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論文

Free volume study of sulfonated FEP proton exchange membrane

岡 壽崇; 大島 明博*; 鷲尾 方一*

Radiation Physics and Chemistry, 215, p.111364_1 - 111364_4, 2024/02

固体高分子形燃料電池は、水素と酸素を反応させて発電する電気化学デバイスで、自動車や家庭用発電機などのクリーン電源として期待されている。プロトン交換膜は、電池の性能とコストの鍵を握る重要な材料であり、高性能かつ低コストの膜の開発が求められている。我々はPoly(tetrafluoroethylene-co-hexafluoropropylene)(FEP)にスチレンを放射線グラフト重合したのちにスルホン化することにより、プロトン交換膜を合成した。合成による高分子のナノ構造変化が不明であったため、陽電子消滅寿命測定法によってその変化を調べた。合成した膜には、半径約0.4nmと約0.25nmの2つのサイズのナノ空孔があり、スチレンのグラフトではほとんどサイズの変化が起きないが、スルホン化することで大きい方のナノ空孔のサイズが減少することがわかった。

論文

Positrons and positronium in macromolecules; Consequences of different charge states

小林 慶規*; 佐藤 公法*; 山脇 正人*; 満汐 孝治*; 岡 壽崇; 鷲尾 方一*

Radiation Physics and Chemistry, 202, p.110590_1 - 110590_6, 2023/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:71.05(Chemistry, Physical)

陽電子とポジトロニウムは、その電荷状態が異なるため、高分子中での挙動が全く異なる。正電荷を帯びた陽電子の挙動は、静電相互作用に強く影響される。ポリエチレンのような無極性高分子では、エネルギーを持った陽電子はポジトロニウムを形成しない場合は非局在化状態に陥る。これらの陽電子は、極性基があれば敏感に捕捉される。一方、電荷的に中性なポジトロニウムは、高分子の化学構造に関係なく自由体積に局在する。本研究では、さまざまな高分子における陽電子とポジトロニウムの挙動と消滅特性について、その違いを強調しつつ議論する。

論文

Energy dissipation of para-positronium in polymers and silica glass

小林 慶規*; 佐藤 公法*; 山脇 正人*; 満汐 孝治*; 岡 壽崇; 鷲尾 方一*

Applied Physics Express, 15(7), p.076001_1 - 076001_4, 2022/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:37.1(Physics, Applied)

高分子およびシリカガラス中の短寿命パラポジトロニウムのエネルギー損失について検討した。陽電子消滅ガンマ線のドップラー広がりを示す$$S$$パラメータ(511keVの消滅ガンマ線のエネルギースペクトルのピーク全体のカウント数に対する中心付近のカウント数の割合)を、陽電子消滅寿命・運動量相関測定の結果から決定した。$$S$$パラメータを自由体積に捕捉された熱化した$textit{p}$-Psの予想値と比較したところ、フッ素系高分子やシリカガラスでは$textit{p}$-Psは熱化せず、過剰エネルギーを持つことがわかり、フッ素やシリコンなどの比較的重い元素を含む物質ではPsがエネルギーを失うことが困難であることが示唆された。

論文

Positive-negative dual-tone sensitivities of ZEP resist

大山 智子; 中村 紘貴*; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Applied Physics Express, 7(3), p.036501_1 - 036501_3, 2014/03

 被引用回数:6 パーセンタイル:26.98(Physics, Applied)

塩素系高分子ZEPは、ポリメタクリル酸メチルに比べ10-100倍の高い感度を持つ主鎖切断型の汎用電子線レジストである。しかし、高線量の電子線を照射した場合、ZEPは現像液に溶解するポジ型から、現像液に不溶化するネガ型へと変化することが分かった。100kVの電子線を用い、複数の現像液に対するZEPの溶解挙動を調べたところ、ポジ型としてパターンを掘りきるのに必要な線量は0.01-0.4mC/cm$$^2$$と現像液への溶解度に依存して大きく異なったが、ネガ型へと変化する閾線量(現像液に不溶化し始める線量)は、どの現像液に対しても約20mC/cm$$^2$$と同じ値を示した。X線光電子分光と核磁気共鳴による生成物分析から、ZEPに含まれる塩素の組成比と、主鎖切断によって生じた末端二重結合の数によって切断と架橋の効率が変化し、その結果ZEPがネガ型に反転する閾線量が決まることが明らかになった。この結果から、ZEPを照射線量の制御によって複雑な3次元形状を作製できるポジ型ネガ型兼用レジストとして使用できる可能性があることが分かった。

