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論文

Structural changes of polystyrene particles in subcritical and supercritical water revealed by in situ small-angle neutron scattering

柴田 基樹*; 中西 洋平*; 阿部 淳*; 有馬 寛*; 岩瀬 裕希*; 柴山 充弘*; 元川 竜平; 熊田 高之; 高田 慎一; 山本 勝宏*; et al.

Polymer Journal, 55(11), p.1165 - 1170, 2023/11

 被引用回数:0 パーセンタイル:56.45(Polymer Science)

Marine ecosystem degradation due to micro plastics is a significant environmental problem, as acknowledged by Sustainable Development Goal 14. Decomposition of plastics using near critical or supercritical water is one of the promising methods to reduce micro plastics. To attain the optimization of the method for improving environmental friendliness, it is necessary to clarify the structural change of materials during the process. We, thus, investigated the decomposition processes of polystyrene particles dispersed in deuterated water (D$$_{2}$$O) during heating under near critical or supercritical conditions by using in situ small-angle neutron scattering. Under subcritical conditions, the PS particles were swollen by D$$_{2}$$O due to increased compatibility with temperature. Near the critical point in subcritical conditions, the cleavage of PS chains in the particles occurred, so that the swollen ratio was much enhanced though the PS particles kept their shapes. In a supercritical condition, the PS particles were degraded into oil including oligomers or monomers and the phase-separated structures with styrene-rich and D$$_{2}$$O-rich regions.

論文

Neutron reflectivity study on the nanostructure of PMMA chains near substrate interfaces based on contrast variation accompanied with small molecule sorption

下北 啓輔*; 山本 勝宏*; 宮田 登*; 中西 洋平*; 柴田 基樹*; 竹中 幹人*; 山田 悟史*; 瀬戸 秀樹*; 青木 裕之; 宮崎 司*

Soft Matter, 19(11), p.2082 - 2089, 2023/03

In the case of poly(methyl methacrylate) (PMMA) thin films on a Si substrate, thermal annealing induces the formation of a layer of PMMA chains tightly adsorbed near the substrate interface, and the strongly adsorbed PMMA remains on the substrate, even after washing with toluene (hereinafter called adsorbed sample). Neutron reflectometry revealed that the concerned structure consists of three layers: an inner layer (tightly bound on the substrate), a middle layer (bulk-like), and an outer layer (surface) in the adsorbed sample. When an adsorbed sample was exposed to toluene vapor, it became clear that, between the solid adsorption layer (which does not swell) and bulk-like swollen layer, there was a "buffer layer" that could sorb more toluene molecules than the bulk-like layer. This buffer layer was found not only in the adsorbed sample but also in the standard spin-cast PMMA thin films on the substrate. When the polymer chains were firmly adsorbed and immobilized on the Si substrate, the freedom of the possible structure right next to the tightly bound layer was reduced, which restricted the relaxation of the conformation of the polymer chain strongly. The "buffer layer" was manifested by the sorption of toluene with different scattering length density contrasts.

論文

Neutron reflectivity study on the suppression of interfacial water accumulation between a polypropylene thin film and Si substrate using a silane-coupling agent

下北 啓輔*; 山本 勝宏*; 宮田 登*; 有馬 寛*; 中西 洋平*; 竹中 幹人*; 柴田 基樹*; 山田 悟史*; 瀬戸 秀樹*; 青木 裕之; et al.

Langmuir, 38(41), p.12457 - 12465, 2022/10

We measured the neutron reflectivity (NR) of isotactic polypropylene (PP) thin films deposited on Si substrates modified by hexamethyldisilazane (HMDS) at the saturated vapor pressure of deuterated water at 25$$^{circ}$$C and 60$$^{circ}$$C/85% RH to investigate the effect of HMDS on the interfacial water accumulation in PP-based polymer/inorganic filler nanocomposites and metal/resin bonding materials. We found that the amount of water accumulated at the PP/Si interface decreased with increasing immersion time of the Si substrate in a solution of HMDS in hexane prior to PP film deposition. During the immersion of the Si substrate, the HMDS molecules were deposited on the Si substrate as a monolayer without aggregation. Furthermore, the coverage of the HMDS monolayer on the Si substrate increased with increasing immersion time. At 60$$^{circ}$$C and 85% RH, only a slight amount of interfacial water was detected after HMDS treatment for 1200 min. As a result, the maximum concentration of interfacial water was reduced to 0.1 from 0.3, where the latter corresponds to the PP film deposited on the untreated substrate.

