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笠原 崇光*; 瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; 瀧上 昭治*
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 34(3), p.395 - 398, 2009/09
水溶性の高分子量体であるコンニャクマンナン(KM)の水溶液は粘性が高いため、加工性が悪いといった問題点がある。そこでKMの粘度を調整するため、KM粉末をガラスアンプルに入れ真空中で所定線量の
線照射によって分解した。放射線分解したKMをカルボキシメチルセルロース(CMC)に混合して酸処理によりCMCブレンドゲルを形成し、酸処理CMCゲルの物性変化について評価した。10kGy線照射により低分子量化したKMの2%水溶液にCMC粉末を混合し、高分子濃度が10%のブレンド水溶液に調整し、1Mの塩酸で処理した。KMをブレンドすると酸処理CMCゲルと比較してヤング率や破壊強度が高くなり、特に破壊強度が3倍大きくなることを見いだした。また、ブレンドするKMの分子サイズがCMC分子鎖との絡み合いと酸処理によるCMC/KMゲルの凝集構造形成に関連していることを突きとめた。
瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 34(3), p.391 - 394, 2009/09
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Cでの酸加水分解により分子量の異なるカルボキシメチルセルロース(CMC)を調製し、クエン酸と混合、所定温度で保管することで、CMC-酸ゲルを得た。保管している間にカルボキシメチル基末端がNa型からH型に変わることで水素結合形成とCMC分子鎖の絡み合いにより弾性ゲルとなる。今回、弾性ゲルのゲル分率,吸水性及び機械的特性に及ぼす分子量の影響を検討した。その結果、保管時間が一定の場合、分子量の高いCMCほどゲル分率は高くなった。しかし、低分子量CMCであっても混合後の保管時間を長くすると、ゲル分率は高分子量CMCのときと変わらなかった。低分子量CMCゲルは、高分子量のモノに比べ、より柔らかく吸水力が高いことがわかった。高分子量CMCゲルでは、保管時間を長くするとますます硬くなったが、低分子量CMCゲルの柔らかさと高吸水性は、保管時間に依存せず、変化しないことが明らかとなった。
笠原 崇光*; 瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; Prawitwong, P.*; 瀧上 昭治*
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 33(4), p.927 - 930, 2008/12
水溶性の高分子量体であるコンニャクマンナン(KM)の水溶液は粘性が高いため、加工性が悪いといった問題点がある。そこでKMの粘度を調整するため、KM粉末をガラスアンプルに入れ真空中で所定線量(1, 2, 4, 10, 20, 30kGy)の線照射によって分解した。放射線分解したKMの利用を考慮し、酸処理により形成するカルボキシメチルセルロース(CMC)ゲルに柔らかさを付与するために放射線分解したKMを混合し、そのブレンドゲルの物性について評価した。ブレンドするKMの分子量は、線照射により11.7
10
から1.010に低下した。低分子量化したKMの2%水溶液にCMC粉末を混合し、高分子濃度が10%の水溶液に調整し、0.5Mの塩酸で8, 16, 32, 64時間処理した。KMをブレンドするとヤング率や破壊強度が高くなり、KMをブレンドして64時間酸処理するとCMC単独ゲルと比較して破壊強度が3倍大きくなることを見いだした。また、酸処理時間が16時間の時に最も強度が高くなることがわかった。CMCゲルに柔らかさと高強度を付与することができた。10kGy照射して分子量2.210を有するKMをブレンドした場合にはCMC単独ゲルより破壊強度が若干低下した。ブレンドするKMの分子サイズがCMC分子鎖との絡み合いと酸処理によるCMCゲルの凝集構造形成に関連していることがわかった。
笠原 崇光*; 瀧上 眞知子*; 長澤 尚胤; Prawitwong, P.*; 玉田 正男; 瀧上 昭治*
JAEA-Review 2008-055, JAEA Takasaki Annual Report 2007, P. 45, 2008/11
水溶性の高分子量体であるコンニャクマンナン(KM)の水溶液は粘性が高いため、加工性が悪いといった問題点がある。そこでKMの粘度を調整するため、KM粉末をガラスアンプルに入れ、空気中で線照射によって分解した。酸処理により形成するカルボキシメチルセルロース(CMC)ゲルに柔らかさを付与するために、放射線分解したKMをブレンドし、そのゲルの物性評価を行った。ブレンドするKMの分子量は、線照射により11.710から1.010に低下した。低分子量化したKMの2%水溶液にCMC粉末を混合し、高分子濃度10%の水溶液に調整し、1mol/Lの塩酸で酸処理した。KMをブレンドするとヤング率や破壊強度が高くなり、CMC単独ゲルと比較して破壊強度が3倍大きくなることを見いだした。また、ブレンドするKMの分子サイズがCMC分子鎖との絡み合いと酸処理によるCMCゲルの凝集構造形成に関連していることがわかった。
瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 八木 敏明; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(3), p.713 - 716, 2007/09
カルボキシメチルセルロース(CMC)は水溶性の高分子であり、10%程度のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルを調製することができる。CMCと酸とを混練するだけで、これまでの放射線橋かけゲルでは作製できない弾力性のあるCMC弾性ゲルを調製できることを見いだした。この新規ゲルは、(1)CMCと酸水溶液とを混練する、(2)上記(1)に線照射する、(3)CMCのペーストに線照射後に酸水溶液中に浸漬する3つの方法で調製できる。生成直後のゲルの圧縮弾性率は酸の濃度が高くなるのに伴い大きくなり、CMCの置換度、分子量や酸の種類、濃度を変化させ、照射を組合せることにより硬さを広範囲に制御できることを見いだした。CMC弾性ゲルの生成前後のIRスペクトルやEDXの測定結果から、この弾性ゲルは、CMCのカルボキシル基の対イオンとして存在していたNaがHに置換することによりカルボキシル基の解離が押さえられ、CMC分子内あるいは分子間の静電的反発が減少して、CMC分子鎖が凝集してできた物理ゲルであると考えられる。このゲルは、新規で簡便な手法で調製でき、広範囲での応用が期待される。
瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男
no journal, ,
最近、カルボキシメチルセルロース(CMC)と酸を混練りすると水素結合の形成により高弾性のCMCゲルが得られることが見いだされた。しかし、保存時間が長期になると強度が低下することが課題であった。そこで本研究では、保存安定性の改善を目的に、線照射により調製したさまざまな分子量のコンニャクグルコマンナン(KM)をCMCと酸の混合物に添加し弾性ゲルを作製し、ゲル強度の保存時間依存性について検討した。まず、KMに線を照射(最大30kGy)することで、Mwが1.9
11.4(10
Da)の照射KMを得た。次に、CMCと照射KMの濃度がそれぞれ9%と1%となるよう塩酸水溶液を加え混練りし、ペースト状試料を調製した。ペースト状試料を円柱状あるいは膜状に成形し、恒温室にて保管することで圧縮試験及び引張試験用の弾性ゲルを得た。KM未添加のCMCゲルのゲル分率は、保管時間の増加に伴い徐々に低下したが、高分子量のKMを加えたCMC/KMゲルでは保管時間の増加に伴いゲル分率は増加することがわかった。また、KM(11.410Da)を添加したCMC/KMゲルの破壊強度は、1.1N/mm
(9日)から2.1N/mm(28日)に増加することがわかった。これは、高分子量のKMほど、CMCの凝集を妨げ、水素結合の形成が徐々に進行するためと考えられる。
瀧上 眞知子*; 廣木 章博; 長澤 尚胤; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男
no journal, ,
Carboxymethyl cellulose (CMC) turns into a gel by forming the hydrogen bonds among CMC molecules when mixed with acid solution. In this study, effects of molecular weight of CMC on the gel fraction, water absorption, and mechanical properties were investigated. CMC with lower molecular weight was prepared by acid hydrolysis at 121C in the autoclave. The molecular weight of CMC decreased with autoclaving time. The obtained CMC in the range of 834 kDa to 326 kDa was mixed with 0.5M citric acid, and then maintained at 30C and 50C to form CMC-acid gel. The gel fraction decreased with decreasing the molecular weight of CMC as the CMC-acid gel was maintained at 30C for 4 days. However, the high gel fraction was exhibited by increasing the heating temperature and time even though the molecular weight of CMC is 326 kDa. The gels with lower gel fraction swelled in water than that with higher gel fraction. The mechanical properties of the CMC-acid gel, such as compression modulus, elongation and breaking strength decreased with decrease of molecular weight of CMC.