論文

X線イメージングに向けたレジストの単色X線に対する感度評価

鷲尾 方一*; 大山 智子

O plus E, 36(3), p.272 - 275, 2014/03

X線顕微鏡はX線を試料に照射し、その透過・吸収情報によって試料を観察する顕微鏡である。高分解能レジストを感光材料として用いることで、ナノスケールの観察が可能になる。これまで報告されている撮像例は白色X線源を用いて試料の密度分布を取得したものであるが、単色X線を用いれば試料の元素分布が取得できると考えられる。そこで、3.1nmから6.7nmの間の複数の単色軟X線を用い、候補となる高分解能レジストの感度評価を行った。感度はレジストの吸収特性に応じて照射波長によって大きく変化したものの、感光に必要な吸収線量は波長によらず一定となった。これは、放射線化学反応(レジストの分解や架橋に基づく溶解度変化)が各波長で同じであることを示している。この結果をもとに、ある波長におけるレジストの感度を理論的に予測することに成功した。波長に応じて高感度レジストを簡単に選択できるだけでなく、適正な照射量を簡単に予測・補正し、精度よく撮像することが可能であると考えられる。

論文

Pulse radiolysis study on a highly sensitive chlorinated resist ZEP520A

保坂 勇志*; 大山 智子; 大島 明博*; 榎本 智至*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Journal of Photopolymer Science and Technology, 26(6), p.745 - 750, 2013/12

 被引用回数:11 パーセンタイル:35.17(Polymer Science)

ポジ型塩素系電子線レジストZEP520Aは高感度・高分解能・高エッチング耐性を持つレジストとして知られている。本研究では大阪大学Lバンドライナックのパルス電子ビーム(エネルギー28MeV)を用い、ジクロロメタンおよびテトラヒドロフラン(THF)溶液中のナノ秒パルスラジオリシス法によって反応機構を調査した。その結果、解離性電子付着による塩素の脱離と電荷移動錯体の生成による複数の主鎖切断経路が存在することが確認され、主鎖切断のG値が約8と高い理由が明らかになった。また、THFに溶かした高濃度溶液を用いた実験ではZEP520Aの直接イオン化による生成物が確認された。このことから、固体レジスト中(微細加工時の状態)での放射線化学反応の初期過程が、溶液を用いた実験でシミュレートできることが分かった。

論文

Micro/nanofabrication of poly($$_{L}$$-lactic acid) using focused ion beam direct etching

大山 智子; 日名田 暢*; 長澤 尚胤; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*; 田口 光正

Applied Physics Letters, 103(16), p.163105_1 - 163105_4, 2013/10

 被引用回数:11 パーセンタイル:44.27(Physics, Applied)

生体適合性と生分解性を併せ持つポリ乳酸をバイオデバイスへ応用するため、集束ガリウムイオンを用いたダイレクトエッチングによる微細加工を試みた。照射イオン数(線量)と電流値(線量率)に依存して、エッチング速度や加工精度が変化することが分かった。ポリ乳酸はガラス転移温度(60$$^{circ}$$C付近)以上で容易に変形してしまうため、照射熱が加工特性に大きく影響したと考えられる。照射条件を制御して熱の影響を抑制することによって、直径約80nmのホールや100nm幅のアルファベットなど任意の微細加工に成功した。微細加工表面をマイクロエリアX線光電子分光で解析したところ、物理スパッタと放射線誘起分解反応によってポリ乳酸表面が炭化し、線量に応じてC=C結合が増えていくことが分かった。C=C結合が多い表面状態は細胞接着性が高いことが報告されており、本研究で得られたポリ乳酸の微細加工体は高い細胞接着性を持つことが期待される。

論文

Method of predicting resist sensitivity for 6.x nm extreme ultraviolet lithography

大山 智子; 大島 明博*; 鷲尾 方一*; 田川 精一*

Journal of Vacuum Science and Technology B, 31(4), p.041604_1 - 041604_5, 2013/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:45.33(Engineering, Electrical & Electronic)