論文

Water-assisted microphase separation of cationic random copolymers into sub-5 nm lamellar materials and thin films

今井 彩帆里*; 荒川 勝利*; 中西 洋平*; 竹中 幹人*; 青木 裕之; 大内 誠*; 寺島 崇矢*

Macromolecules, 55(20), p.9113 - 9125, 2022/10

Microphase separation of copolymers is a key technique to produce polymer bulk materials or thin films with ordered nanostructures for applications in various research fields including nanotechnologies, electronic devices, among many others. Herein, we report water-assisted microphase separation of amphiphilic random copolymers bearing quaternary ammonium cations and hydrophobic alkyl or oleyl groups in the solid state and the thin films. We investigated the effects of sample preparation protocols and the hydrophobic pendants (a butyl group: C4 - octadecyl or oleyl group: C18), composition, and molecular weight of the copolymers on the microphase separation behavior. By annealing under humid conditions, the copolymers bearing alkyl groups longer than an octyl group (C8) formed sub-5 nm lamellar structures comprising cationic layers and hydrophobic layers. Water hardly remained in the resulting lamellar materials under ambient conditions. The domain spacing was controlled between 3.7 and 5.3 nm by tuning the length of the hydrophobic pendants and composition and was independent of the molecular weight and molecular weight distribution. The cationic random copolymers carrying amorphous hydrophobic pendants provided transparent or translucent polymer materials containing small lamellar structures. The random copolymers further formed multilayered lamellar thin films on silicon substrates by spin-coating the copolymer solutions, followed by a humid annealing process. The layered lamellae were directly observed as terrace structures with about 4-5 nm steps by atomic force microscopy.

論文

Multilayered lamellar materials and thin films by instant self-assembly of amphiphilic random copolymers

Ikami, Takaya*; Watanabe, Yuki*; 小川 紘輝*; 竹中 幹人*; 山田 悟史*; 大内 誠*; 青木 裕之; 寺島 崇矢*

ACS Macro Lett (Internet), 10(12), p.1524 - 1528, 2021/12

Making ordered nanostructures in polymers and their thin films is an important technique to produce functional materials. Herein, we report instant yet precise self-assembly systems of amphiphilic random copolymers to build multilayered lamellar structures in bulk materials and thin films. Random copolymers bearing octadecyl groups and hydroxyethyl groups induced crystallization-driven microphase separation via simple evaporation from the solutions to form lamellar structures in the solid state. The domain spacing was controlled in the range between 3.1 and 4.2 nm at the 0.1 nm level by tuning copolymer composition. Interestingly, just by spin-coating the polymer solutions onto silicon substrates, the copolymers autonomously formed thin films consisting of multilayered lamellar structures, where amorphous/hydrophilic parts and crystalline octadecyl domains are alternatingly layered from a silicon substrate to the air/polymer interface at regular intervals. The lamellar domain spacing was tunable by selecting hydrophilic pendants.

論文

Neutron reflectometry tomography for imaging and depth structure analysis of thin films with in-plane inhomogeneity

青木 裕之; 小川 紘輝*; 竹中 幹人*

Langmuir, 37(1), p.196 - 203, 2021/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:15.56(Chemistry, Multidisciplinary)

Neutron reflectometry (NR) has been used for the depth structure analysis of materials at the surface and interface with a sub-nanometric resolution. Conventional NR provides averaged information for an area larger than several square centimeters; therefore, it cannot be applied to an interface with an in-plane inhomogeneity. In this study, the NR imaging of the in-plane structure of polymer thin films was achieved. The tomographic reconstruction of the spatially resolved NR profiles obtained by a sheet-shaped neutron beam provided a two-dimensional image of the in-plane interface morphology. The depth distribution of the neutron scattering length density was obtained by analyzing the position-dependent NR profile at a local area less than 0.1 mm$$^{2}$$. The current NR tomography method enables NR measurements for an interface with an inhomogeneous structure. It also provides information on the three-dimensional distribution of the atomic composition near the surface and interfaces for various materials.

