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論文

Magnetic ordering and structural phase transitions of Nd $_{3}$ $_{4}$ Sn $_{13}$ ( = Rh and Ir)

下田愛海*; 岩佐和晃*; 桑原慶太郎*; 佐賀山基*; 中尾裕則*; 石角元志*; 大原高志; 中尾朗子*; 星川晃範*; 石垣徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 38, p.011091_1 - 011091_6, 2023/05

https://doi.org/10.7566/JPSCP.38.011091

Synchrotron X-ray diffraction study revealed that Nd $_{3}$ $_{4}$ Sn $_{13}$ ( = Rh and Ir) undergo structural phase transitions characterized by the wave vector $_{rm L}$ =(1/2,1/2,0). Neutron diffraction study revealed antiferromagnetic ordering below $_{rm N}$ = 1.65 and 1.42 K for Nd $_{3}$ Rh $_{4}$ Sn $_{13}$ and Nd $_{3}$ Ir $_{4}$ Sn $_{13}$ , respectively, which is similar to that previously reported for Nd $_{3}$ Co $_{4}$ Sn $_{13}$ . These compounds show a magnetic susceptibility saturation behavior below approximately 3 K. The results indicate emergence of anomalous electronic correlation in Nd $_{3}$ $_{4}$ Sn $_{13}$ ( = Co, Rh, and Ir) above $_{rm N}$ .

論文

Stabilization of size-controlled BaTiO nanocubes via precise solvothermal crystal growth and their anomalous surface compositional reconstruction

中島光一*; 小名木海飛*; 小林芳男*; 石垣徹*; 石川喜久*; 米田安宏; Yin, S.*; 垣花眞人*; 関野徹*

ACS Omega (Internet), 6(14), p.9410 - 9425, 2021/04

https://doi.org/10.1021/acsomega.0c05878

被引用回数：9 パーセンタイル：59.91(Chemistry, Multidisciplinary)

チタン酸バリウムナノキューブを水熱合成法によって合成することに成功した。ナノキューブを走査型電子顕微鏡、パルス中性子、大型放射光を用いて詳細に調べたところ、表面に酸化チタンの再構成層が形成されていることを見出した。

論文

Detection of hydroxyl and hydride functional groups in a ceria crystal under hydrogen reduction

松川健*; 飯田一樹*; 中村充孝; 石垣徹*

CrystEngComm (Internet), 23(12), p.2355 - 2359, 2021/03

https://doi.org/10.1039/d1ce00130b

被引用回数：4 パーセンタイル：55.82(Chemistry, Multidisciplinary)

Neutron powder diffraction analysis revealed that ceria transformed into the oxyhydroxide structure by hydrogen treatment. Due to detection of the vibrational modes of both OH and CeH functional groups by inelastic neutron scattering measurements, the CeH functional group was revealed to possibly exist in ceria as an aperiodic structure.

論文

Local disorder in proton conductor BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75}$ analyzed by neutron diffraction/ atomic pair distribution function

井川直樹; 樹神克明; 田口富嗣*; 吉田幸彦*; 松川健*; 星川晃範*; 石垣徹*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(6), p.329 - 332, 2018/12

https://doi.org/10.14723/tmrsj.43.329

プロトン伝導体BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75}$ の電気的特性に及ぼす結晶構造の影響を理解するため、本材料における局所構造乱れを中性子回折/原子対分布関数(PDF)法を用いて解析した。本材料の局所構造は、 0.6nmの原子間距離範囲内では、リートベルト解析によって推定された平均構造と同様の立方晶構造(空間群))である。一方、 0.6nmの範囲のPDFプロファイルは、立方晶構造よりも空間群4/の正方晶構造によって良い一致をみた。これらの結果は、格子内の局所構造乱れの存在を示している。本発表では、BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75}$ の平均構造と局所構造との関係の詳細について考察する。

論文

Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at the Japan Proton Accelerator Research Complex, 2; Neutron scattering instruments

中島健次; 川北至信; 伊藤晋一*; 阿部淳*; 相澤一也; 青木裕之; 遠藤仁*; 藤田全基*; 舟越賢一*; Gong, W.*; et al.

