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論文

A Counter Current Experiment for Separation of Triralont Actinide andLanthanide by SETFICS

駒 義和; 田中 康正; 根本 慎一; 渡部 雅之

Solvent Extraction and Ion Exchange, 16(6), p.1357 - 1367, 2002/00

 被引用回数:52 パーセンタイル:84.29(Chemistry, Multidisciplinary)

再処理廃液から三価のアクチニドであるAmとCmをランタニドと分離して回収するため、CMPO-TBP混合溶媒とDTPA-NaNO3溶液を用いるSETFICS法を開発した。このプロセスの有用性を検証する目的でTRUEX法の試験で得た製品溶液を用いて、向流多段抽出試験を行った。AmとCmを含む製品溶液には、SmやEuが混入したが、La$$sim$$Ndまでの軽希土を除去することができた。80%以上のランタニドを製品から除くことに成功した。

論文

Enhancement of the Mutual Separation of Lanthanide Elements in the Solvent Extraction Based on the CMPO-TBP Mixed Solvent by Using a DTPA-Nitrate Solution

駒 義和; 小山 智造; 田中 康正

Journal of Nuclear Science and Technology, 36(10), p.934 - 939, 1999/00

 被引用回数:21 パーセンタイル:80.89(Nuclear Science & Technology)

CMPOは種々の酸性溶液から三価のアクチニドを回収する目的に利用される。CMPOは三価のf-元素に対する選択性が乏しいが、DTPAを併用することにより、分離性能を向上させることができる。CMPO-TBP混合溶媒とDTPA-硝酸塩溶液系においてランタニド元素の分離挙動を調べた結果を報告する。この分離系では、ランタニド元素の抽出性は原子番号とともに単調に減少した。La/Luの分離係数は10^4近くに達した。DTPAが十分に酸解離する条件では、分離係数は塩析剤の種類と酸度に影響されなかった。軽希土間の分離は主にDTPAが支配し、重希土についてはCMPOが寄与することが分かった。

報告書

TOPO/DTPA-塩析剤溶液系における土類元素の分離特性

宮原 幸子; 駒 義和; 小山 智造; 田中 康正; 狩野 純一*

JNC TN8430 99-001, 37 Pages, 1998/11

JNC-TN8430-99-001.pdf:1.47MB

中性抽出剤と三価アクチニドに選択的なアミノポリ酢酸を用いた、三価アクチニドとランタニドの分離を検討している。これまでに、CMPOおよびTBPを用いた系での希土類元素の相互分離特性を報告した。本報告書では、CMPOおよびDTPAと同様の抽出反応をもつ有機リン系中性抽出剤TOPO(Tri-octylphosphineoxide)を用いて希土類元素の相互分離試験を行った。その結果を以下に示す。・原子番号の増加にともない、分配比は単調に増加する。・La/Lu間の分離係数は約103希土類金属に対して十分なDTPAが存在し、DTPAがLnと容易に錯生成する条件(pH1.5以上)では、以下のような結果が得られた。・分離係数はpHや塩析剤種類、濃度に依存しない。・Lnの分離に主に寄与するのは、TOPOの抽出反応とDTPAとの錯生成反応である。・TOPO抽出の分配比とDTPAの錯生成定数を用いて分離係数を計算したところ、実験値とほぼ一致した。TOPOを用いた系での希土類元素の分離は、CMPO,TBPを用いた系と同様の分離特性を示した。有機リン系中性抽出剤とDTPAを用いた系での希土類元素の相互分離は、一般に、抽出反応とDTPAの錯生成反応に支配されるといえる。

論文

Recovery of Minor Actinides in Spent Fuel Reprocessing Based on PUREX Process

駒 義和; 田中 康正; 小山 智造

Proceedings of 5th International Conference on Recycling, Conditioning and Disposal (RECOD '98), Vol.1, p.409 - 416, 1998/10

先進的核燃料リサイクルでは、Np、Am及びCmといったマイナーアクチニドと呼ばれる元素を回収し、燃料として利用していく。PUREX法に基づく再処理工程において、これらマイナーアクチニドを回収するためには、回収能力はもとより、設備的な負担が小さくなければならない。NpはPUREX工程において、Pu製品中に回収するが、供給液調整時の操作を変更にとどめるため、設備への影響は小さい。一方、AmとCmの回収は、SETFICS法とAm/Cm分離工程において行うが、前者はPUREX工程の抽出ラフィネートを処理するため、規模はPUREX主工程と同等となる。Am/Cm分離工程では、熱発生と中性子照射が重要である。

