菖蒲 敬久

no journal, , 

Different with the electron backscattering diffraction (EBSD) and the X-ray diffraction for surface layer analysis, the neutron diffraction can collect bulk diffraction information thanks to the coarse beam spot and several ten mm penetrability of the thermal neutrons in most engineering materials, valuable for deeply investigating microscopic microstructure changes and macroscopic mechanical/physical responses of polycrystalline materials. Thanks to close cooperation among international/domestic universities and institutes, Japan has entered a new era of stress and texture evaluation technique using various neutron instruments involving in a steady-state reactor neutron source at Japan Research Reactor No.3 (JRR-3), a large spallation neutron source at J-PARC, and a compact neutron source at RANS. Recently, JRR-3 has restarted to support the neutron diffraction experiments of various engineering materials and realized several interesting research examples. Texture is the crystallographic preferred orientation state of grains in polycrystalline materials, and its optimization may improve the mechanical/physical anisotropic behavior of engineering materials and product parts, leading to an evident economic benefit for such as automobile steel sheets, oriented silicon steel sheets. Nondestructive stress measurement is another important industrial application of RESA neutron instrument, unique to evaluate the strain and stress state inside materials deep to several tens of mm. It contributes significantly to the design and manufacture of mechanical structures aimed at high performance, high reliability and long life, and improves the reliability and structure integrity of a wide range of machinery and structures. We welcome more academic and industrial users to make good use of these large-scale neutron science facilities to nurture more globally competitive talents, achieve world-leading research results and economic benefits.

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