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論文

Development of a D$$_2$$O/H$$_2$$O vapor generator for contrast-variation neutron scattering

有馬 寛*; 高田 慎一; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 森川 利明*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 青木 裕之; 岩瀬 裕希*; 廣井 孝介; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1802 - 1812, 2023/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Chemistry, Multidisciplinary)

The contrast-variation technique in neutron scattering experiments plays a pivotal role in distinguishing partial structures within multi-component complexes, facilitating the elucidation of distinct sample constituents. This differentiation is achieved using different isotopes, namely hydrogen and deuterium, which possess varying neutron scattering characteristics. This study presents a novel vapor generator designed for neutron scattering experiments, enabling continuous control of the D$$_2$$O/H$$_2$$O ratio of the vapor. This feature is especially useful for contrast-variation studies. The generator features two saturators and four mass flow controllers, allowing for the rapid and independent generation of D$$_2$$O/H$$_2$$O vapors. Additionally, the incorporation of the two-temperature method ensures accurate dew point control within a margin of $$pm$$0.2$$^{circ}$$Cdp. This setup proves useful for conducting time-resolved experiments and can accelerate research on functional polymers, such as polymer electrolyte membranes for fuel cells, where water potential assumes critical importance.

論文

New measurement system based on small-angle neutron scattering for structural analysis of light-responsive materials

岩瀬 裕希*; 赤松 允顕*; 稲村 泰弘; 坂口 佳史*; 森川 利明*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 小林 一貴*; 酒井 秀樹*

Journal of Applied Crystallography, 56(1), p.110 - 115, 2023/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:85.44(Chemistry, Multidisciplinary)

光応答性材料の重要性が高まる中、光照射によって引き起こされる構造変化とその機能との相関を解析することは極めて重要である。このような構造解析には小角散乱(SAS)が有効であるが、SASによって1nm以下のスケールで局所的な分子構造形成や分子反応を定量的に捉えることは困難である。そこで本研究では、光応答性物質における非平衡現象の構造解析を目的として、紫外可視光照射装置、紫外可視分光光度計から構成される新しい試料環境を開発し、中性子小角・広角散乱装置(TAIKAN)に設置することで中性子小角散乱と紫外可視光吸収の同時測定を実現した。この測定手法を用いることで、光応答性分子であるアゾベンゼンを修飾した陽イオン性界面活性剤が水溶液中で形成するミセルが紫外可視光照射によって構造変化する様子をその場観察することを可能とした。その結果、本測定手法によりミセル構造の変化と分子配置の変化の相互作用に関する直接的な情報を提供することが示された。

論文

Layered structure in the crystalline adsorption layer and the leaching process of poly(vinyl alcohol) revealed by neutron reflectivity

宮崎 司*; 宮田 登*; 有馬 寛*; 吉良 弘*; 大内 啓一*; 笠井 聡*; 津村 佳弘*; 青木 裕之

Langmuir, 37(32), p.9873 - 9882, 2021/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:38.19(Chemistry, Multidisciplinary)

We investigated the structure of the crystalline adsorption layer of poly(vinyl alcohol) (PVA) in hot water by neutron reflectivity in two cases: when the adsorption layer is exposed on the substrate by leaching the upper bulk layer and when it is deeply embedded between a relatively thick PVA film and substrate. In both cases, the PVA adsorption layer consists of three layers on the Si substrate. The bottom layer, consisting of amorphous chains that are strongly constrained on the substrate, is not swollen even in hot water at 90$$^{circ}$$C. The middle layer, consisting of amorphous chains that are much more mobile compared with those in the bottom layer, has no freedom to assume a crystalline form. Only the molecular chains in the top layer are crystallizable in the adsorption layer, leading to a heterogeneous layered structure in the film thickness direction. This layered structure is attributed to the crystallizable chains of PVA during the formation of the adsorption layer driven by hydrogen bonding. However, the structure and dynamics in the adsorption layer may differ in both cases because the molecular chains in the vicinity of the surface seem to be affected by surface effects even in the adsorption layer.

