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論文

酸化物分散強化型9Crフェライト系耐熱鋼の3次元組織と高温強度

光原 昌寿*; 原田 絵梨香*; 山崎 重人*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 大塚 智史; 皆藤 威二

可視化情報学会誌, 31(122), p.98 - 103, 2011/07

ODSフェライト鋼の高温強度には、酸化物や相が寄与すると定性的には理解されているものの、高温強度や変形機構の解明に繋がる定量的な組織評価の研究例は少ない。本研究では、この点に着目し、強化の主役と考えられる酸化物の3次元的分散状態を定量評価する手法を確立し、実際の高温変形挙動との対応について検討を行った。3次元分布の取得には電子線トモグラフィーを、高温強度の評価には、コイルばねクリープ試験をそれぞれ用いた。

論文

V,Nb添加10Crフェライト系耐熱鋼中の析出物の3次元形態観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

九州大学超高圧電顕室研究報告,32, 2 Pages, 2008/08

高Crフェライト系耐熱鋼において析出強化に寄与するV/Nb炭窒化物に対し、ADF(Annular Dark-Field)-STEM (Scanning Transmission Electron Microscope)法と電子線トモグラフィーを組合せて、3次元観察を行い、析出物の形態や分布を明らかにした。また、観察された析出物による強化機構について検討した。

論文

V添加高強度耐熱鋼におけるラス境界析出物のEDS分析と3次元形態観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

まてりあ, 47(6), P. 301, 2008/06

EDS分析と3次元電子線トモグラフィーを用いてV添加耐熱鋼の析出強化に寄与する新たな析出物を発見し、その形態を明らかにした。フィルム状の析出物はラス境界を被覆するように薄く生成し、クリープ変形中に起こるラス境界付近の転位運動を抑制し、クリープ強度向上に寄与すると推察される。

論文

V添加10Crフェライト鋼におけるラス境界析出物の3D電子線トモグラフィー観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

まてりあ, 46(12), P. 800, 2007/12

Vを添加した10Crフェライト系耐熱鋼において、ラス組織安定化に有効なラス境界上析出物に注目し、その元素分析と3次元形態観察を行った。その結果、塊状とフィルム状の2種類の異なる組成の析出物がラス境界に生成しているが、後者の方が被覆率が高いことがわかった。このような高被覆性析出物は、クリープ変形中のラス組織の回復抑制に有効であり、V添加によるクリープ強度向上の主要因と推察される。

口頭

高Crフェライト系耐熱鋼の3次元電子線トモグラフィー観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

no journal, , 

HAADF-STEM法を用いた電子線トモグラフィー観察を行い、高Crフェライト系耐熱鋼の組織に対して、3次元可視化技術の応用を試みた。また、Nb及びVを添加した高Crフェライト系耐熱鋼における析出物の分布について検討を行った。

口頭

V及びNb添加高Crフェライト系耐熱鋼の3次元電子線トモグラフィー観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

no journal, , 

高Crフェライト系耐熱鋼に対して、3次元可視化技術の一つである電子線トモグラフィー法を適用し、析出物の形状や分散状態について検討した。その結果ラス境界に2種類の析出物が観察され、これらによるラス境界の移動の抑制が、クリープ強化に寄与していることが推測された。

口頭

高Crフェライト系耐熱鋼のクリープ強度と$$Omega$$値の関係

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

no journal, , 

クリープ強度の異なる高Crフェライト系耐熱鋼を用いて、$$Omega$$法によるクリープ曲線解析を行い、それぞれの鋼のクリープ強度と$$Omega$$値の関係について考察した。その結果、$$Omega$$法によるクリープ曲線解析の有効性が確認された。

口頭

EDS analysis and electron tomography of new precipitates on lath boundaries in 10Cr ferritic heat-resistant steel with V

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

no journal, , 

10Crフェライト系耐熱鋼のラス境界に析出するVを主成分とする析出物に対して、HADF-STEMを用いた3次元トモグラフィー観察を実施した。この非常に薄いフィルム状の析出物は、ラス境界の動きを抑制することによって鋼のクリープ強度向上に寄与していると考えられるが、これを3次元的に観察したのは、世界で初めてのことである。

口頭

コイルばねクリープ試験法を用いたODSフェライト鋼の低応力クリープ変形挙動

鴛渕 孝太*; 光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 大塚 智史

no journal, , 

高速炉の高燃焼度化と冷却材温度の高温化を同時に達成可能な燃料被覆管材料として期待されているのが、酸化物分散強化型(ODS)フェライト鋼である。実用化のためには、実稼働条件域での変形機構を解明し、微細組織との相関を調べ、特性向上のための組織制御を達成する必要がある。しかし、従来の単軸クリープ試験では、低応力・低ひずみ速度領域の正確な測定が困難であることに加え、マルテンサイト相を母相とするため転位密度が高く、また数ナノスケールの酸化物が微細分散しているため微細組織観察が困難である。本研究では、組織制御による材料性能向上を目的として、ひずみを高精度、かつ広範囲に測定可能なコイルばねクリープ試験法によってODSフェライト鋼のクリープ変形挙動を詳細に明らかにし、微細組織との関係を走査透過型電子顕微鏡により検討した。