報告書

CMPOを用いた溶媒抽出による三価のアクチニドとランタニドの分離(8)(フローシートの最適化に関するコールド試験)

駒 義和; 田中 康正; 小山 智造; 狩野 純一*

PNC TN8410 98-089, 21 Pages, 1998/04

PNC-TN8410-98-089.pdf:3.88MB

CMPO-TBP混合溶媒(TRUEX溶媒)系においてDTPAを利用して三価アクチニド(An(III))を選択的に逆抽出し、ランタニド(Ln)と分離するプロセスの開発の一環として、コールドの向流多段抽出試験を実施した。本試験では、(1)An(III)回収率の向上を目的としたAn(II1)逆抽出工程の条件の最適化、(2)回収したAn(III)製品からの塩析剤等(NaNO3、DTPA)の除去、(3)工程の短縮化を目的とした抽出・洗浄工程と硝酸逆抽出工程の結合性評価について検討を行った。以下の事実が明らかとなった。(1)An(III)逆抽出工程の条件の最適化・An(III)逆抽出液のNaNO3濃度と供給流量(O/A)を変化させ、Y(本試験の系におけるAn(III)の模擬元素)の回収率、及びYに対するLn元素の除染係数を向上することができた。使用したAn(III)逆抽出液は0.05MDTPA-1.5MNaNO3溶液(pH2)で、0/A比は1.33にて供給した。Yの9割をAn(III)製品へ回収し、Ln廃液へのリークを1%程度に抑えることができた。An(III)製品にはSmの3割とEuの4割が移行し、CeとNdについては非常に良く除染することができた。An(III)の模擬物質としてYを使用する場合、硝酸逆抽出液には0.5MHAN溶液(pH2.0)が適当であった。(2)An(III)製品からの塩析剤等(NaNO3、DTPA)の除去・低い酸濃度((H+)=0.1M)に調製したAn(1II)製品から、十分な回収率にて製品中のY、Sm、Euを溶媒抽出することができ、希硝酸溶液に転換することができた。(3)抽出・洗浄工程と硝酸逆抽出工程の結合性評価・抽出・洗浄工程と硝酸逆抽出工程を1工程内に収め、統合した工程内の水相の酸濃度(H+)aqを10sup-2$$sim$$10sup0Mの範囲で制御することができ、金属元素の抽出と硝酸の除去を1つの工程内にて実現することができた。工程内の分配比を10以上に維持することができ、金属元素(Nd)の廃液への損失は1%未満であった。

報告書

NMRによるTRUEXプロセスにおける抽出錯体に関する解析評価

佐野 雄一; 狩野 純一*; 小山 智造; 田中 康正

PNC TN8410 98-053, 67 Pages, 1998/03

PNC-TN8410-98-053.pdf:1.33MB

TRUEXプロセスにおける硝酸及びランタニド(Ln)イオンの抽出に関して、種々の基礎データを得るために、抽出操作後のTRUEX溶媒を対象とした核磁気共鳴(NMR)測定を実施した。得られた結果をまとめると以下のようになる。(1)TRUEX溶媒による硝酸の抽出反応において、水相中の硝酸濃度により、硝酸に対するCMPOの配位形態が変化することを確認した。(2)硝酸抽出後のTRUEX溶媒より、温度の低下に伴い生成する、硝酸、CMPO及びTBP濃度の高い相(第三相)と低い相(軽有機相)について、錯形成反応に寄与する配位子(CMPO,TBP)のfreeの配位子に対する割合は、軽有機相中に比べ第三相中のほうが大きいことを確認した。(3)TRUEX溶媒によるLnイオンの抽出反応において、Lnイオンへの直接的な配位はCMPOのみであり、TBPは第一配位圏外にLnイオンとの間接的な相互作用のみしか持たないものと考えられる。(4)硝酸(水)の抽出に伴い、Lnイオンへの配位に対するCMPOのcarbonyl基の寄与割合が増加することが示唆された。(5)Lnイオンの変化(軽希土(Ce)-重希土(Dy))及び相分離(第三相生成)に伴う、CMPOのLnイオンに対する配位様式に変化は見られなかった(すべての系において2座配位と考えられる)。(6)抽出錯体中のCMPOの交換反応に関する検討より、以下のことが確認された。・抽出されるLnイオンの原子番号の増加に伴い、各種パラメータの変化(交換反応速度定数、活性化エンタルピー及び活性化エントロピーの減少)が、観測された。この変化は第一配位圏外におけるTBPの影響の増大によるものと考えられる。・相分離(第三相生成)に伴う各種パラメータの変化(第三相中における交換反応速度定数の減少等)が観測された。

