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論文

Valence-band electronic structure evolution of graphene oxide upon thermal annealing for optoelectronics

山口尚人*; 小川修一*; 渡辺大輝*; 穂積英彬*; Gao, Y.*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 藤田武志*; 吉越章隆; 石塚眞治*; et al.

Physica Status Solidi (A), 213(9), p.2380 - 2386, 2016/09

https://doi.org/10.1002/pssa.201532855

被引用回数：13 パーセンタイル：52.49(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では加熱による酸化グラフェンの還元過程について報告する。酸化グラフェンにおいて酸素官能基の修飾度合いは加熱温度により制御できるため、加熱温度による価電子帯構造の変化をリアルタイム光電子分光で調べた。600 $^{circ}$ C以上の加熱により、フェルミ準位近傍の状態密度の顕著な増加が確認された。この結果は、600 $^{circ}$ Cにおいてバンドギャップが存在する酸化グラフェンからギャップが存在しない酸化グラフェンへと変化したことを示している。この成果は酸化グラフェンの光電子工学への応用を期待させるものである。

論文

Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層における酸化誘起Ge濃縮過程; リアルタイム光電子分光による解明

小川修一*; 穂積英彬*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 加賀利瑛*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

応用物理学会薄膜・表面物理分科会/シリコンテクノロジー分科会共催特別研究会研究報告, p.67 - 70, 2011/01

Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化によって加速されるGe原子の濃縮速度について、放射光を用いたリアルタイム光電子分光によって調べた。Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層はp型Si(001)基板上にGe蒸着で形成し、その合金層をラングミュア型吸着条件で酸化した。773Kでの酸化ではGe原子は酸化されず、SiO $_{2}$ 層のみがSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層上に形成された。さらに、GeO分子の脱離は起こらなかった。一方で、室温ではSi原子ばかりでなくGe原子も酸化された。この違いは点欠陥発生を伴う統合酸化モデルで説明できる。すなわち、773Kでは多くの欠陥がSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化中に発生し、Ge原子がこれらの欠陥を通して拡散すると示唆される。

論文

Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層/Si(001)表面における酸化誘起炭素拡散; 酸化膜成長とエッチング条件での比較

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

応用物理学会薄膜・表面物理分科会/シリコンテクノロジー分科会共催特別研究会研究報告, p.181 - 184, 2010/01

Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程を調べるため、p型Si(001)表面にC $_{2}$ H $_{4}$ を曝露することにより形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程をリアルタイムXPSで調べた。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。ラングミュア型吸着(773K)では、炭素原子は酸化されずSiO $_{2}$ /Si界面で濃縮されるため、酸化誘起歪みによってC原子が拡散することがわかった。一方、二次元島成長(933K)では、SiO脱離によって酸化開始後6000sで表面が約38層エッチングされたにもかかわらず炭素濃度は20%程度しか減少しなかったことから、SiO脱離においてC原子拡散の促進が示唆された。

論文

Real-time photoelectron spectroscopy study of 3C-SiC nucleation and growth on Si(001) surface by carbonization with ethylene

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

JSPS 141 Committee Activity Report, p.317 - 322, 2009/12

Si(001)表面へのC $_{2}$ H $_{4}$ 曝露による3C-SiC合金層形成において核発生までに時間遅れが存在する。この時間遅れではSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層が形成されるが、その化学結合状態の変化は未だ明らかになっていない。そこで、3C-SiC合金層形成過程を明らかにするため、Si(001)基板の炭化反応過程をリアルタイムXPSで観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。C1sのピーク分離からSiCの核発生は約8000sとわかり、このときのC1s, Si2p光電子強度から臨界炭素濃度は17%であると求まった。