論文

Phase behavior and Li$$^{+}$$ ion conductivity of styrene-ethylene oxide multiblock copolymer electrolytes

Sarapas, J. M.*; 西条 賢次*; Zhao, Y.; 竹中 幹人*; Tew, G. N.*

Polymers for Advanced Technologies, 27(7), p.946 - 954, 2016/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:36.3(Polymer Science)

A molecular weight series of PS-PEO multiblock copolymers was synthesized by the thiol-norbornene click reaction. These materials were characterized both as neat and lithium $$bis$$-trifluorosulfonimide salt loading samples. The neat samples demonstrated the crystallinity increases with PEO contents. The lithium ion-containing samples had broad scattering peaks, half of which displayed disordered scattering. Fitting of disordered scattering peaks by the random phase approximation, yielded the effective Flory-huggins parameter ($$chi$$$$_{RPA}$$) and radius of gyration ($$R$$$$_{g}$$) values that were compared to recent predictive works by Balsara and coworkers. The samples were also analyzed by electrochemical impedance spectroscopy for their potential to conduct lithium ions and those with the volume fraction of PEO larger than 0.5 demonstrated robust conductivity.

論文

Recent progress in the energy recovery linac project in Japan

坂中 章悟*; 明本 光生*; 青戸 智浩*; 荒川 大*; 浅岡 聖二*; 榎本 収志*; 福田 茂樹*; 古川 和朗*; 古屋 貴章*; 芳賀 開一*; et al.

Proceedings of 1st International Particle Accelerator Conference (IPAC '10) (Internet), p.2338 - 2340, 2010/05

日本においてERL型放射光源を共同研究チームで提案している。電子銃,超伝導加速空洞などの要素技術開発を進めている。また、ERL技術の実証のためのコンパクトERLの建設も進めている。これら日本におけるERL技術開発の現状について報告する。

論文

New insight into hierarchical structures of carbon black dispersed in polymer matrices; A Combined small-angle scattering study

古賀 忠典*; 橋本 竹治; 竹中 幹人*; 相澤 一也; 網野 直也*; 中村 昌生*; 山口 大輔; 小泉 智

Macromolecules, 41(2), p.453 - 464, 2008/01

 被引用回数:109 パーセンタイル:95.06(Polymer Science)

中性子・X線を用いた超小角・小角複合散乱法により、カーボンブラック(CB)がポリイソプレン(PI)及びポリスチレン-ブタジエンランダム共重合体(SBR)のマトリックス中に高度に充填された系(CB/PI, CB/SBR系と記述)について調べた。その結果、以下の3点を明らかにした。(1)PI, SBR中でのCBの最小の構造単位となっているものは、高分子鎖で束縛された、複数の分割不可能なCBユニットの集合体である。(2)分割不可能なCBユニットの大きさ,形状はマトリックスを形成している高分子の種類に依存する。(3)分割不可能なCBユニットの大きさはCB/PI系の方がCB/SBR系に比べて大きいものの、その質量フラクタルの次元に関しては、両系において差が見られない。

論文

Cylindrical domains of block copolymers developed via ordering under moving temperature gradient

三田 一樹*; 田中 宏和*; 西条 賢次*; 竹中 幹人*; 橋本 竹治

Macromolecules, 40(16), p.5923 - 5933, 2007/08

 被引用回数:41 パーセンタイル:75.14(Polymer Science)

外場のないときにシリンダー状ナノ秩序構造を形成するブロック共重合体高分子を、ゾーン加熱法を用いて、無秩序-秩序相転移を経て秩序構造を形成することを世界で初めて試みた。その結果、シリンダーグレインは温度勾配軸方向に伸びた円柱グレインを形成し、グレイン内部ではシリンダー軸は常に温度勾配の軸と垂直に配向するという特徴あるシリンダーグレイン構造の創製に初めて成功した。