論文

NMRによるCMPO/TBP系におけるランタニド錯体の構造解析

佐野 雄一; 狩野 純一*; 小山 智造; 田中 康正

動燃技報, (105), p.79 - 90, 1998/03

TRUEXプロセスにおいて使用される抽出剤CMPO及び相改質剤TBPと軽ランタニド元素(Lu)との反応について、NMR測定を用いて検討を行った。その結果、Ln/CMPO/TBP系におけるLn錯体の構造は、系内のLn3+イオンに対するCMPOの濃度比により変化することが確認された。すなわち、モル濃度比が3より小さい場合にはCMPO及びTBPがともにLn3+イオンに配位した複数の構造をもつ錯体が生成することが、またモル濃度比が3より大きい場合にはCMPOがLn3+イオンに2座配位した錯体のみが生成し、TBPは第一配位圏外においてLn-CMPO錯体のCMPO交換反応に影響を与えることが明らかとなった。

論文

Trivalent f-Element Intra-group Separation by Solvent Extraction With CMPO-complexant System

駒 義和; 渡部 雅之; 根本 慎一; 田中 康正

Journal of Nuclear Science and Technology, 35(2), p.130 - 136, 1998/02

三価アクチニドとランタニドの分離を目的として、中性二座配位抽出剤であるCMPOとアミノポリ酢酸を用いる溶媒抽出系について研究した。CMPO-TBP混合溶媒とジエチレントリアミン五酢酸-NaNO3溶液の系において、三価アクチニドをDTPAと優先的に錯生成させ、ランタニドを抽出することにより分離する。相互分離はDTPAと金属の錯生成が支配的である。求めた分配データに基づき、4つの工程から成る基本フローシートを提案した。バッチ法のホット試験により、AmとCmをCeから分離することに成功し、本分離系の適用性を確認した。

論文

A New Reprocessing System Composed of PUREX and TRUEX Processes for Total Separation of

小沢 正基; 駒 義和; 野村 和則; 佐野 雄一; 田中 康正

5th International Communication Meeting about Extinction Technology Separate, 0 Pages, 1998/00

使用済燃料中の全アクチニド及び長寿命核種の制御に向けて、PUREXとTRUEXで構成するアクチニド主分離プロセス、サブシステムとしての電気化学ステップによる長寿命核種分離プロセス及び放射性廃溶媒の無機減容化プロセスの現状、到達レベル及び課題をまとめる。

論文

$$gamma$$-ray irradiation effect on corrosion rates of stsinless steel in boilingnitric acid containi

竹内 正行; 永井 崇之; 武田 誠一郎; 田中 康正

Journal of Nuclear Science and Technology, 35(5), p.353 - 356, 1998/00

再処理環境特有の腐食因子について評価する目的でCe(IV)、Cr(VI)、Ru(III)の各酸化性金属イオン共存硝酸環境において、ステンレス鋼の腐食に対する$$gamma$$線の影響を調査した。非照射、照射(線量率1kc/kgh)の各環境でR-SUS304ULCの腐食速度を比較した結果、上記のいずれのイオン共存下においても、$$gamma$$線照射による腐食の抑制作用が認められた。この要因については、溶液分析および酸化還元電位測定の結果かた、$$gamma$$線による酸化性金属イオンの還元が影響していることが分かった。

論文

Gamma-ray Irradiation Effects on Corrosion Rates of Stainless Steel in Boiling Nitric Acid Containing Ionic Additives

竹内 正行; 永井 崇之; 武田 誠一郎; 田中 康正

Journal of Nuclear Science and Technology, 35(5), p.353 - 356, 1998/00

 被引用回数:11 パーセンタイル:66.53(Nuclear Science & Technology)