Quantum Beam Science (Internet), 1(3), p.9_1 - 9_59, 2017/12

https://doi.org/10.3390/qubs1030009

J-PARC物質・生命科学実験施設の中性子実験装置についてのレビューである。物質・生命科学実験施設には23の中性子ビームポートがあり21台の装置が設置されている。それらは、J-PARCの高性能な中性子源と最新の技術を組み合わせた世界屈指の実験装置群である。このレビューでは、装置性能や典型的な成果等について概観する。

論文

Time-of-flight elastic and inelastic neutron scattering studies on the localized 4d electron layered perovskite LaMoO $_{16}$

飯田一樹*; 梶本亮一; 水野雄介*; 蒲沢和也*; 稲村泰弘; 星川晃範*; 吉田幸彦*; 松川健*; 石垣徹*; 河村幸彦*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 86(6), p.064803_1 - 064803_6, 2017/06

https://doi.org/10.7566/JPSJ.86.064803

被引用回数：1 パーセンタイル：12.03(Physics, Multidisciplinary)

The magnetic structure and spin wave excitations in the quasi-square-lattice layered perovskite compound LaMoO $_{16}$ were studied by a combination of neutron diffraction and inelastic neutron scattering techniques using polycrystalline sample. Neutron powder diffraction refinement revealed that the magnetic structure is ferrimagnetic in the plane with antiferromagnetic stacking along the -axis. The inelastic neutron scattering results display strong easy-axis magnetic anisotropy along the -axis due to the spin-orbit interaction in Mo ions. The model Hamiltonian consisting of in-plane anisotropic exchange interactions, the interlayer exchange interaction, and easy-axis single-ion anisotropy can explain our inelastic neutron scattering data well. Strong Ising-like anisotropy and weak interlayer coupling compared with the intralayer exchange interaction can explain both the high-temperature magnetoresistance and long-time magnetization decay recently observed in LaMoO $_{16}$ .

論文

Rapid measurement scheme for texture in cubic metallic materials using time-of-flight neutron diffraction at iMATERIA

小貫祐介*; 星川晃範*; 佐藤成男*; 徐平光; 石垣徹*; 齋藤洋一*; 轟秀和*; 林眞琴*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1579 - 1584, 2016/10

AA2016-0186.pdf:1.13MB

https://doi.org/10.1107/S160057671601164X

被引用回数：28 パーセンタイル：88.44(Chemistry, Multidisciplinary)

The authors have developed texture measurement system on a time-of flight neutron diffractometer, iMATERIA (BL20, MLF/J-PARC, Japan). Quantitative Rietveld texture analysis for a duplex stainless steel was possible with one neutron beam exposure for several minutes without sample rotation. The minimum number of diffraction spectra required for the Rietveld texture analysis was experimentally determined as 100. The suggested rapid measurement scheme used 132 spectra and determined volume fractions of texture components in both ferrite and austenite phases, quantitatively. This quantitative and rapid measurement scheme was established by utilizing the features of iMATERIA as a powder diffractometer, i.e. fairly high resolution in d-spacing and numerous detectors equipped in a wide range of scattering angle.

論文

Local lattice distortion caused by short-range charge ordering in transition metal oxides

樹神克明; 井川直樹; 社本真一; 池田一貴*; 大下英敏*; 金子直勝*; 大友季哉*; 鈴谷賢太郎; 星川晃範*; 石垣徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.034002_1 - 034002_6, 2015/09

https://doi.org/10.7566/JPSCP.8.034002

Cubic spinel compound LiMnO with the mixed valence of Mn $^{3.5+}$ has non-metallic conductivity. The local structure determined by the PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes inequivalent Mn $^{3+}$ and Mn $^{4+}$ sites. YBaCoO also exhibits non-metallic conductivity although the Co has the mixed valence of +2.5 above 220 K which corresponds with charge ordering temperature. The PDF obtained at 450 K is not reproduced by the PDF calculated for the averaged structure and can be reproduced by the PDF calculated for the structure model corresponding to the charge ordering state. These results suggest that the valence electrons are localized with short-range periodicity, resulting in the non-metallic conductivities in these materials.

論文

飛行時間法中性子回折によるバルク材料集合組織測定技術の開発

徐平光; 星川晃範*; 林真琴*; 秋田貢一; 森井幸生*; 石垣徹*

日本材料学会第48回X線材料強度に関するシンポジウム講演論文集, p.7 - 9, 2014/07

Time-of-flight neutron diffraction may evidently accelerate the bulk texture measurement speed through the proper combination of multiple orientations distributed neutron detectors and the simultaneous multiple diffraction peak acquisition, and only few sample rotations are needed to be carried out. In addition to the omega-axis rotatable sample changer, a dedicated omega/chi two-axis rotatable goniometer is under urgent development. It is highly expected to play an important role to evaluate the bulk texture evolution of advanced materials during thermomechanical controlling process. Though the intrinsic difference in neutron diffraction spectra from different orientations (determined by each set of Bragg angle/azimuthal angle) evidently increases the technical difficulty in rapid texture analysis, the development of Materials Analysis Using Diffraction (MAUD, developed by Luca Lutterotti, et al.) and other relevant software/programs are bringing us much convenience. Moreover, in order to increase the accessibility to neutron diffraction bulk texture measurement instruments, the various cooperative researches and the mail-in services are being planned.