口頭

電子線トモグラフィーによる空間的組織解析と力学特性評価への展開

光原 昌寿*; 鴛渕 孝太*; 波多 聰*; 池田 賢一*; 中島 英治*; 大塚 智史; 皆藤 威二; 井上 賢紀

no journal, , 

現在、電子線トモグラフィー,シリアルセクショニング,X線トモグラフィーなどの3次元観察手法により、ナノ$$sim$$メゾ$$sim$$マクロスケールでの材料組織の3次元可視化と解析が可能になりつつある。中でも、電子線トモグラフィーは、数$$sim$$数十nmの析出粒子の空間分布や粒径分布などを定量的に評価できる。また、回折コントラストを積極的に利用することで転位組織の空間的解析も可能となっている。本講演では、上述の3次元的組織解析の現状と、分散強化型耐熱鋼における材料組織と高温力学特性の因果性を検討した例について報告する。図は、酸化物分散強化型フェライト鋼の3次元観察結果である。図中では、平均粒径4.5nmのイットリア粒子が結晶粒内に緻密に分散している様子が観察される。それらは高温変形中に転位運動の障害となるため優れた高温強度を示す。図より求めたすべり面上での粒子表面間距離は平均で約80nmであり、それから算出される転位運動に対する抵抗力(オローワン応力)は258MPaであった。この値は、高温力学試験より求まる酸化物の抵抗力と同程度であり、3次元解析によって精密な組織評価が可能となった。

口頭

ODS-9Crフェライト鋼の三次元構造観察の可能性

鴛渕 孝太*; 光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 大塚 智史

no journal, , 

高速炉燃料要素の高燃焼度化と冷却材温度の高温化を同時に達成可能な燃料被覆管材として、耐照射性に優れた酸化物分散強化型9Crフェライト鋼(ODS-9Crフェライト鋼)が開発されている。材料性能安定性と安全性の向上のためには、微細組織の正確な評価、特に酸化物の存在形態の評価が求められる。しかし、ODS-9Crフェライト鋼は、高転位密度のマルテンサイト相と強磁性体のフェライト相を母相とし、2$$sim$$3nmの酸化物粒子が微細分散しているため、微細組織観察が非常に難しい。一方、近年、電子線トモグラフィー法を用いた粒子の析出形態の三次元観察が注目を集めており、より詳細な組織観察法が可能となってきている。そこで本研究では、ODS-9Crフェライト鋼中に微細分散する酸化物粒子(Y$$_{2}$$O$$_{3}$$)の電子線トモグラフィー観察の可能性を検討した。

口頭

Creep behavior of oxide dispersion strengthened 9Cr ferritic steels under high temperature and low stresses conditions

鴛渕 孝太*; 光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 大塚 智史

no journal, , 

Helicoid spring creep tests of oxide dispersion strengthened 9CrODS ferritic steels were carried out at less than 316 MPa and at 650$$^{circ}$$C and 700$$^{circ}$$C.

口頭

MFS型Mg合金におけるキンク界面構造の三次元解析

江草 大佑*; Zhao, Y.*; 斉藤 光*; 波多 聰*; 板倉 充洋; 阿部 英司*

no journal, , 

LPSO(long period stacking/order)相などの層状構造を含むMg合金は温間加工の適用により強度が著しく向上する。その要因として、結晶回転を伴う特異な変形様式であるキンク変形の活動が影響すると考えられている。キンク変形は双晶変形・マルテンサイト変態などと異なり特定の格子対応を取らず、界面における結晶方位差に相当するマクロな結晶回転を伴う。また、Rank-1接続に基づく考察より、キンクが導入された変形組織では変位の連続性は必ずしも担保されず、弾性的な結晶回転(回位)による緩和機構の存在が示唆されている。回位を伴う緩和構造については、ナノ微粒子などで実験的に観察されているが、バルク材料においては強加工材での事例を除いて報告されていない。本研究では、収差補正電子顕微鏡を用いた高分解能直接観察およびトモグラフィ観察を用いて、層状構造(ミルフィーユ型構造: MFS)を有するMg合金中に形成されたキンク界面を三次元的に解析し、回位を含めたキンク界面近傍の局所構造を明らかにすることを目的とした。

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