再処理環境特有の腐食因子について評価する目的でCe(IV)、Cr(VI)、Ru(III)の各酸化性金属イオン共存硝酸環境において、ステンレス鋼の腐食に対する$$gamma$$線の影響を調査した。非照射、照射(線量率1kc/kgh)の各環境でR-SUS304ULCの腐食速度を比較した結果、上記のいずれのイオン共存下においても、$$gamma$$線照射による腐食の抑制作用が認められた。この要因については、溶液分析および酸化還元電位測定の結果かた、$$gamma$$線による酸化性金属イオンの還元が影響していることが分かった。

論文

Radioactive Waste Hinimization by Electrochemical Fractionation and Destruction in Advanced

小沢 正基; 佐野 雄一; 田中 康正; 鹿倉 栄

Proceedings of 5th International Conference on Recycling, Conditioning and Disposal (RECOD '98), 0 Pages, 1998/00

将来の高度化際処理施設から排出される放射性の無機/有機廃棄物を可能な限り低減化する為、電気化学的手法によるマイルドで安全性に優れた方法を提案する。一つは高レベル廃液(又は溶解液)から有用かつ除染性を妨害する白金族イオンを電解採取する方法、二つ目はCMPO、TBPなどの廃有機物を電解触媒により酸化し炭酸ガス、水、無機リン酸に分解する方法である。電気化学を酸化、還元の二面から適用することで、二次廃棄物の発生しないプロセスが構築できる。

論文

Electrolytic extraction of fission noble metals for waste minimizing in advanced actinide separation system

佐野 雄一; 小沢 正基; 田中 康正; Kato, A.*

Proceedings of 5th International Conference on Recycling, Conditioning and Disposal (RECOD '98), p.717 - 722, 1998/00

使用済燃料溶解液及び高レベル廃液からのTc及び白金族等有害元素の回収・除去技術開発の一環として、電解還元法による硝酸水溶液及び高レベル廃液からの、Pd,Ru及びRe(Tcの模擬物質)の回収・除去について検討を行った。その結果、硝酸濃度の減少とともに各元素の除去率が上昇すること、系へのPdの添加により2.5N硝酸溶液からRuを99%以上除去できること、種々の還元剤、錯化剤の添加による各元素の除去率への効果等が明らかとなった。また、模擬高レベル廃液を用いた電解還元試験より、模擬高レベル廃液中からRu, Te, Se, Rh, Pd等を回収できることを確認した。

論文

Recovery of Minor Actinides in Spent Fuel Reprocessing Based on PUREX Process

駒 義和; 小山 智造; 田中 康正

Proceedings of 5th International Conference on Recycling, Conditioning and Disposal (RECOD '98), Vol.1, p.409 - 416, 1998/00

PUREX工程を基本とする再処理プロセスにおいてマイナーアクチニド(Np, Am, Cm)を回収するためのフローシート検討した結果を報告する。NpはSoftPUREX工程において、Pu・U混合製品中に回収する。Am及びCmはSETFICS工程において、軽希土を粗分離してPUREX工程の抽出残液から回収する。この溶液製品をTRUEX工程により、希硝酸溶液に転換する。Am/Cm分離はAm(V)炭酸沈澱もしくは陽イオン交換により行うことを仮定して検討した。

報告書

マイクロ波加熱による固体試料の酸溶解-ガラス固化体への適用検討-

相内 更子; 安 隆己; 菅沼 隆; 田中 康正

PNC TN8410 97-107, 53 Pages, 1997/05

PNC-TN8410-97-107.pdf:1.29MB

再処理の溶解工程にて発生する不溶解性残渣物及び高レベル放射性廃液を安定化するガラス固化体等、固体試料中に含まれる元素を分析するには試料の溶液化が不可欠である。今回、密閉容器を用いるマイクロ波加熱酸溶解法(以下、マイクロ波加熱法と記す)の再処理関連分析への応用検討を目的として、模擬ガラス固化体の前処理及び分析を行い、従来の酸溶解分析との比較・検討を実施した。得られた結果は以下の通りである。(1)マイクロ波加熱法において模擬ガラス固化体試料の完全溶解に要する最短時間は7分であり、従来法の2時間と比較して約1/20の時間短縮が可能となった。(2)マイクロ波加熱法で溶解に要する最少の混酸量は、従来法の約1/2に低減できた。(3)塩酸で処理すると揮発性物質となるCr2O3は表示値通りの分析値が得られ、密閉容器による揮発抑制効果が確認できた。(4)従来法とマイクロ波加熱法での分析値の再現性を比較したところ、後者の変動係数の方が1.2$$sim$$1.7倍優れていた。(5)白金族を含む模擬ガラス固化体試料は、RuO2及びZrO2を除き、決定した混酸量・溶解時間で高い溶解率が得られた。(6)白金族を含む模擬ガラス固化体試料のZrO2は、溶解時間と添加する混酸量を増やすことにより、完全に溶解できた。一方、RuO2の最大溶解率は12%程度と低値を示した。