論文

Local structural analysis by using atomic pair distribution function on mixed valence compound LiMnO

樹神克明; 井川直樹; 社本真一; 池田一貴*; 大下英敏*; 金子直勝*; 大友季哉*; 鈴谷賢太郎; 星川晃範*; 石垣徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 3, p.013012_1 - 013012_6, 2014/06

https://doi.org/10.7566/JPSCP.3.013012

LiMnO has a cubic spinel structure with a single Mn site whose valence is +3.5. Below about 260 K, the compound exhibits a charge ordering and has inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4. However, even in the cubic phase without the charge ordering, temperature dependence of the electrical conductivity is non-metallic. We have performed PDF (atomic pair distribution function) analysis on powder neutron diffraction data of LiMnO obtained above 300 K where the compound has cubic structure. The local structure determined by PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes the inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4 up to, at least, about 450 K. These results indicate that valence electrons are localized at Mn sites with short range periodicity, resulting in the non-metallic electrical conductivity. It can be regarded as a glass state of valence electrons whereas a charge ordering can be regarded as a crystallization of valence electrons.

論文

Spin state of Co $^{3+}$ in LaCo $_{1-x}$ Rh $_{x}$ O $_{3}$ investigated by structural phenomena

浅井晋一郎*; 岡崎竜二*; 寺崎一郎*; 安井幸夫*; 小林航*; 中尾朗子*; 小林賢介*; 熊井玲児*; 中尾裕則*; 村上洋一*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 82(11), p.114606_1 - 114606_6, 2013/11

https://doi.org/10.7566/JPSJ.82.114606

被引用回数：6 パーセンタイル：43.5(Physics, Multidisciplinary)

LaCo $_{1-x}$ Rh $_{x}$ O $_{3}$ について中性子および放射光X線回折実験を行い、Co $^{3+}$ イオンのスピン状態と結晶構造との関連を調べた。10KにおけるLaCo $_{0.8}$ Rh $_{0.2}$ O $_{3}$ では、Co(Rh)O $_{6}$ 八面体のCo(Rh)-O間距離は理論値と一致し、格子体積は温度低下によって減少した。また、この格子体積の減少に伴って高スピン状態の比率は減少した。これらの結果から、Co $^{3+}$ イオンのスピン状態は高スピン状態と低スピン状態が混在したものであり、高スピン状態は、Rh $^{3+}$ イオンの置換によって生じたピン止め効果に加え熱励起によって発現することがわかった。

論文

Low temperature structure of FeSr $_{2}$ YCu $_{2}$ O $_{6+delta}$ magnetic superconductor

茂筑高士*; 畑慶明*; Wuernisha, T.*; 井川直樹; 星川晃範*; 石垣徹*; 安岡宏*; 平田和人*

Physica C, 470(Suppl.1), p.S158 - S159, 2010/12

https://doi.org/10.1016/j.physc.2009.12.047

被引用回数：2 パーセンタイル：12.12(Physics, Applied)

FeSr $_{2}$ YCu $_{2}$ O $_{6+}$ $_{delta}$ 系超伝導体における結晶構造と超伝導物性との相関を明らかにするため、超伝導体FeSr $_{2}$ YCu $_{2}$ O $_{6+}$ $_{delta}$ とCuサイトの一部をZnで置換することで超伝導を発現しない試料FeSr $_{2}$ Y(Cu $_{0.95}$ Zn $_{0.05}$ ) $_{2}$ O $_{6+}$ $_{delta}$ について中性子回折実験を行った。その結果、本超伝導体中では磁気超格子に起因する反射は観察されず、磁気秩序は長距離秩序を持たないことが明らかになった。この超伝導体では30K付近で非超伝導体では観測されないCuに関連する特異点が見られたことから、この温度で電荷分布変化が生じている可能性がある。

論文

Oscillatory diffuse scattering study by time-of-flight neutron scattering

Basar, K.*; Xianglian*; Siagian, S.*; 佐久間隆*; 高橋東之*; 米村雅雄*; 神山崇*; 石垣徹*; 井川直樹

Physica B; Condensed Matter, 403(17), p.2557 - 2560, 2008/08

https://doi.org/10.1016/j.physb.2008.01.020

被引用回数：2 パーセンタイル：11.94(Physics, Condensed Matter)

