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青瀬 晋一; 寺田 誠二; 岡本 文敏; 富樫 昭夫; 長谷 文昌*; 石井 太郎*; 斉藤 和則*
PNC TN8410 94-389, 85 Pages, 1995/02
ガラス固化体、不溶解性残査及びハル付着物等のホットセル内における分析作業の迅速化を図るため、固体試料を前処理なしに分析できるレーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発を進めている。レーザーアブレーションICP発光分光分析装置の開発(I)において、模擬ガラス固化体試料中のNa及びステンレス試料、ジルカロイ試料中のCr等を対象とした基礎試験を行い、本分析法の適用性を見いだした。今回、多元素を同時分析できるシステムを試作し、その適用性を検討した。ロイ試料中の多元素同時分析では、発光強度と含有率の間にまた、アブレート量の変動により、定量性が得られなかった模擬ガラス固化体試料についても内部標準元素を基準に補正すれば、定量できる可能性を見いだした。本試験の主な成果は次のとおりである。(1)各元素の発光強度-時間曲線は、すべて同じ傾向(発光時間、ピーク形状)を示し、その発光時間は約20秒程度であった。(2)各元素の発光強度は、キャリアガス流量によって大きく変動した。(Zr,Y,Srは低流量側で大、Cr,Naは高流量側で大となった。)多元素同時分析時のキャリアガス流量を検討した結果、約1.41/分で最も発光強度が大きくなることが分かった。(3)ステンレス標準試料及びジルカロイ標準試料中のCr,Ni,Na等について検量線を作成した結果、若干のばらつきは見られるが、発光強度と含有率の間に相関を見いだすことができた。また、鉄及びジルコニウムを内部標準元素として発光強度を補正した場合、検量線の相関性を向上させることができた。(4)模擬ガラス固化体試料の成分分析を行った結果、廃棄物成分の組成及び表面状態によってアブレートされるエアロゾル量に変動がみられ、発光強度-濃度の相関性を見いだすことはできなかったが、内部標準物質を基準に発光強度を補正した場合、良好な結果が得られ、定量分析に適用できる可能性を見いだした。
長谷 文昌; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8420 93-014, 25 Pages, 1993/08
ホットセル内における分析作業の迅速化、省力化及び廃棄物の低減化を図るために、固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに直接分析する技術として、レーザアブレーション法を試料導入系に用いたICP発光分光分析装置の開発を進めている。この分析法は、固体試料表面にレーザ光を照射し、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPに導入して目的元素の発光強度を測定する分析法である。分析対象としては、ガラス固化体、不溶解性残さ及びハル付着物等の固体試料分析に適用する予定である。 本技術資料は、ホットセル内用のレーザアブレーション-ICP発光分光分析装置を今後、効率的に開発するため、装置の構成条件及び分析条件(レーザ出力、キャリアガス流量等)について文献調査を行った結果を纏めたものである。
長谷 文昌; 石井 清登; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-165, 98 Pages, 1993/07
ガラス固化体、不溶解残渣及びハル付着物等の固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに、直接分析する技術として、レ-ザアブレ-ション法を試料導入系を用いたICP発光分光分析装置の開発の着手した。本分析法は、固体試料表面にレ-ザ光を照射して、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPプラズマ中に導入し、目的元素の発光強度を測定する分析法である。今回、ホットセル内での分析に適用できるレ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置を試作し、この分析法の測定条件(レ-ザ出力、キャリアガス流量等)を把握するためのコ-ルド基礎試験を行った。また、ステンレス鋼及び模擬ガラス固化体試料中の含有元素を分析対象とし、本分析法の適用性について検討を行った。