報告書

再処理技術開発部アクチニドプロセス・分析開発室における技術開発; 成果報告書(平成8年度)

田中 康正

PNC TN8410 97-216, 302 Pages, 1997/03

PNC-TN8410-97-216.pdf:15.09MB

再処理技術開発部アクチニドプロセス・分析開発室において平成8年4月より平成9年3月の期間に実施した技術開発に係わる成果の概要について取りまとめた。アクチニドプロセス・分析開発室では,先進的核燃料リサイクルにおける核燃料分離技術の開発及びそれらに係わる分析技術の開発を推進してきている。今年度は,ピューレックスプロセス高度化開発,TRUEX法,SETFICS法等のマイナーアクチニド分離回収技術開発,新抽出剤の開発,フォトメータ,抽出錯体構造解析,RETF関連分析確証試験等の分析技術開発,所内各部室の研究開発支援分析,先進的核燃料リサイクル技術開発を進めるためにCPF設備改造に係わる設計及び補修工事等を実施してきた。本報では,これらの技術開発の経緯と主要な成果について取りまとめたものである。

報告書

CMPOを用いた溶媒抽出による三価アクチニドとランタニドの分離(4)-温度と塩析剤陽イオンの効果-

渡部 雅之; 小山 智造; 田中 康正; 駒 義和; 根本 慎一

PNC TN8410 97-120, 53 Pages, 1997/03

PNC-TN8410-97-120.pdf:2.02MB

先進的核燃料リサイクルに係わる研究開発の一環として、三価のアクチニドとランタニド元素の分離技術の試験研究を進めている。CMPO-TBP混合溶媒/DTPA-塩析剤溶液系に基づく分離法(SETFICS法)について、温度と塩析剤に着目したコールド試験を行い、以下の結果を得た。(1)DTPA混合溶液系における分配比の温度依存性の把握分配比は温度上昇とともに低下する。この傾向は、主にCMPOによる抽出反応とDTPAの酸解離反応による。分離条件としては低温が有効である。(2)硝酸逆抽出液への硝酸ヒドロキシルアミンの適用性評価NaNO3と同様の分配比が得られる。硝酸逆抽出工程への適用は可能と考えられる。(3)種々の硝酸塩溶液による三価金属の相互分離への影響評価アルカリ土類金属溶液では分配比が低く、硝酸Al溶液では分離係数が低い。pH、硝酸イオン濃度、温度に対する依存性はNaNO3の場合と同様である。希土類元素の分配比は、硝酸塩の種類により次のような大小関係となる。一価陽イオン種K$$>$$Rb$$>$$HAN$$>$$Na$$>$$Li二価陽イオン種Mg$$>$$Sr$$>$$Ca全体Al$$>$$K$$>$$Rb$$>$$HAN$$>$$Mg$$>$$Na$$>$$Li$$>$$Sr$$>$$Ca理由としては、DTPA-金属の錯生成反応とCMPOによる抽出反応に関する塩析剤陽イオンとLn元素間での競合が考えられる。分離係数もわずかながら変化する。小さい陽イオン半径の硝酸塩溶液で分離係数が大きくなる。また、分離係数が大きい場合にこの傾向が顕著となる。