論文

Position-encoded automatic cell elevator for BL02, J-PARC MLF

富永 大輝*; 小林 誠*; 山田 武*; 松浦 直人*; 川北 至信; 笠井 聡*

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011095_1 - 011095_5, 2021/03

BB2019-1955.pdf:1.33MB

トップローディング型冷凍機用の垂直移動型試料交換機が、J-PARC MLFのBL02に設置された中性子分光器の利用支援のために開発された。PEACEと名付けられたこの試料交換機は、中性子照射位置での試料位置の再現性を、PEEKと呼ぶ物質でできたガイドを利用して制御している。3つの試料位置でのバックグラウンド散乱のプロファイルの変化は$$pm$$1.6%以内であることが分かった。この結果は、垂直軸からの試料位置の偏差が$$pm$$0.3mmであることを考えると妥当である。

論文

Fine-structure analysis of perhydropolysilazane-derived nano layers in deep-buried condition using polarized neutron reflectometry

阿久津 和宏*; 吉良 弘*; 宮田 登*; 花島 隆泰*; 宮崎 司*; 笠井 聡*; 山崎 大; 曽山 和彦; 青木 裕之

Polymers (Internet), 12(10), p.2180_1 - 2180_10, 2020/10

 被引用回数:2 パーセンタイル:7.04(Polymer Science)

A large background scattering originating from the sample matrix is a major obstacle for fine-structure analysis of a nanometric layer buried in a bulk material. As polarization analysis can decrease undesired scattering in a neutron reflectivity (NR) profile, we performed NR experiments with polarization analysis on a polypropylene (PP)/perhydropolysilazane-derived SiO$$_{2}$$ (PDS)/Si substrate sample, having a deep-buried layer of SiO$$_{2}$$ to elucidate the fine structure of the nano-PDS layer. This method offers unique possibilities for increasing the amplitude of the Kiessig fringes in the higher scattering vector (Qz) region of the NR profiles in the sample by decreasing the undesired background scattering. Fitting and Fourier transform analysis results of the NR data indicated that the synthesized PDS layer remained between the PP plate and Si substrate with a thickness of approximately 109 ${AA}$;. Furthermore, the scattering length density of the PDS layer, obtained from the background subtracted data appeared to be more accurate than that obtained from the raw data. Although the density of the PDS layer was lower than that of natural SiO$$_{2}$$, the PDS thin layer had adequate mechanical strength to maintain a uniform PDS layer in the depth-direction under the deep-buried condition.

論文

Gas-flow humidity control system for neutron reflectivity measurements

有馬 寛*; 宮田 登*; 吉田 鉄生*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; Zhang, S.*; 宮崎 司*; 青木 裕之

Review of Scientific Instruments, 91(10), p.104103_1 - 104103_7, 2020/10

 被引用回数:9 パーセンタイル:56.16(Instruments & Instrumentation)

We developed a novel humidity control system for neutron reflectivity measurements based on the two-way gas-flow method that can generate up to 85% relative humidity (RH) within a temperature range of 5-85$$^{circ}$$C. The system consists of a gas-flow-type humidity generator and a thermostatic sample chamber, each of which can independently control the temperature. The key features include rapid humidity response and long stable operation time. The humidity reaches equilibrium within 2 to 5 min during the humidity change, and the system exhibited acceptable stability over a three-day, nonstop experimental measurement duration, with a precision of $$pm$$1% RH at 85$$^{circ}$$C and 85% RH. The sample chamber is capable of measuring substrate samples with dimensions of up to 2-in. in diameter and 5-mm in thickness. We demonstrate the reflectivity data measured at a pulsed neutron facility, MLF BL17, in the Japan Proton Accelerator Research Complex. The combined use of this system with neutrons permits in situ, time-resolved studies of the swelling process of polyvinyl alcohol and adhesive materials.