口頭

統合Si酸化反応モデルの実験的検証,4; 表面酸化反応様式への依存

小川修一*; 穂積英彬*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

本研究では、Si(001)表面酸化過程をリアルタイムXPSで観察し、SiO $_{2}$ /Si(001)界面における歪みSi原子と、第2層酸化膜形成速度の表面酸化反応様式依存を調べた。酸化実験はSPring-8のBL23SUに設置してある表面化学反応分析装置で行った。p型Si(001)基板を乾燥酸素で酸化させた。ラングミュア型吸着では、表面酸化完了時点の歪みSi原子の総量は0.46MLであった。このとき表面酸化完了後に顕著な界面酸化の進行が観察された。一方、二次元島成長による表面酸化完了時点の歪みSi原子の総量は0.15MLであり、界面酸化はほとんど進行しなかった。このことは酸化誘起界面歪みが大きいとき、界面酸化速度も大きくなることを示しており、その大きさは表面酸化様式に強く依存することがわかった。

口頭

エチレンによるSi(001)表面炭化反応過程のリアルタイムXPS観察

高桑雄二*; 小川修一*; 穂積英彬*; 川村知史*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿

no journal, ,

エチレンを用いたSi(001)表面炭化反応過程を、高輝度放射光によるX線光電子分光を用いてリアルタイム観察し、Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層形成における表面反応機構を調べた。リアルタイムXPSを用いた炭化反応実験はSPring-8のBL23SUに設置された表面化学反応解析装置を用いて行った。Heで2.65%に希釈したC $_{2}$ H $_{4}$ (4.210 $^{-5}$ Pa)を用いて、p型Si(001)基板を913Kで炭化させた。Si 2p光電子スペクトルから、Si-C結合成分がほぼC $_{2}$ H $_{4}$ 暴露量に比例して増加することがわかった。この傾向はC 1s光電子強度でも示された。このような結果は、Si(001)表面でのC $_{2}$ H $_{4}$ 解離吸着が0次反応であること、さらにはサブサーフェスへの吸着炭素原子拡散の活性化障壁が大変に小さいことを示唆している。

口頭

Si(001)表面炭化/酸化過程のリアルタイムXPS測定

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

ダイマー形成歪みによる表面酸化への影響を調べるために、エチレンを用いてp-Si(001)表面上に炭化形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程を放射光光電子分光を用いて観察した。これを清浄表面の酸化過程と比較して、酸化速度の変化と界面におけるC原子の挙動を調べた。実験はSPring-8のBL23SUに設置されている表面化学反応解析装置を用いて行った。酸化速度はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層表面の方が速くなった。また、C1s強度をバルク強度で規格化すると一定となることから、C原子は脱離やSiO $_{2}$ 膜への取り込みが起こらず、Si基板内部へ拡散していることが示唆された。

口頭

Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層/Si(001)酸化反応過程のリアルタイムXPS観察

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

基板歪みがp型Si(001)表面酸化に与える影響を明らかにするため、エチレン(C $_{2}$ H $_{4}$ )を用いて炭化形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程をリアルタイム光電子分光で調べた。清浄表面での酸化反応と比較することで、酸化速度の変化とC原子の挙動を調べた。実験はSPring-8のBL23SUに設置されている表面化学反応解析装置を用いて行った。酸化速度はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層表面の方が速くなった。また、バルク強度で規格化したC1s強度は表面酸化ではほぼ一定であり、界面酸化で緩やかに減少することから、C原子は脱離やSiO $_{2}$ 膜への取り込みが起こらず、Si基板内部へ拡散していることが示唆された。

口頭

SiO $_{2}$ /Si(001)界面の炭素原子によるSi酸化反応機構への影響

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si酸化反応に対する基板歪みの影響を調べるために、エチレン暴露により形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層の酸化反応過程をリアルタイムXPSを用いて観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 層の酸化速度は、清浄表面と比較して顕著に増加した。また、炭素原子はCO, CO $_{2}$ として脱離せず、基板内部へ拡散することが示唆された。これらの結果を「点欠陥発生を介した統合Si酸化反応モデル」を用いて一貫して説明できることを明らかとした。

口頭

高輝度放射光XPSによるSi(001)表面炭化・酸化反応過程のリアルタイム観察

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

p型Si(001)表面酸化に対する基板歪みの影響を明らかにするため、エチレンを用いてSiを炭化させてSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層を形成した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて高輝度放射光XPSを用いて行った。酸化速度はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層表面の方が清浄面より速かった。また、バルクSiの光電子強度で規格化したC1s強度は表面酸化で一定であり、界面酸化で緩やかに減少するため、C原子の脱離やSiO $_{2}$ 膜中への取り込みが起こらず、Si基板内部へ拡散していることが示唆された。

