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渡部 和男; 福島 弘之
JAERI-Research 95-066, 49 Pages, 1995/10
JAERI-Research-95-066.pdf:0.98MB
誘導結合プラズマ発光分析法によるテクネチウムの検出、定量のためICP発光スペクトルを波長160~460nmの領域で測定した。強度の大きいスペクトル線は、ほとんどが230~280nmの紫外部にあり、真空紫外部にはないことを確認した。最大強度を示すスペクトル線は、波長が254.32nmであり、この線を分析に用いた場合の3
検出限界は2ng ml
であった。最も強度の大きいスペクトル線3本(254.32nm、261.00nm、264.70nm)について、他元素(32元素)によるスペクトル干渉を定量的に調べ、鉄、モリブデン、タングステン及びウランの5元素が3波長全てに干渉することを明らかにした。
渡部 和男; 高島 教一郎; 福島 弘之
分析化学, 44(1), p.19 - 23, 1995/00
黒鉛素材中の不純物元素の簡便な定量法を確立するため、テフロン密閉容器を用いる酸浸出法について検討した。黒鉛中の主要不純物元素は、塩酸と硝酸の混酸を用い、テフロン密閉容器中で200
C、約17時間加熱することによりSr(回収率78%)を除き、ほぼ完全に浸出された。本法により、黒鉛中のAl、Ca、Fe、Mg、Mo、Ni、Ti及びVの定量が可能であった。繰り返し精度は、40
g/gレベルの元素定量に対して相対標準偏差約1%であり、3g/gレベルに対して約3%であった。
福島 弘之
分光研究, 39(2), p.102 - 109, 1990/00
イオン交換法によるリチウム同位体の分離濃縮の研究において、迅速かつ高精度のリチウム同位体比測定法として、中空陰極管を励起源とする発光分光分析法の適用を検討した。同位体測定には、同位体波長シフトをもつ670.8nmのスペクトル線を用いた。試作した中空陰極管では、陰極金属面をテフロンで絶縁等を行い、金属スパッターやそれら元素のイオン化効果を防いだことによって、長時間にわたり極めて安定したスペクトル線強度を得ることができた。さらに、明るさのあるファブリペロ干渉計を高分解能分光器として用い、そして、パルス放電を行うことにより、試料量と放電電流を少なくすることができ、線幅の増大が避けられた。これらによって、微少波長差の同位体スペクトル線を分離することができ、SN比が改善された。再現精度は天然組織レベルで変動係数0.06%である。測定値は質量分析値と0.05atomic%の範囲内で一致した。
星野 昭; 田村 修三; 福島 弘之; 加藤 金治; 馬場 祐治
ぶんせき, 1988(4), p.281 - 288, 1988/00
国際原子力情報システム(INIS)の原子力ファイル(1984~1988年)を中心にして核燃料及び原子炉材料の分析の進歩状況を総説にまとめた。引用文献数は114編である。
福島 弘之
分光研究, 36(1), p.46 - 50, 1987/01
発光分光法においては、微弱信号測定の際、雰囲気ガスの発光によるバックグランドや妨害線が測定精度に大きな影響を与える。一般にスペクトル線と重なった妨害線を正確に差引くことは難しい。また精度向上のためには、信号を可能なかぎり低い雑音レベルで測定する必要がある。本報では、中空陰極管法によるウラン同位体比測定において、雰囲気ガスによる妨害線やバックグランドを差引くため、中空陰極管を改造して交流放電を行ない、それによって両方の極で交互に発生する雰囲気ガスの光信号を位相検波器を用いて消去する方法を試みた。その結果、
Uの低濃度域(0.68~3.5%)におけるU/
Uのピーク高さのくり返し測定の再現精度は変動係数で0.35~0.25%となり、従来の中空陰極管法に比べ2~4倍向上した。また質量分析値との比較では、相対変差0.5%以内で一致した。本法は同位体比測定にかぎらず、微量元素の定量にも有効と考えられる。
福島 弘之; 伊藤 幹生*; 白数 廣*
分光研究, 35(4), p.309 - 321, 1986/00
ウランの同位体スペクトル線を充分に分離して、測定精度向上を目的として、ファブリ・ペロー干渉計の自動平行調整法を開発し、それをタンデム配列した高分解能分光計を試作した。632.8nmのHe-Neレーザー光を鏡面間隔測長の波長基準として用い、さらにまたその干渉縞をサンプルゲート動作信号として、サンプリング法によるフィードバックを行なう。これにより、鏡面間隔の任意設定を容易にし、2台の干渉計の同期走査を可能にした。2台の干渉計の平行度の誤差範囲はそれぞれ