口頭

ダイナミクス解析装置用トップローディング型クライオスタットの現状

二上 太多志*; 山田 武*; 柴田 薫*; 蒲沢 和也*; 川北 至信; 高橋 伸明; 神原 理; 山内 康弘; 小林 誠*; 笠井 聡*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFに設置されているダイナミクス解析装置(DNA)用トップローディング型クライオスタットは、IVCを構成するパーツが5つに分かれており、それぞれがハンダで接続されているために熱伝導度が悪く、最低温($$sim$$5K)に到達するまでに約10時間を要する。また、測定時にはクライオスタット由来のバックグラウンドが観測されている。そこで、冷却速度の向上と測定時のバックグラウンドの低減を目的として、以下の改良を検討した。(1)IVCを純アルミで一体化する、(2)IVCビーム通過部の肉厚を0.5mmから0.25mmにする。本発表においては、クライオスタットのこれまでの改良と、その他の実施しているバックグラウンド対策とともに、状況を報告する。

口頭

Si結晶アナライザーTOF背面反射型分光器DNAの現状,2

柴田 薫*; 高橋 伸明; 山田 武*; 蒲沢 和也*; 川北 至信; 中島 健次; 神原 理; 稲村 泰弘; 中谷 健; 相澤 一也; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL02へ設置され、2012年2月からオンビームコミッショニング実験及び共用実験に供されているSi完全結晶ウエハを結晶アナライザーに用いる背面反射逆転配置飛行時間型分光器ダイナミクス解析装置DNAの装置仕様の現状とコミッショニング結果、共用実験で得られた成果について報告する。

口頭

A New polarized neutron reflectometer SHARAKU at Material Life Science Facility (MLF) at Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC)

武田 全康; 山崎 大; 曽山 和彦; 林田 洋寿; 藤 健太郎; 山岸 秀志*; 片桐 政樹*; 坂佐井 馨; 丸山 龍治; 水沢 多鶴子*; et al.

no journal, , 

A new polarized neutron reflectometer (SHARAKU) was installed at the beam line 17 (BL17) of MLF as the second neutron reflectometer in J-PARC. This reflectometer was designed for a variety of surface science applications except the free surface and interface investigation. Therefore, this reflectometer has the capability of performing full polarization analysis, grazing incidence small-angle neutron scattering (GISANS), and the grazing incidence diffraction (GID) measurements. Four kinds of detectors are employed to cover a wide q-range with a proper q-resolution. One is a point detector, and the other three are two-dimensional position-sensitive-detectors. A polarizer and analyzer both of which consist of Fe/Si polarizing supermirrors and two-coil flippers are used for the polarization analysis. We will report the outline design specification, and the basic performance of this new reflectometer.

口頭

A New polarized neutron reflectometer at the intense pulsed neutron source of the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of J-PARC

武田 全康; 山崎 大; 曽山 和彦; 林田 洋寿; 藤 健太郎; 山岸 秀志*; 片桐 政樹*; 坂佐井 馨; 丸山 龍治; 水沢 多鶴子*; et al.

no journal, , 

A new polarized neutron reflectometer (SHARAKU) was installed at the beam line 17 (BL17) of the Material and Life Science Experimental Facility (MLF) in the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The user program of this reflectometer has been already started in February 2012. We will report the outline design specification, and the basic performance of this new reflectometer.

口頭

Si結晶アナライザー背面反射型TOF分光器DNAの現状,3

柴田 薫; 高橋 伸明; 山田 武*; 蒲沢 和也*; 松浦 直人*; 川北 至信; 中島 健次; 神原 理; 稲村 泰弘; 中谷 健; et al.

no journal, , 

J-PARCセンター、物質・生命科学実験施設に設置されコミッショニングテスト及び共用実験実施中の2.0$$mu$$eV以下の高エネルギー分解能を目指すSi結晶アナライザーTOF背面反射型高エネルギー分解能分光器DNAは、2013年3月末以降、Siアナライザーの増設、パルス整形チョッパー増設を実施し、エネルギー分解能2.4$$mu$$eV, 3.6$$mu$$eV及び14$$mu$$eVでビームコミッショニング及び、共用実験を実施した。以上のコミッショニング実験結果及び装置仕様の現状について報告する。