口頭

SiO $_{2}$ /Si界面酸化における格子歪みの役割,1; 炭素原子の挙動

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si酸化における表面歪みの影響を調べるため、p型Si(001)表面にC $_{2}$ H $_{4}$ を暴露してSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層を形成してSi表面に格子歪みを加え、この合金層の酸化反応過程をリアルタイム光電子分光にて観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。清浄表面と比較して合金層表面の酸化速度が大きい。また、界面の炭素濃度は表面酸化ではほぼ一定で界面酸化では減少することから、C原子はCO, CO $_{2}$ として脱離せず、基板内部へ拡散することが示唆された。以上の結果は「点欠陥発生を介した統合Si酸化反応モデル」を適用して説明できることを明らかにした。

口頭

SiO $_{2}$ /Si界面酸化における格子歪みの役割,2; 二次元島成長における炭素拡散

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si酸化における歪みの影響を調べるため、p型Si(001)表面にC $_{2}$ H $_{4}$ を曝露することにより形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程をリアルタイムXPSで調べた。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。660 $^{circ}$ Cで酸化したとき、酸素吸着曲線から酸化様式は2次元島成長と考えられる。このとき酸化膜成長と同時にSiO脱離が進行し、酸化開始7000秒後では約45層エッチングされた。したがって表面4層に形成されているSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層は完全に除去されるはずであるが、C1s/Si2pの比率は変化していない。このため、SiO脱離においてC原子拡散の促進が示唆された。

口頭

Enhancement of carbon diffusion caused by thermal oxidation on Si $_{1-x}$ C $_{x}$ alloy layer/Si(001) surfaces

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

本研究では、リアルタイム光電子分光で調べたSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化速度をもとにして、炭素の振る舞いを明らかにした。Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層はSi(001)表面をエチレン(C $_{2}$ H $_{4}$ )に曝して形成した。Si中への炭素の固溶度は3.510 $^{17}$ cm $^{-3}$ と小さいが、二量体化誘起歪のために10 $^{4}$ 倍も大きくなり得ることが知られている。これはSi(001)表面の数シリコン層内に、x=0.2までのSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層が形成され得ることを意味している。炭素と酸素の深さプロファイルの変化を比較して、酸化誘起歪による炭素拡散増速が考えられる。

口頭

Strained Si atoms at SiO $_{2}$ /Si interface during oxidation of Si $_{1-x}$ C $_{x}$ alloy layer on Si(001) surfaces

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

酸化誘起歪と酸化速度の関係を明らかにするために、Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 表面での酸化をリアルタイム放射光光電子分光で研究した。p型Si(001)表面を913Kで3.310 $^{-5}$ Paのエチレンに曝して炭化した。Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 表面を773Kで5.010 $^{-5}$ PaのO $_{2}$ 雰囲気で酸化した。酸素が飽和してからO $_{2}$ 圧力を1.310 $^{-3}$ Paに上げた。酸化の間、Si-2p, O-1s, C-1s光電子スペクトルを繰り返し測定した。C-1s/Si-2p(Si $^{0}$ )比の時間発展からSiピークはバルクSiと歪Siから構成されていることがわかった。C-1s/Si-2p(Si $^{0}$ )比の増加はSiO $_{2}$ /Si界面に炭素原子が集中することを表している。O $_{2}$ 圧増加の後で、界面の酸化が進行する。その界面酸化速度は酸化とともに減少した。酸化誘起歪も界面酸化とともに減少した。これらの結果から、界面酸化速度は酸化誘起歪によって増速される。

口頭

Si(001)表面炭化反応における3C-SiC核発生の時間遅れ; 表面近傍の臨界炭素濃度

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si(001)基板とエチレンの反応で3C-SiC形成を行う。これまでエチレンを暴露してから遅延時間後に3C-SiCの核が形成されること、遅延時間中はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層が表面4層程度形成されることがわかっている。本研究ではSiC核が発生するときの臨界炭素濃度を調べた。913KのSi(001)基板をエチレンに曝して、リアルタイム放射光光電子分光法でSi2p、C1s光電子ピークの時間変化を観察した。その結果、炭素濃度が15%で3C-SiC核形成が起こると結論した。