論文

Structural development of dynamically asymmetric polymer blends under uniaxial stretching

武野 宏之*; 上原 宏樹*; 村上 昌三*; 竹中 幹人*; Kim, M.*; 長澤 尚胤; 佐々木 園*

Journal of Applied Crystallography, 40(s1), p.s656 - s661, 2007/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:14.37(Chemistry, Multidisciplinary)

吸収線量の空間分布を制御することによる新しい反応場を設計する目的で、成分高分子のガラス転移温度に大きな差を有する高分子ブレンドであるポリ2-クロロスチレン/ポリビニルメチルエーテルブレンドに対して、時分割小角X線散乱法を用いて伸張下における構造発展を調べた。また、この伸張下での構造発展における電子線照射によって生じる高分子架橋の効果を調べた。成分高分子の動的非対称性が顕著になる条件下で伸張を行うと、散乱像は異方的になり、高分子溶液のシェア下での構造で見られる「バタフライ散乱像」に似た散乱像が観測された。電子線架橋の照射量が多い試料ほど、この散乱像の異方性は大きい。この結果は、電子線架橋が濃度揺らぎの緩和を遅くすることが大きな要因であると考えられる。このように伸張下での構造は伸張による構造の異方性と熱運動によって元の等方的な形に戻ろうとする力のバランスによって決まると考えられる。

論文

Effects of shear flow on a semidilute polymer solution under phase-separating condition

遠藤 まや*; 竹中 幹人*; 橋本 竹治

Polymer, 47(20), p.7271 - 7281, 2006/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:20.16(Polymer Science)

ポリスチレン,DEM溶液の準希薄高分子溶液を曇点以下におくと、相分離する。この相分離溶液に、さまざまな一定ズリ速度を加えた時の流動誘起構造形成を解明した。

口頭

動的非対称性高分子ブレンドにおける一軸伸張下での構造変化の電子線照射効果

武野 宏之*; 上原 宏樹*; 村上 昌三*; 竹中 幹人*; 長澤 尚胤

no journal, , 

ガラス転移温度に大きな差のある相溶性高分子ブレンドとしてポリ2-クロロスチレン/ポリビニルメチルエーテルブレンドを用いて、一定速度で伸張したときの構造変化を時分割小角X線散乱法によって調べた。また、上記のブレンドに電子線を照射した試料を用いて、伸張下の構造変化による電子線照射効果を調べた。100kGy照射したブレンドを40$$^{circ}$$Cで伸張したときの2次元X線散乱像では、伸張とともに伸張方向の散乱強度が上昇し、伸張と垂直方向の散乱に比べて平行方向の散乱強度が強くなるというバタフライパターン(異方的な散乱パターン)が観測された。特に、伸張による散乱強度増加の初期過程における濃度揺らぎの成長速度を解析すると、散乱角とX線波長から求められる${it q}$に特定の領域で極大を持たせ、高分子混合溶液のスピノーダル分解の初期過程に類似していることがわかった。電子線照射による橋かけ構造導入は、濃度揺らぎの成長速度に対して、小さい${it q}$領域に現れ、ブレンド材料の弾性効果に起因することがわかった。

口頭

中性子小角散乱の解析とグリーンイノベーションとの関わり

山口 大輔; 能田 洋平; 小泉 智*; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*; 竹中 幹人*; 網野 直也*

no journal, , 

中性子散乱の特長として、軽元素に高い感度を示すことが挙げられる。これを重元素(金属元素)に極めて高い感度を有するX線散乱と相補活用することで、多成分複合材料の詳細な解析が可能となる。本発表ではグリーンイノベーション指向の活用例として、中性子・X線小角散乱の両者を用いて低燃費タイヤの構造解析を行った。その結果、X線散乱では試料中に少量含まれる酸化亜鉛からの散乱を強く捉えるのに対して、中性子散乱では、低燃費技術の核となる、シリカやカーボンブラックから成る充填補強剤の散乱が強く、これらの構造評価に適していることが分かった。充填補強剤の分散状態はゴムマトリックスの性質に依存し、ゴム高分子の末端を修飾して充填補強剤との親和性を高めることが分散性の向上に有効であることを検証した。

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