報告書

高速炉燃料サイクルにおけるPUREX法再処理の目標分離条件に関する検討

駒 義和; 柴田 淳広; 小山 智造; 田中 康正; 山名 元*

PNC TN8410 97-068, 46 Pages, 1997/03

PNC-TN8410-97-068.pdf:1.46MB

核燃料サイクルの開発の方向性について、核不拡散や環境負荷低減、経済性の向上といった観点で課題が提起されている。現時点で最重要の課題とされる高い経済性を達成するために、PUREX法再処理のプロセス開発においては、目標とする除染係数を設定する作業が不可欠である。本検討では、低除染を指向する酸化物燃料-高速炉の体系を対象とし、PUREX法再処理の抽出工程を最適化するため、主に再処理の視点から種々の制約条件を整理し、目標とする分離条件を評価した。また、U及びPu製品のFP除染について線量評価を行い、FBR照射燃料から回収する製品に関して以下の特徴があることを見いだした。・U及びPu製品についてそれぞれ106、105以上の除染係数が得られれば、線量に対するFPの寄与は無視できる。・U製品は$$^{232}$$Uの寄与による線量の増加のために既存のU加工施設での取り扱いが難しい。・Pu製品の線量は軽水炉回収のPuよりもやや低い($$^{241}$$Amの寄与が小さい)。これらの評価に基づき、暫定的ではあるが回収製品の仕様を求めた。仕様の概略は以下の通りである。(1)Pu・Np・U混合製品U:Pu比1$$sim$$2:1(溶解液から予備的に一部のUを分離しない場合)FPに対する除染係数1000(ただし詳細な検討要)(2)U製品(燃料として再加工する場合)FPに対する除染係数1000(ただし詳細な検討要)$$alpha$$汚染許容(3)回収率U,Pu,Np99.9%以上(再処理工程での廃棄物への移行量を0.1%未満とする)これらの製品をリサイクルするには、再処理以後の工程において遠隔により燃料製造を行う等の設備対応が前提となる。除染係数の詳細な検討には、原子炉や燃料製造側との連携を図り、燃料サイクルを総合的に評価する作業が必要である。今後は、これらの仕様を満たす単一サイクル工程の抽出フローシートの検討を進める。

報告書

高レベル放射性溶液中の全$$beta$$放射能分析法; GM計数管法による全$$beta$$分析の適用検討

柴 正憲*; 菅沼 隆*; 船越 智雅*; 田中 康正

PNC TN8410 97-423, 46 Pages, 1997/01

PNC-TN8410-97-423.pdf:1.68MB

RETFの分析設計では、高放射性溶液中の全$$beta$$放射能分析法としてGM計数管法が設定されている。今回、同法の適用性を確証することを目的として純$$beta$$放射体として90Srを、また$$beta$$$$gamma$$放射体として137Csを用いたRI試験を行い、端窓型GM計数管の基本特性を把握した。また、軽水炉再処理廃液を用いたホット試験を実施し、高放射性溶液中の全$$beta$$分析法として適用できることを確かめた。以下に主要な知見を列記する。(1)0.06$$sim$$0.66MeVの$$gamma$$線に対するGM計数管の検出効率は、0.25%以下であり全$$beta$$線測定への影響は無視できる程度であった。(2)137Cs(137mBa)から放射される内部転換電子線は、GM計数管の全計数率に対して正の影響を与えるが、その影響割合は軽水炉再処理廃液の核種組成において、3.5%程度であった。(3)本法により軽水炉再処理廃液中の全$$beta$$放射能を定量した結果、7.4$$times$$109Bq/ml、8.3$$times$$109Bq/mlの定量値を得た。なお、この定量値はORIGEN-2等による指標値に対して概ね一致した。(4)本法の高希釈-直接GM計数管法による全$$beta$$放射能分析値の再現精度は、1.8%(RSD)以内であり、工程分析法として十分である。

論文

Separation of Actinides and Fission Products in High Level Liquid Wastes by Improved TRUEX

駒 義和; 小沢 正基; 田中 康正; 野村 和則

Proceedings of International Conference on Actinides (Actinides '97), 0 Pages, 1997/00

再処理高レベル廃液から三価アクチニドを回収する方法として、CMPO-TBP混合溶媒を使用する溶媒抽出法であるTUREX法を改良する研究を行った。TUREX法の操作条件の最適化及びソルトフリーの一環として、高酸濃度供給によるRuの高除染化、ソルトフリー試薬による選択的逆抽出について検討した。また、TUREX法に三価アクチニドとランタニドを分離する機能を付加した改良フローシート(SETFIC3)について、ホット試験を行い、Am・Cmの高回収化、塩析剤としてのHANの適用性について検討した。

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