口頭

TOF型Si結晶アナライザー背面反射分光器DNAの現状

柴田 薫; 山田 武*; 蒲沢 和也*; 高橋 伸明*; 川北 至信; 中島 健次; 神原 理; 稲村 泰弘; 中谷 健; 小林 誠*; et al.

no journal, , 

Si結晶アナライザーを用いた飛行時間型背面反射型分光器DNAは、J-PARCセンター、物質・生命科学実験施設ビームラインBL02に設置され、コミッショニングテストおよび共用実験2012A, 2012B, 2013Aを実施した。2013年11月末までにSi111アナライザーを合計13ユニットまで設置して、カバーする水平角: -18$$^{circ}$$$$sim$$+138$$^{circ}$$, カバーする上下角度がそれぞれ+21$$^{circ}$$, -14$$^{circ}$$になり運動量移行範囲Q=0.08$$sim$$1.86${AA}$ $$^{-1}$$をQ分解能$$Delta$$Q=0.04${AA}$ $$^{-1}$$で連続的に測定可能になった。また、2013年4月中旬に入射中性子パルス整形用高速ディスクチョッパーのディスクを増設し回転速度225Hzで2枚の高速ディスクが対向回転でパルス整形を行い、エネルギー分解能: $$Delta$$E=2.4$$mu$$eV(1cmスリット使用時)、または3.6$$mu$$eV(3cmスリット使用時)で一度に-40$$mu$$eV$$<$$E$$<$$100$$mu$$eVのエネルギー範囲が測定可能になった。パルス整形用チョッパーを停止したときのエネルギー分解能: $$Delta$$E=14$$mu$$eV, 測定エネルギー範囲: -500$$mu$$eV$$<$$E$$<$$+1500$$mu$$eVの測定モードと併用して、3桁以上のエネルギー範囲の測定が可能になった。最新の分光器仕様、試料環境装置および測定結果について報告予定である。

口頭

TOF型Si結晶アナライザー背面反射分光器DNAの現状,4

柴田 薫; 山田 武*; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 蒲沢 和也*; 川北 至信; 中島 健次; 神原 理; 稲村 泰弘; 中谷 健; et al.

no journal, , 

TOF型Si結晶アナライザー背面反射型分光器DNAは共用装置としてJ-PARCセンター、物質・生命科学実験施設ビームラインBL02に設置され、コミッショニングテストおよび共用実験を実施中である。Si111結晶アナライザーはカバーする立体角度が、水平角: -18$$^{circ}$$$$sim$$+138$$^{circ}$$、上下角度がそれぞれ+21$$^{circ}$$, -14$$^{circ}$$になり運動量移行範囲Q=0.07$$sim$$1.86$AA $^{-1}$$をQ分解能$$Delta$$Q$$<$$0.04$AA $^{-1}$$で連続的に測定可能になった。また、入射中性子パルス整形用高速ディスクチョッパーは回転速度225Hzで2枚のCFRPディスクが対向回転を実現し、エネルギー分解能: $$Delta$$E=2.4$$mu$$eV(1cmスリット使用時), 3.6$$mu$$eV(3cmスリット使用時)で一度に-40$$mu$$eV$$<$$E$$<$$+100$$mu$$eVのエネルギー範囲を測定可能になった。パルス整形用チョッパーを停止したときのエネルギー分解能: $$Delta$$E=14$$mu$$eV,測定エネルギー範囲: -500$$mu$$eV$$<$$E$$<$$+1800$$mu$$eVの測定モードと併用して、3桁以上のエネルギー範囲の測定が可能になっている。

口頭

Current status of the new polarized neutron reflectometer SHARAKU at Material Life Science Facility (MLF)

武田 全康; 山崎 大; 曽山 和彦; 藤 健太郎; 山岸 秀志*; 片桐 政樹*; 坂佐井 馨; 水沢 多鶴子*; 宮田 登*; 笠井 聡*; et al.

no journal, , 

SHARAKU is the second neutron reflectometer of MLF, and open to the general users from the 2011B user beamtime period. This reflectometer focuses on solid-state physics, particularly on magnetism in contrast with the first neutron reflectometer (SOPHIA) whose main subject is the soft matter science with capability of free surface and interface investigation. Thus this reflectometer was designed as the polarized neutron reflectometer with the vertical sample geometry, and is capable of the full neutron spin polarization analysis of the reflected neutrons using the Fe/Si supermirror polarizer and analyzer. Current status of SHARAKU will be reported in the symposium.