結晶中の原子配列の乱れは格子構造の無秩序分布と原子熱振動による乱れの情報を含んでいる。これらは回折パターンにおける散漫現象として現れるため、散漫散乱法は結晶中の格子の乱れを解析するための重要な手段である。本研究ではPbF $_{2}$ の散漫散乱振動をTOF型及び従来の角度分散型中性子散乱実験で測定・比較することで、TOF法で得られた散漫散乱を用いた解析手法の有効性について検討した。

論文

The Ibaraki prefecture materials design diffractometer for J-PARC; Designing neutron guide

Harjo, S.; 神山崇*; 鳥居周輝; 石垣徹; 米村雅雄*

Physica B; Condensed Matter, 385-386(Part 2), p.1025 - 1028, 2006/11

https://doi.org/10.1016/j.physb.2006.05.327

被引用回数：4 パーセンタイル：22.76(Physics, Condensed Matter)

J-PARCの茨城県材料構造解析装置は、 (L1=26.5m)において高分解能/=0.16%(ほぼ一定)を実現するとともに、広い2範囲をカバーするため広い範囲( $AA$^{-1}$$ )の測定、すなわちPDF解析及び小角中性子散乱も可能にする。したがって、ビーム強度を犠牲にせず上記の特徴を高めるために中性子ガイド管の選択・設計は非常に重要である。本研究では、McStasシミュレーションを用いて、中性子を2次元的集光できる放物線的な形状を持つガイド管、すなわち楕円形ガイド管のようなバリスティックガイド管と、直ガイド管との特性を比較した。出口の焦点が試料位置よりも長くした楕円形ガイド管は、試料位置でのフラックスを若干上げることはできるが、装置の分解能を悪くした。また、この楕円形ガイド管は比較的短い波長においてガーランドピークを作り、粉末回折測定において大きな誤差を与えてしまう。一方、直ガイド管は、試料位置では全波長において一様な空間分布及び小さい発散角を持つ入射ビームを実現することができる。これらのことを考えると、直ガイド管は良い分解能及び比較的高いフラックスを保つためには最良な選択である。

報告書

高温工学試験研究炉の第2次燃料製造データベース,1; 燃料核,被覆燃料粒子及び燃料コンパクト

植田祥平; 泉谷徹; 梅田政幸; 石垣嘉信; 大橋準平*; 伊与久達夫

JAEA-Data/Code 2006-009, 129 Pages, 2006/03

JAEA-Data-Code-2006-009.pdf:12.35MB

HTTR取替用第2次燃料は、2002年10月より製造を開始し2005年3月に燃料棒までの製造が無事に終了した。これら燃料核,被覆燃料粒子及び燃料コンパクトの製造工程において、得られた製品と製造仕様を比較するための検査を実施した。その結果、取替用第2次燃料の品質は、初装荷燃料と同様に高品質であることを確認した。本報告書は取替用第2次燃料のうち、被覆燃料粒子及び燃料コンパクトに関する製造データをとりまとめたものであり、今後に実施されるHTTRの運転及び試験時の核特性,核分裂生成物放出挙動等の基礎データになるとともに将来に実施する燃料の照射後試験の基礎となる。

論文

Small-angle neutron scattering study on Fe-Cu-Nb-Si-B nanocrystalline alloys

大沼正人*; 鈴木淳市; 舩橋達; 石垣徹*; 桑野寿*; 浜口由和*

Mater. Trans. JIM, 36(7), p.918 - 923, 1995/07

https://doi.org/10.2320/matertrans1989.36.918

被引用回数：7 パーセンタイル：52.5(Materials Science, Multidisciplinary)

磁場中でFe-Cu-Nb-Si-B微結晶合金の中性子小角散乱実験を行った。磁気散乱はI(q)~q $^{-3}$ の依存性を示し局所磁化がBCC-Feグレイン内で不均質であることが明らかとなった。一方、核散乱はOrnstein-Zernike則に従うようなq依存性を示し、大きな組成揺らぎの存在が確認された。この組成揺らぎは、Nbあるいは、Cuが未添加の試料では観測されないことから、微結晶構造は組成揺らぎと密接な関係があることが示された。

論文

Small-angle neutron scattering study on Fe-Cu-Nb-Si-B nanocrystalline alloys

大沼正人*; 鈴木淳市; 舩橋達; 石垣徹*; 桑野寿*; 浜口由和*

Physica B; Condensed Matter, 213-214, p.582 - 584, 1995/00

https://doi.org/10.1016/0921-4526(95)00218-X

被引用回数：7 パーセンタイル：45.21(Physics, Condensed Matter)