本試験における主要な成果は以下のとおりである。1.今回、試作したホットセル用レ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置の測定条件の検討を行い、キャリアガス流量、レ-ザ出力などの基礎的な条件を把握することができた。(例:レ-ザ出力約1J/パルス最適キャリアガス流量約1.4L/minなど)2.上記で検討した測定条件に基づき、金属試料(ステンレス標準試料)中のクロム、マンガン、銅、チタン等の検量線を作成した結果、発光強度と各元素の含有率に良好な相関関係が見られ(各元素とも相関係数0.94以上)、本分析法を金属試料の定性・定量分析に適用できる見通しを得た。3.模擬ガラス固化体試料中の成分分析では、表面の状態(粗さ、透過率)や成分組成によって、その発光強度が著しく変動したが、適切なレ-ザ照射条件及びデ-タ処理法を選定することによって、定量できる可能性を見出した。
長谷 文昌; 吉沼 明彦; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-081, 89 Pages, 1993/04
ホットセル内におけるICP発光分光分析をうちの適用範囲の拡大を図るために,固体試料を直接プラズマ内に導入して分析する黒鉛カップ直接導入ICP発光分光分析装置の開発に着手した。これは,固体試料(微粉末状)を黒鉛カップに採取した後,これをICPのプラズマ内に直接挿入して,励起・発光させ,目的元素の発光強度を測定する分析法である。分関対称試料としては,ガラス試料や不溶解残渣などへの適用が考えられるが,開発上のニーズから、ガラス固化体内のナトリウムを分析対象とした。これまでの基礎試験(ガラス固化体内のナトリウム分析法の開発:PNCSN8410 90-076)により、本分析法の適用性及び測定条件に関する知見を得たが、今回,セル内での操作性を考慮したICP発光分光分析装置及びその周辺機器(ガラス粉砕装置、微量試料サンプリング装置)を設計・製作し、そのコールド評価試験を実施した。試験項目として、遠隔操作性試験、性能評価試験及び耐放射性試験を行ったが、おおむね良好な結果が得られ,本分析装置をホットセル内で実用できる見通しを得た。
長谷 文昌; 市毛 良明; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 92-063, 38 Pages, 1992/03
FBR燃料再処理工程中で留意すべき放射性核種にSUP14/Cがある。SUP14/Cは軟ベータ線核種であるが,半減期が長いこと及び炭素が生体構成元素であることから、再処理施設の安全評価上注目すべき核種である。しかしFBR燃料再処理工程におけるSUP14/Cについては、まだ十分な知見が得られておらず、高レベル放射性物質研究施設(CPF)におけるSUP14/C分析法の確立及びSUP14/Cの挙動評価が課題となっている。今回、FBR燃料溶解時にオフガスとして放出されるCO/SUB2形態のSUP14/Cを対象とて分析法を検討した。分析法は、環境レベルでの微量SUP14/C分析法として実績のある炭酸カルシウム沈殿固定-過塩素分解-液体シンチレーション計測法をベースとし、CPFにおけるホット分析に実用するために、オフガス中に共存するFP核種からのCO/SUB2分離捕集法及び非ハロゲン試薬を用いた前処理法並びに分析廃液の低減などを検討した。またここで検討した分析法に基づきFBR燃料溶解時に発生するCO/SUB2形態のSUP14/Cを定量したので報告する。本検討試験における主要な成果は以下の通りである。1.溶解オフガス中のCO/SUB2捕集において、硝酸銀の洗気ピン及び水の洗気ピンを前段に設置することによりヨウ素等のFP核種を除去し、NaOHの洗気ピンでCO/SUB2を回収した。さらに、残留するSUPl37/Cs等FP核種については前処理操作を行うことで、これらをSUP14/C測定に影響がない程度まで除去し、SUP14/Cを精度よく分析することができた。2.測定試料調製のための前処理操作において、沈殿固定剤として用いるCaCl/SUB2を 非ハロゲン系のBa(NO/SUB8)SUB2に、酸分解剤として用いるHCIO/SUB4を硝酸に変更しても前処理操作が可能であることを明らかにした。3.常温燃料MK-IIC型特殊燃料1ピンの溶解時に発生するオフガス中のCO/SUB2形態のSUP14/Cは1.1
1.7MBqであることがわかった。尚、本法における定量値の変動係数は約15%であった。