Potential extension of 13.5 nm extreme ultraviolet lithography (EUVL) to 6.x nm range has been discussed recently in academia and the semiconductor industry. We investigated the sensitivities of several resists using highly monochromatized soft X-rays from synchrotron radiation. Although the absorbed dose depends on the distance from the top surface of the resist, the required absorbed doses ($$D_0$$ or $$D_{50}$$, Gy) corresponding to the dose/sensitivities ($$E_0$$ or $$E_{50}$$, mJ cm$$^{-2}$$) were almost constant for each resist regardless of the exposure wavelength. This would be applicable in the EUV/soft X-ray region, where nearly the same chemical reactions are induced. The resist sensitivities for any exposure wavelength can be predicted easily by using the sensitivity that is measured at a certain wavelength, the resist's thickness, and the linear absorption coefficients that can be calculated using the chemical composition and density of a resist.

論文

Micro-/nanofabrication of cross-linked poly($$_{rm L}$$-lactic acid) using electron beam nanoimprint lithography

大久保 聡*; 長澤 尚胤; 小林 亜暢*; 大山 智子*; 田口 光正; 大島 明博*; 田川 精一*; 鷲尾 方一*

Applied Physics Express, 5(2), p.027303_1 - 027303_3, 2012/02

 被引用回数:4 パーセンタイル:18.25(Physics, Applied)

放射線架橋により耐熱性が改善されたポリ-$$_{rm L}$$-乳酸(PLLA)の新たな応用分野開拓を目的として、マイクロ/ナノデバイスに利用可能な微細加工体の作製について、電子線ナノインプリント法(EB-NIL)により検討した。EB-NILは、Siモールド上にPLLA/TAIC(95:5)をクロロホルムで希釈した混合溶液を滴下して作製した薄膜に電子線を10から500kGy照射して行った。その結果、すべての条件でマイクロ/ナノスケールの微細構造体の転写に成功した。それら微細構造体の転写精度及び耐熱性を評価したところ、100kGy照射試料において最も転写精度が高く、またPLLAの軟化点以上の70-120$$^{circ}$$Cで10分間加熱しても形状を保持しており、マイクロ/ナノ構造体においても架橋の効果が十分に現れることが見いだされた。

論文

Development of function-graded proton exchange membrane for PEFC using heavy ion beam irradiation

白木 文也*; 吉川 妙子*; 大島 明博*; 大島 雄二*; 高澤 侑也*; 福武 直之*; 大山 智子*; 裏川 達也*; 藤田 創*; 高橋 朋宏*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 269(15), p.1777 - 1781, 2011/08

 被引用回数:7 パーセンタイル:53.54(Instruments & Instrumentation)

イオン照射時のブラッグピーク付近での化学反応の局所性を利用して、傾斜的に親水基が導入された燃料電池用新規プロトン交換膜材料を創製し、燃料電池特性を評価した。フッ素系高分子材料にXe$$^{54+}$$照射を真空・室温下で行い、ブラッグカーブに沿ったLETの違いを利用して傾斜的なラジカル生成を誘起した。照射後、スチレンモノマーをグラフト反応させ、スルホン化処理することで親水基の傾斜的な分布を有するプロトン交換膜を得た。これを用いて作製した膜/電極接合体は、特に電圧の安定性が従来のものよりも優れていることが明らかとなり、燃料電池の性能向上に繋がると期待される。

論文

Study on depth profile of heavy ion irradiation effects in poly(tetrafluoroethylene-co-ethylene)

五輪 智子*; 塩津 智之*; 裏川 達也*; 岡 壽崇; 村上 健*; 大島 明博*; 濱 義昌*; 鷲尾 方一*

Radiation Physics and Chemistry, 80(2), p.264 - 267, 2011/02

 被引用回数:8 パーセンタイル:53.54(Chemistry, Physical)

高LET放射線である重粒子線をETFEに真空、及び大気中で照射した。ETFEに対する照射効果を重粒子線の進入深さの関数として評価した。重粒子線照射によって共役二重結合が生成し、その生成量分布はブラッグ曲線に非常によく似ていること、LETが高くなるほど、C=Cの二重結合の長さが長くなることがわかった。さらに、大気中照射においては、試料表面からの酸素分子の拡散により、C=O結合が増加することが明らかになった。

論文

Changes to the chemical structure of isotactic-polypropylene induced by ion-beam irradiation

岡 壽崇; 大島 明博*; 本橋 良太*; 瀬戸 直人*; 渡邊 裕司*; 小林 亮二*; 斉藤 功樹*; 工藤 久明*; 村上 健*; 鷲尾 方一*; et al.