Fe-Cu-Nb-Si-B微結晶合金はアモルファス状態と較べて、透磁率などの磁気特性が優れているために、磁性材料として注目されている。この磁気特性向上には合金中の結晶化が大きく寄与していることが明らかとなってきたがミクロな立場からその機構を解明するために、中性子小角散乱の実験を行った。その結果、Nb、Cu添加元素の存在が微結晶化のために重要であり、組成揺らぎを誘導すること、その結果として局所磁化の揺らぎが出現することが明らかとなった。

論文

A Neutron diffraction study of Y $_{1-x}$ Ca $_{x}$ Ba $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$

盛一也*; 石垣徹*; 森井幸生

Physica B; Condensed Matter, 213&214, p.87 - 89, 1995/00

https://doi.org/10.1016/0921-4526(95)00070-P

被引用回数：2 パーセンタイル：18.64(Physics, Condensed Matter)

YBa $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ は、Caをドープすることで超伝導転移温度が80Kから90Kまで上昇し150K近傍で2時相転移的な比熱の跳び及び熱電能異常が報告されており、なんらかの相転移が示唆されている。この相転移と構造相転移の関連を調べるために、Y $_{1-x}$ Ca $_{x}$ Ba $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ (x=0.07)粉末試料の中性子回折及びX線回折実験をおこなった。中性子回折では、転移温度前後での構造の変化を見いだすことはできなかったが、わずかな格子定数aの異常を認めた。この異常の詳細をX線回折により調べ、検討を行った結果、格子定数a及びbの温度依存性が150K近傍で不連続的な変化をすることを見いだした。これは一般的な相転移に伴う熱膨張率の変化によるものか、あるいは結晶の対称性の変化によるものと考えられるが、現在のところ、中性子回折では、この系の構造相転移を示唆する結果を得られていない。

論文

Crystal structure and critical temperature in RBa $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ (R=Tm,Er,Ho,Y,Dy and Gd)

盛一也*; 川口恭寛*; 石垣徹*; 片野進; 舩橋達; 濱口由和*

Physica C, 219, p.176 - 182, 1994/00

https://doi.org/10.1016/0921-4534(94)90031-0

被引用回数：30 パーセンタイル：84.01(Physics, Applied)

表題の物質RBa $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ の(Rは希土類元素)結晶構造と超電導転移温度(Tc)を、中性子回折、X線回折と電気抵抗測定により調べた。TcはRサイトのイオン半径の大きさに比例して変化し、最高のTcはR=Erの84Kであった。中性子回折の結晶構造解析から、Tcの変化はR元素置換による、局所的な構造変化によるものであることがわかった。さらに、YBa $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ の圧力効果のTcと構造との関係を比較することにより、CuO $_{2}$ 面のCuとOの距離の変化がCuO $_{2}$ 面のホール濃度即ちTcに強く影響していることが明らかになった。これにより、YBa $_{2}$ Cu $_{4}$ O $_{8}$ の圧力効果に対しても、新たな知見を得ることができた。

口頭

J-PARCに建設される茨城県材料構造解析装置について

石垣徹; Harjo, S.; 米村雅雄*; 神山崇*; 森一広*; 茂筑高士*; 相澤一也; 新井正敏; 江幡一弘*; 高野佳樹*

no journal, ,

茨城県は、J-PARC を核として、北茨城周辺地域に「つくば」と並ぶ21世紀を担う先端科学技術拠点の形成を目指し「サイエンスフロンティア21構想」を策定し、県を整備主体と想定した茨城県中性子ビーム実験装置の整備を位置付けた。平成15年度には、中性子の産業利用を先導するため、J-PARCの稼働開始時期に合わせてJ-PARCの物質・生命科学実験施設中性子源に県独自に中性子ビーム実験装置を2台(汎用型中性子回折装置(材料構造解析装置),生命物質構造解析装置)整備することを決定した。本講演では、茨城県より設置提案を行っている、茨城県材料構造解析装置の概要について発表を行う。茨城県材料構造解析装置は、非結合型ポイゾン減速材(37mm厚側)に設置され、減速材-試料間距離を26.5mとすることで、0.155.0の領域で、d/d0.16%(一定値)を実現する。さらに、低角バンク,小角バンクを設置することにより、d80nmまでの広いd領域の測定が可能である。標準的な試料量を実験室X線での量程度とした場合、測定時間は5分程度になる。茨城県材料構造解析装置は高スループット回折装置として考えられており、分析装置のように手軽で迅速な測定を実現することで、本装置を各ユーザの材料設計・合成・評価サイクル(DSCサイクル)に組み込むことが可能となり、中性子の新物質開発への貢献や新たな産業応用の促進を図ることが可能になる。