口頭

Carbon condensation and 3C-SiC growth caused by oxidizing Si $_{1-x}$ C $_{x}$ alloy layers on Si(001) substrate

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

歪Siチャネルを持つ相補型金属-酸化膜-半導体(CMOS)デバイスがキャリア移動度を改善するために開発されてきた。そのようなCMOSデバイスでは、チャネル層はSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 又はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金で形成される。Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の場合、酸化するとGeが濃縮される。一方、IV族合金層の酸化反応速度の詳細はまだ明らかになっていない。本研究では、Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化反応速度についてリアルタイムX線光電子分光によって研究し、酸化速度と酸化途中の炭素原子の振る舞いについて明らかにした。

口頭

SiO $_{2}$ /Si界面酸化における格子歪みの役割,3; 酸化誘起炭素濃縮による3C-SiC成長

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

歪みSi-MOSFET作製にはSiGe混晶層が用いられてきたが、Ge以外にCを用いる方法も提案されている。Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層でのゲート絶縁膜形成における酸化膜形成過程は、Si清浄表面のものと著しく異なる。本研究では、このようなSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層酸化過程におけるC原子の挙動をリアルタイムXPSで調べた。酸化誘起歪みによってC原子がSiO $_{2}$ /Si界面に濃縮され、臨界C濃度(x=0.2)を超えることで3C-SiCが形成されることを明らかにした。

口頭

酸素によるSi(001)表面エッチングにおける炭素濃縮

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si合金層の酸化メカニズムを明らかにするため、Si(001)基板にC $_{2}$ H $_{4}$ を曝露することで形成されたSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化反応過程を調べた。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。炭素濃度が4.5%のSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層を963Kで酸化した。合金層の酸化速度は清浄Si表面よりも大きくなることがわかった。また、SiO脱離によって表面45層がエッチングされたにもかかわらず、C1s光電子強度が約10%しか減少しなかったことから、C原子は酸化誘起歪みによって基板側へ拡散していることが示唆された。

口頭

SiGe/Si表面の酸化反応機構,1; GeO $_{2}$ 形成の温度依存

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

本研究では、SiGe合金層の酸化によるGe濃縮過程を明らかにするために、Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層酸化過程におけるGe3d光電子スペクトルをリアルタイムXPSで調べた。実験はSPring-8のBL23SUに設置されている表面反応分析装置を用いて行った。p型Si(001)表面に室温でGeを約2ML蒸着した後、933Kでアニールを行いSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金を形成した。その表面をO $_{2}$ 圧力5.010 $^{-5}$ Paで6400s酸化した後、酸化を促進させるため1.310 $^{-3}$ Paまで圧力をあげてさらに5300s酸化を行った。酸化実験は室温及び773Kで行った。773KのSiGe合金層酸化では、Ge原子は酸化されずにSi原子が優先的に酸化され、また酸化速度はSi(001)表面よりも遅いことがわかった。これはSiO $_{2}$ 膜形成によってGe原子がSi基板側へ拡散するためと考えられる。

口頭

Oxidation kinetics of SiGe alloy layer studied by real-time XPS

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

SiGe合金層の酸化はCMOSデバイスにおけるGeの濃縮工程に使われる。本研究では、SiGeの酸化反応速度をリアルタイムXPSによって調べて、酸化とGeの濃縮反応速度論を明らかにすることを目的としている。実験はSPring-8のBL23SUで行われた。室温のSi(001)基板にGeを堆積させ、その後、933Kで20分間加熱し、773Kで酸素ガスに曝して酸化した。O1s, Si2p, Ge3d光電子スペクトルを酸化中に測定した。O1s光電子強度は急激に増加し、2000秒で飽和した。SiGe合金表面の酸化速度はSi清浄表面のそれよりも遅い。しかし、SiGe上のSiO $_{2}$ 成分は増加した。Geは酸化されないことがわかった。これらの結果から、Ge原子はSi基板に拡散することが示唆される。このGeの拡散は酸化誘起歪の発生に起因しているかもしれない。