Radiation Physics and Chemistry, 80(2), p.278 - 280, 2011/02

 被引用回数:7 パーセンタイル:49.05(Chemistry, Physical)

アイソタクチックポリスチレンに種々のイオンビームを照射し、化学構造の変化を調べた。顕微赤外分光及び紫外可視分光の結果から、LETとフルエンスによって化学構造変化が大きく変化することが明らかになった。

論文

Micro-fabrication of biodegradable polymers using focused ion beam

大久保 聡*; 高橋 朋宏*; 高澤 侑也*; 五輪 智子*; 佐々木 隆*; 長澤 尚胤; 玉田 正男; 大島 明博*; 田川 精一*; 鷲尾 方一*

Journal of Photopolymer Science and Technology, 23(3), p.393 - 397, 2010/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:13.86(Polymer Science)

ポリカプロラクトン,ポリブチレンサクシネート・アジペート共重合体などの生分解性プラスチック材料に集束イオンビーム(FIB)を照射して直接エッチング処理を施すことで、ナノメートル分解能で微細加工が可能となった。フィルムあるいはスピンコートにより作製したシート状生分解性プラスチックにGaイオンのFIBを照射して、250ナノメートルの線幅を有する微孔膜や歯車などをナノメートル分解能で微細加工することに成功した。これらのことから、FIBを製造手段として生分解性プラスチックの医用・電子デバイス及びマイクロマシン分野への応用利用が期待される。

論文

Ion beam irradiation effects on resist materials

五輪 智子*; 高橋 朋宏*; 岡 壽崇; 村上 健*; 大島 明博*; 田川 精一*; 鷲尾 方一*

Journal of Photopolymer Science and Technology, 23(3), p.399 - 404, 2010/08

6 MeV/u ion beams (Si$$^{14+}$$, Ar$$^{18+}$$, etc.) and 30 kV Ga$$^{+}$$ focused ion beam (FIB) were irradiated to a chemical amplified deep-UV resist and electron beam resist. The resist sensitivities were correlated with the energy deposition of ion beams, we obtained clear patterns of the resists. In contrast, crosslinking reaction of resist polymer was induced by the FIB irradiation, positive-negative inversion took place.

論文

Application of electron beams for the treatment of VOC streams

廣田 耕一; 酒井 洋樹*; 鷲尾 方一*; 小嶋 拓治

Industrial & Engineering Chemistry Research, 43(5), p.1185 - 1191, 2004/03

 被引用回数:46 パーセンタイル:79.53(Engineering, Chemical)

電子ビーム技術はVOC処理として有望な方法である。この技術の実用化のため、その指標となる90%以上の分解処理に必要なエネルギー(吸収線量)を求めた。実験室レベルで20種のVOCに対して電子ビーム照射を行った結果、そのエネルギーは、化学構造に関係し、OHラジカルとの速度定数から推測できることがわかった。この結果をもとに仕様を決めて行ったコスト分析では、自己遮蔽型の電子加速器と反応器を1つのユニットにすることにより、電子ビーム処理システムの設備コストを低減できることを明らかにした。

論文

Microfabrication of crosslinked PTFE by synchrotron radiation

佐藤 泰紀*; 山口 大地*; 大島 明博*; 加藤 孝則*; 池田 重利*; 青木 靖*; 田中 茂; 田畑 米穂*; 鷲尾 方一*

JAERI-Conf 2003-001, p.245 - 250, 2003/03

シンクロトロン放射(SR)を用いた直接的光エッチング法による架橋PTFEの加工を試み、高アスペクト比の微細加工が可能であることを示した。架橋PTFEのエッチング速度は、未架橋PTFEの場合の約2倍であることを見いだした。その理由として、架橋構造に由来する活発化した分子運動が原因でないかと思われる。SR照射後の材料表面をDSCとFT-IRで分析した結果、SR照射後の未架橋PTFEの表面部分(数10$$mu$$m)は変質し、SRにより架橋されていることが示唆された。

論文

Development of high duty operation RF photoinjector

酒井 文雄*; 小瀧 秀行; 中島 一久*; 神門 正城*; 近藤 修司; 出羽 英紀*; 渡部 貴宏*; 上田 徹*; 吉井 康司*; 木下 健一*; et al.