/580と/520で非常に高い安定性が得られた。尖鋭なスペクトル線と高いSN比が得られ、そして再現性の向上が見られている。
星野 昭; 田村 修三; 福島 弘之; 渡部 和男
ぶんせき, 11, p.834 - 842, 1984/00
Anailsis of Analytical Abstract を中心にして、1980~1983年の核燃料、使用済燃量、炉材料、補償措置、分析用標準試料に関する分析化学の進歩・動向をまとめた。
加藤 金治; 福島 弘之; 中島 篤之助
Spectrochimica Acta, Part B, 39(8), p.979 - 991, 1984/00
被引用回数：9 パーセンタイル：70.84(Spectroscopy)誘導結合高周波プラズマ(ICP)を光源とする発光分光分析法は高精度、高感度、化学干渉が少ない、また分析濃度範囲が広い等の特長を有することから近年その普及は著しい。我々はICP光源について、光源の特性(温度、電子密度等)、干渉効果、試料導入法等の検討を行なうために高分解能圧力掃引型Fabry-perotエタロン-回析格子分光器を使用して同光源中のスペクトル線プロフィールの観測を進めてきた。プロフィール観測の過程で、スペクトル線の中心波長がシフトする現象が新たに見出されたので、より系統的に一連の観測(8元素16スペクトル線)を行なった。本報ではその結果、プラズマ条件、観測位置、共存Cs濃度等の変化によって生ずるこれら波長シフト現象について見出された傾向と規則性を述べ、合せて本現象はStark効果によるスペクトル線のエネルギー項の非対称分岐に起因するものとの考察を示し報告した。
U/U比の測定福島 弘之; 中島 篤之助
分光研究, 24(3), p.148 - 155, 1975/03
光学的にウラン同位体比を測定する方法を検討した。使用したスペクトル線は5027
である。高分解能分光器として島津製エタロン・回折格子分光器(MEG-50)を用いた。接着により固定された石英製スペーサー(2.5mm)のため、エタロンの安定度は極めて良好で、約6ヶ月間調整の必要は無かった。励起源として特別な構造を持つ中空陰極管を作った。試料はU
O
粉末のまま(約50mg)交換可能の黒鉛電極に充填するだけでよい。放電のキャリヤーガスはアルゴンに少量の窒素を混合し、50Hzの脈流で放電させる。これにより30mA程度の比較的小電流で充分な強度を得ることができた。スペクトル線強度は少なくとも2時間は安定である。U濃度0.684~200atomic%の範囲で、強度比U/Uの相対標準偏差は1.3~0.3%であった。
福島 弘之
分光研究, 21(6), p.416 - 422, 1972/06
分光器は圧力走査方式のファブリペロ干渉計を用い、その前置モノクロメータとしては用いられたリチウムの分析線(6708
の附近に妨害線が現れていなかったことから干渉膜フィルターを用いた。6708の同位体シフト(0.16と微細構造にもとずく2重線(間隔0.16のためエタロンのスペーサーを7.1mmとした。中空陰極管のキャリヤーガスはアルゴンを使用し、流し捨てたにしたがその真空系の圧力は1.5mmHgであった。放電電源は半波整流電源を使用し、電源電圧は600Vで放電電流は7mAに保った。半波整流放電は両波整流放電に比べ高い強度が得られ、安定な放電の持続時間も長かったことが見い出された。(2時間以上)試料はLi
SO
とグラファイト粉末を重量比1:1.5の割合で混合したものを15mgとり、グラファイトカップに入れ、銅陰極に取付ける。1試料の測定所要時間は放電開始後1時間である。測定可能範囲は1.0~99.0atomic%で、精度は0.2~0.5absolute atomic%であった。
福島 弘之; 中島 篤之助
分光研究, 19(1), p.38 - 42, 1970/00
ウラン同位体の存在比を光学スペク卜ルによって測定する方法については,多くの研究がすでに行なわれている。しかし測定精度がまだ質量分析法のそれには及ばないために実用化するために,なお多くの努力を必要とするものと考えられる。質量分析法と比べた時の発光分光分析法の利点は迅速性にある。
中島 篤之助; 福島 弘之
分析化学, 9(10), p.830 - 836, 1960/00
酸化トリウム中のホウ素、カドミウム、鉄、マンガンなど17種の微量元素の定量分光分析に担体蒸留法を適用した結果について報告する。担体としては塩化銀を用い、混合量は2%の方がS/N比はよいが、再現性の点では4%の方がよい。分析感度、精度、濃度範囲はTable IIIにまとめてある。担体としての塩化銀と酸化ガリウムの差についても検討した。市販の高純度酸化トリウムおよび金属などについて分析をおこなった結果についても述べた。