口頭

Polarized neutron reflectometer SHARAKU with 2-D MWPC in J-PARC

山崎 大; 曽山 和彦; 宮田 登*; 笠井 聡*; 阿久津 和宏*; 花島 隆泰*; 久保田 正人; 青木 裕之; 鈴木 淳市*; 藤 健太郎; et al.

no journal, , 

試料垂直型偏極中性子反射率計「SHARAKU」では、薄膜試料の表面や界面で起こるoff-specular反射、Grazing angle SANSの測定を目指して2次元MWPC中性子検出器を整備している。MWPCは、0.5mmピッチのワイヤーによる個別読み出し方式を採用し、各々の信号ラインにASD-ASICを配置することで、高速・高効率を実現している。本実験では、BL17ビームラインにおいて、Ni/Ti多層膜を試料として中性子反射率実験を行った。その結果、1.8mmの空間分解能を確認し、qz-qx方向について明瞭なシグナルを記録した。本報告では、2次元MWPCの特性とその中性子反射率測定への応用について述べる。

口頭

Current status of a polarized neutron reflectometer "SHARAKU" in J-PARC

曽山 和彦; 青木 裕之; 山崎 大; 宮田 登*; 阿久津 和宏*; 花島 隆泰*; 笠井 聡*; 鈴木 淳市*

no journal, , 

SHARAKU is a neutron reflectometer using polarized neutron pulses in Materials and Life Science Experiment Facility (MLF) in Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). A polarization reflectometry can probe not only a nanometric layered structure with a contrast of an atomic neutron scattering length but also of a magnetic scattering length; therefore, SHARAKU is a powerful tool to analyze a magnetic structure in a magnetic thin film. SHARAKU has large flexibility of the sample environment. In addition to a 1-T magnet and a 4-K refrigerator for the magnetic samples, we have recently developed a liquid immersion cell and atmosphere control chamber for soft-matters. The user experimental programs have been carried out in various fields such as solid state physics, polymer physics, and electro-chemistry.

口頭

MLF先進計算環境整備2018

中谷 健; 稲村 泰弘; 伊藤 崇芳*; 岡崎 伸生*; 森山 健太郎*; 笠井 聡*; 瀬谷 智洋*; 安 芳次*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

J-PARC物質・生命科学実験施設(MLF)では、MLFで 開発した新測定法により生み出されるデータを高速・最大限に活用するためのMLF先進計算環境を整備中である。今年度の整備ではMLFの各ビームラインのデータ収集システム(DAQシステム)により取得される実験データのJ-PARC研究棟サーバー室ストレージ(共通ストレージ)への高速転送・記録を実現する。本整備の主要項目は以下の3点である。(1)ビームラインネットワーク: 各ビームラインキャビンへ10Gbps光ファイバーを敷設し、末端に専用ネットワークスイッチを配置、DAQシステムと共通ストレージを高速に接続する。(2)ファイル共有システム: 専用装置を導入し、共通ストレージに対して高速でかつ並行ファイルアクセスを実現する。これにより、各ビームラインの計算機は、ローカルディスクと同等に共通ストレージを取り扱うことが可能となる。(3)監視システム: 機器の通信状況をリアルタイムに可視化し、ビームライン毎の通信独立性と情報セキュリティ監視を行う。また、障害時の警告等を保存及び表示する仕組みを備える。本発表では整備の詳細と2019年度以降の展開予定について報告する。

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