Proc. of 11th Symp. on Accelerator Sci. and Technol., p.473 - 475, 1997/00

コンパクトな加速器としてレーザ加速器が注目されており、原研、KEK、東大の共同研究において、加速実験が行われている。効率的な電子加速を行うためには、単パルス、低エミッタンスの電子源が必要であり、低エミッタンスの電子源としてRFフォトカソードガンを導入した。本ガンはBNL/KEK/SHIの共同研究により開発した物で、50Hzの高繰り返しを目的に開発された物である。今回は、予備実験として、繰り返し10HzにてRFフォトカソードガンの特性を取得した。実験の結果、電荷1nC、パルス幅5ns、エミッタンス2$$pi$$mm・mrad(水平方向)が得られており、ほぼ仕様を満足するものであった。

論文

帯水砂層中における放射性核種($$^{6}$$$$^{0}$$Co,$$^{8}$$$$^{5}$$Srおよび$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs)の移動

大貫 敏彦; 大塚 芳郎; 小川 弘道; 山本 忠利; 鷲尾 方一; 和達 嘉樹

保健物理, 19, p.13 - 18, 1984/00

放射性核種($$^{6}$$$$^{0}$$Co,$$^{8}$$$$^{5}$$Sr,および$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs)の帯水砂層中の移動について、模擬帯水層槽(帯水層:40cmW$$times$$70cmL$$times$$25cmH)を用いて検討した。その結果、それぞれの核種の移動性の傾向は、濃厚な濃度部分に着目すると、$$^{8}$$$$^{5}$$Sr$$>$$$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$>$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs となり、希薄な濃度部分に着目すると$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$>$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs$$>$$$$^{8}$$$$^{5}$$Sr となった。希薄な濃度部分の移動性の傾向は、$$^{6}$$$$^{0}$$Coは難溶性の$$^{6}$$$$^{0}$$Co(OH$$_{2}$$)を形成するため、$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csは土壌微細粒子に非常に吸着するためである。したがって、$$^{6}$$$$^{0}$$Coおよび$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csについて水酸化物種および粒子種の移動について検討することは、低レベル放射性廃棄物の浅地中処分を評価する場合に重要である。

論文

低レベル放射性廃棄物の陸地処分に関する安全性研究; 環境シミュレーション試験

和達 嘉樹; 山本 忠利; 武部 愼一; 大貫 敏彦; 鷲尾 方一; 原田 芳金*; 斎藤 和明*

日本原子力学会誌, 24(3), p.182 - 187, 1982/00

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Nuclear Science & Technology)

低レベル放射性廃棄物の陸地処分法には我国の地理的、社会的条件から、地表近くの地中に構築した構造物中に廃棄物を処分する地中処分法が可能な方法として検討されている。この地中処分法に対する環境安全評価に寄与するため、土壌を未撹乱で採取し、放射性核種の挙動を調べる「環境シミュレーション試験」を現在計画している。本報は、この「環境シミュレーション試験」について解説するものである。

口頭

Changes of the chemical structures of isotactic-polypropylene induced by ion-beam irradiation

岡 壽崇; 大島 明博*; 本橋 良太*; 瀬戸 直人*; 渡邊 裕司*; 小林 亮二*; 工藤 久明*; 村上 健*; 鷲尾 方一*; 濱 義昌*

no journal, , 

With ion-beam irradiation, one can introduce an inhomogeneous depth distribution of functional groups due to the variation of the ion energy deposition as a function of depth. Ion-beam irradiation effects for polymers by such inhomogeneous energy deposition are important for evaluating polymer degradation, developing new materials, micromachining, and so on. In this work, the local transformations of the chemical structure induced in polymer by irradiation with various ion-beams are investigated.

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