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論文

Valence-band electronic structure evolution of graphene oxide upon thermal annealing for optoelectronics

山口 尚人*; 小川 修一*; 渡辺 大輝*; 穂積 英彬*; Gao, Y.*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 藤田 武志*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; et al.

Physica Status Solidi (A), 213(9), p.2380 - 2386, 2016/09

 被引用回数:13 パーセンタイル:52.76(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では加熱による酸化グラフェンの還元過程について報告する。酸化グラフェンにおいて酸素官能基の修飾度合いは加熱温度により制御できるため、加熱温度による価電子帯構造の変化をリアルタイム光電子分光で調べた。600$$^{circ}$$C以上の加熱により、フェルミ準位近傍の状態密度の顕著な増加が確認された。この結果は、600$$^{circ}$$Cにおいてバンドギャップが存在する酸化グラフェンからギャップが存在しない酸化グラフェンへと変化したことを示している。この成果は酸化グラフェンの光電子工学への応用を期待させるものである。

口頭

酸化グラフェンの高温加熱処理過程のリアルタイム放射光光電子分光観察

穂積 英彬*; 山口 尚登*; 加賀 利瑛*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 小川 修一*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

酸化グラフェンの加熱還元過程における化学結合状態の時間変化を明らかにするため、ハマー法によって形成した酸化グラフェンのアニールによる還元過程をリアルタイム光電子分光で観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。473K, 673K, 873K, 1073Kと加熱温度を上昇させながらXPS測定を行った。C1s光電子スペクトルのピーク分離解析から、sp$$^{2}$$グラフェン成分と$$pi$$-$$pi^*$$遷移による損失ピークの強度が温度上昇とともに比例して増加することがわかった。このように加熱によりグラフェン成分と欠陥成分が比例して増えることから、酸化グラフェンの還元反応によってグラフェンシートに欠陥が形成され、この欠陥により電気伝導度の復活、すなわち、フェルミエッジの出現を導くことが示唆された。

口頭

酸化グラフェン還元過程のリアルタイムXPS観察

小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 加賀 利瑛*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

酸化グラフェンの真空中加熱による還元過程をリアルタイム放射光光電子分光観察し、炭素原子の化学結合状態と価電子帯の状態密度の変化を調べた。C1s光電子スペクトルでは、高温加熱にしたがって、高結合エネルギー側の酸化状態に由来する成分が減少し、逆に、グラファイトに起因する成分が明瞭になってくる様子が観察された。

口頭

酸化グラフェン還元過程のリアルタイムXPS観察; ヒドラジン処理効果

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚人*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

本研究ではH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理による酸化グラフェンの化学結合状態と電子状態の変化を調べるため、酸化グラフェンンの加熱還元過程のリアルタイム光電子分光観察を行った。800$$^{circ}$$Cに加熱後の酸化グラフェンのC1s光電子スペクトルから、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理した酸化グラフェンはsp$$^{3}$$に起因するアモルファス成分並びに点欠陥が著しく減少していることがわかった。酸化物もH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって減少することが明らかとなった。以上よりH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって酸化グラフェンの抵抗率や透過率が改善するのは酸化物が減少するだけでなく、点欠陥やアモルファスも低減するためとわかった。

口頭

ヒドラジン処理酸化グラフェンの真空加熱過程の光電子分光観察

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

グラフェンはその高い電子移動度から透明電極への応用が期待されているが、大面積グラフェン形成法として酸化グラフェン(GO)の還元法が提案されている。GOは面内に結合した水酸基を加熱処理によって取り除くことで、伝導率と透過率が回復する。また、ヒドラジン(H$$_{2}$$N$$_{2}$$)雰囲気中に曝したGOは、晒していないGOよりもより低温で伝導率が改善される。しかし、その還元過程及びH$$_{2}$$N$$_{2}$$処理効果については明らかになっていない。本研究では、高輝度放射光を用いた光電子分光法によりGOの真空加熱による還元過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態を調べた。H$$_{2}$$N$$_{2}$$処理を行うことで酸化成分,アモルファス成分が減少し、また、加熱により点欠陥成分も減少することが、GOの抵抗率や透過率の改善に寄与することを明らかにした。

口頭

Chemical bonding states and electronic states of reduced graphene oxides studied by real-time photoelectron spectroscopy

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

The reduction of graphene oxide (rGO) is the most applicable method to obtain the large-area graphene, which is used for a transparence electrode. In order to improve the electric property of rGO, the reduction process of GO must be clarified. In this study, we have investigated the vacuum-annealing induced changes of the chemical bonding states and electronic states of GO, which was treated with and without hydrazine using real-time photoelectron spectroscopy. After annealing, all of oxides and sp$$^{3}$$ components of C1s photoelectron peak decrease while sp$$^{2}$$ and defect components increase. These facts indicate that carbon vacancies are generated by reduction of GO, implying that these vacancies make rGO poor electric property. Fermi edge can be clearly observed in rGO. This result also supports the assumption that the atomic vacancies are generated in the graphene sheets.

口頭

酸化グラフェン還元過程における化学結合状態のリアルタイム光電子分光解析

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

グラフェンの透明電極応用として、還元された酸化グラフェン(rGO)の利用が検討されている。GOを加熱することにより、水酸基などがGOから脱離し、抵抗率や透過率が回復する。しかし、rGOはその他の形成方法で作成されたグラフェンと比較して電気抵抗率が低いことが問題となっている。これはGOに吸着している官能基が完全に脱離していないためと考えられるが、還元過程における酸化物の挙動については明らかになっていない。そこで、本研究では放射光光電子分光法により真空加熱によるrGO作製過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態の変化を調べることで、ヒドラジン(H$$_{4}$$N$$_{2}$$)処理の有無によるGOの還元過程について検討した。C1s光電子スペクトルから、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理したGOはsp$$^{3}$$成分,アモルファス成分,欠陥成分並びに酸化物が著しく減少していることがわかった。N$$_{4}$$N$$_{2}$$処理を行うことによって官能基は室温でもH$$_{2}$$OとしてGOより脱離するためと考えられる。

口頭

酸化グラフェンの還元におけるヒドラジン処理効果

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

高輝度放射光を用いた光電子分光法により、ヒドラジン(H$$_{4}$$N$$_{2}$$)処理及び無処理の酸化グラフェンの真空加熱による還元過程をリアルタイム観察し、化学結合状態の変化を比較し、還元過程におけるH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理の効果について調べた。H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理後の加熱還元過程では、空孔などの欠陥成分の増加が大きく抑制されていることが明らかとなった。H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって酸化グラフェンの電気特性が改善するのは、酸化物が減少するだけでなく、アモルファス成分と空孔欠陥成分も低減するためとわかった。

口頭

ヒドラジン処理酸化グラフェンの真空加熱還元過程の光電子分光観察

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

高輝度放射光を用いた光電子分光法により酸化グラフェンの真空加熱による還元過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態を調べ、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理効果の反応機構を明らかにした。光電子分光法はSPring-8のBL23SUに設置されている表面化学解析装置で行った。加熱前のH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理と無処理の酸化グラフェンのC1s及びO1s光電子スペクトルから、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理を行うことで酸化物成分、アモルファス成分が減少することがわかった。また、酸化物成分のうち特にエポキシ基とカルボニル基がH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって除去されることが明らかとなった。さらに、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理後の加熱により、欠陥成分の増加が抑制されている効果もあることがわかった。

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