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論文

Investigation of self-assembled fractal porous-silica over a wide range of length scales using a combined small-angle scattering method

山口 大輔; 眞山 博幸*; 小泉 智; 辻井 薫*; 橋本 竹治

European Physical Journal B, 63(2), p.153 - 163, 2008/05

アルキルケテンダイマーをテンプレートに用い、作成したシリカ多孔体のナノメートルから10マイクロメートルのおよそ4桁に渡る広範なスケールの構造を中性子超小角散乱法により解析し、新規かつ興味深い結果を得たので国際会議において発表する。アルキルケテンダイマーはワックスの1種であり、超撥水性を有するフラクタル表面を形成する物質として非常に注目されている。この性質を利用し、3次元的なフラクタル構造を有するアルキルケテンダイマーの微粒子を集積した構造を最終生成物であるシリカ多孔体の孔の形状に転写させたものを試料として作製した。試料から得られた散乱プロファイルは明確なべき乗散乱を示し、フラクタル構造体であることが示唆された。また、アルキルケテンダイマーの微粒子を集積させる際の微粒子の充填率を変えることにより、構造のフラクタル指数を制御することが可能なことが見いだされた。また本研究で見いだされたフラクタル構造は、従来盛んに研究されていたシリカエアロジェルとは異なるべき乗散乱を示しており、同じフラクタル構造を有するシリカ多孔体でもその詳細は異なっていることが示唆された。

論文

Investigation of self-assembled fractal porous-silica over a wide range of length scales using a combined small-angle scattering method

山口 大輔; 眞山 博幸*; 小泉 智; 辻井 薫*; 橋本 竹治

European Physical Journal B, 63(2), p.153 - 163, 2008/05

 被引用回数:12 パーセンタイル:48.46(Physics, Condensed Matter)

自己組織化されたシリカ多孔体のユニークな構造を小角中性子散乱,超小角中性子散乱,小角X線散乱を組合せた方法により構造解析を行った。測定に用いた試料はアルキルケテンダイマー(AKD)のテンプレートの存在下でゾル-ゲル法を用い、焼成により作製した。その結果10nmから10$$mu$$mの長さスケールに渡ってマスフラクタル構造を有するシリカ多孔体を得た。さらにこの試料は階層構造を有しており10nm以下のサイズのシリカの基本粒子を含むことを解明した。このような複雑な構造を同定するために広範囲の長さスケールに渡る観測は不可欠であり、本研究結果により小角散乱を組合せた方法による観測はこの目的に適うことが示された。

口頭

ニオブ酸化物ナノシートの水分散コロイド溶液における階層構造

山口 大輔; 宮元 展義; 小泉 智; 中戸 晃之*; 眞山 博幸*; 辻井 薫*; 橋本 竹治

no journal, , 

中性子,X線を使った超小角散乱,小角散乱法を相補的に活用し1nmから10$$mu$$mの5桁に渡る空間スケールを横断的に観察することで、層状ニオブ酸化物結晶K$$_{4}$$Nb$$_{6}$$O$$_{17}$$を水中で剥離して得られるナノシート(厚み1.6nm)が形成する液晶構造、及びその構造階層性を解明した。また、ニオブ酸化物ナノシートのコロイド状態と類似したフラクタル構造を有すると考えられる、ポーラスシリカの構造を原子力機構所属の中性子小角散乱装置SANS-J-IIに新たに導入された集光型デバイスを活用して観察した。その結果、ポーラスシリカとニオブ酸化物ナノシートのコロイド状態は同程度のフラクタル次元を有することが確認され、これまで困難であったコロイド状態におけるナノシートの空間分布の可視化という問題に対し、ポーラスシリカの顕微鏡観察との対比という方法により解決の糸口をつかんだので、その成果についても報告する。

口頭

2次元の形状を有する粒子系の構造観察

山口 大輔; 宮元 展義*; 小泉 智; 橋本 竹治; 中戸 晃之*; 眞山 博幸*; 辻井 薫*

no journal, , 

異なる2つの物質のシート状粒子が形成する階層構造を中性子超小角・小角散乱法を用いて概観することにより、その相違点・類似点を包括的に論じた。得られた以下の結果について、高分子学会において口頭発表を行う。研究対象の第1の系は層状ニオブ酸結晶であるK$$_{4}$$Nb$$_{6}$$O$$_{17}$$を単位層(以下、これをナノシートと称する)に剥離し、水中に分散させた、ナノシートコロイドであり、これはナノシートが極めて大きな異方性を有するために液晶相が現れる。第2の系はワックスの一種であり、また超撥水表面を形成することでも知られているアルキルケテンダイマー(AKD)のリン片状結晶をテンプレートに用いて作製したシリカ多孔体である。これら2つの系において現れる階層構造はともに次のような特徴を有する。(1)近接する粒子間には(位置)の相関があり、その相関に起因した散乱極大が現れる。(2)さらに大きな空間スケールにおいては、散乱極大を与えるような構造は現れず、代わってフラクタル的な構造が現れる。

口頭

超小角中性子散乱法によるフラクタル解析

山口 大輔; 眞山 博幸*; 小泉 智; 辻井 薫*; 橋本 竹治

no journal, , 

アルキルケテンダイマーをテンプレートとして作製したポーラスシリカのフラクタル次元を中性子超小角散乱法を用いて解析を行った。作製されたポーラスシリカは広範な長さスケールにわたってフラクタル的なべき乗関数を示し、これまでテンプレート法で作製されてきた孔の径や配列に関して高い秩序性を有するメゾポーラスシリカの系とは異なった構造を示す。本研究では、中性子超小角・小角散乱法を駆使して広範な波数範囲において試料の散乱関数を解析し、その結果から、孔の直径分布やフラクタル次元等の特徴的な構造を同定した。そして、フラクタル構造に関して、過去に行ったナノシート溶液系との関連性など、新たな知見を獲得し、研究の進展が見られたので、学会発表を行う。

口頭

アルキルケテンダイマーを用いて製作したシリカ多孔体のフラクタル解析

山口 大輔; 眞山 博幸*; 小泉 智; 辻井 薫*; 橋本 竹治

no journal, , 

アルキルケテンダイマーをテンプレートに用い、ゾル-ゲル法により作製したシリカ多孔体の構造を、ナノメートルから10マイクロメートルのスケールに渡り、超小角中性子散乱法を用いて観察し、解析した結果について発表を行う。アルキルケテンダイマーはワックスの1種であり、結晶化によって自発的にフラクタル表面構造を形成するという特長を有する。この特長を利用して、3次元(立体)的なフラクタル構造を形成したアルキルケテンダイマーの凝集体構造を孔の形状に転写させることにより試料となる多孔体を得た。この試料から得られた散乱を解析することにより、本研究で見いだされたフラクタル構造は、従来のシリカ多孔体構造の代表例であるエアロジェルのフラクタル構造より1桁以上大きなスケール(10マイクロメートル)までフラクタル性が成り立つことを明らかにした。一方、散乱のべき乗指数によって示されるフラクタル次元に関しては、エアロジェルと本測定試料との間に顕著な違いは見られなかった。このことは、両系における自己相似構造自体には類似性が存在することを示唆するものと考えられる。

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