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論文

Application of Inductively coupled plasma Mass Spectrometry to the determination of uranium isotope ratios in individual particles for nuclear safeguards

Zhang, X. Z.*; 江坂 文孝; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 渡部 和男

Spectrochimica Acta, Part B, 62(10), p.1130 - 1134, 2007/10

 被引用回数:16 パーセンタイル:34.4(Spectroscopy)

本研究では、単一ウラン粒子の同位体比分析における誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)法の有効性について検討を行った。まず、マニピュレータを用いた単一粒子移送法,粒子溶解法及び同位体比測定法について検討を行い、一連の分析手順を確立した。同位体標準試料の測定結果として、粒径0.5-3.9$$mu$$mの粒子について、認証値からの偏差1.8%以内で$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比の測定が可能であった。また、本法は模擬環境試料の分析にも適用され、その有効性が確認された。以上より、ICP-MSを用いた単一ウラン粒子分析法は保障措置のための有効な手段になり得ることが示された。

論文

Particle-chemical analysis of uranium and plutonium

篠永 妙子*; Donohue, D.*; Klose, D.*; 久野 剛彦*; 久野 祐輔*; 江坂 文孝; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

STI/PUB/1298 (CD-ROM), p.525 - 531, 2007/08

環境試料中の個々のウラン,プルトニウム粒子の同位体比分析法の開発を目的として、単一粒子の摘出,溶解,化学分離,質量分析(表面電離質量分析及び誘導結合プラズマ質量分析)を組合せた方法の検討を、標準試料を用いて行った。発表では、表面電離質量分析及び誘導結合プラズマ質量分析法の結果を比較し、その有効性について議論するとともに、本法を実試料の分析へ適用した結果についても報告する。

論文

Particle isolation for analysis of uranium minor isotopes in individual particles by secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 渡部 和男

Talanta, 71(3), p.1011 - 1015, 2007/02

 被引用回数:54 パーセンタイル:11.48(Chemistry, Analytical)

環境試料中の個々のウラン粒子の$$^{234}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{236}$$U/$$^{238}$$U同位体比を分析する方法として、電子顕微鏡観察下での粒子移送と二次イオン質量分析法を組合せた方法を開発した。本法の有効性を確認するために、ウラン標準粒子とPb粒子を混合して作成した模擬環境試料の分析を行った。その結果、粒子移送によりPb分子イオンによる影響を排除することができ、認証値とよく一致したウラン同位体比測定結果が得られた。本法は実試料の分析にも適用され、その有効性が確認された。

論文

Single particle transfer for quantitative analysis with total-reflection X-ray fluorescence spectrometry

江坂 文孝; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 渡部 和男

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 251(1), p.218 - 222, 2006/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:76.31(Instruments & Instrumentation)

個々の粒子を電子顕微鏡に付設したマニピュレータにより測定用試料台上に移動し、全反射蛍光X線分析法により定量分析を行う方法について検討を行った。その結果、試料台上にあらかじめ内標準物質を添加しておくことにより、直径3.04-8.84マイクロメートルの銅粒子に対して計算値からの偏差10%以内で定量を行うことができた。一方、直径10.17マイクロメートル以上の銅粒子に対しては偏差が33%以上であり、正確な定量が不可能であった。しかし、このような大きな直径の粒子に対しても、粒子を測定に先立って溶解することにより偏差9%以内で定量が可能であった。本法は真ちゅう粒子の定量にも応用され、その有効性が確認された。今後、環境試料中の微粒子に含まれる核物質量の測定についても検討を行っていく。

論文

Challenge to ultra-trace analytical techniques of nuclear materials in environmental samples for safeguards at JAERI; Methodologies for physical and chemical form estimation

臼田 重和; 安田 健一郎; 國分 陽子; 江坂 文孝; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 平山 文夫; 福山 裕康; et al.

International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 86(9), p.663 - 675, 2006/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:61.54(Chemistry, Analytical)

IAEAは、保障措置の強化策の一環として、未申告の原子力活動を検知するため、1995年保障措置環境試料分析法を導入した。核物質を扱う原子力活動は、施設内外から採取された環境試料中の極微量核物質を精確に分析することにより、その痕跡を立証できるという原理に基づく。現在は、施設内で拭き取ったスワイプ試料に含まれる極微量のUやPuの同位体比を分析している。将来は、施設外で採取された植物・土壌・大気浮遊塵なども環境試料として想定される。環境試料中の核物質の物理的・化学的形態がわかれば、その起源,取り扱い工程,移行挙動が推定できる。保障措置の観点からは、このような情報も重要である。原研では、CLEARを整備して以来、文科省の要請を受け、我が国とIAEA保障措置に貢献するため、おもにスワイプ試料中の核物質を対象とした高度な極微量分析技術の開発に挑戦してきた。本発表では、(1)原研で開発した極微量環境試料分析技術の全般,(2)物理的・化学的形態評価にかかわる現在の分析技術開発,(3)極微量核物質に将来適用可能な形態分析技術にかかわる方法論について述べる。

論文

Study on the etching conditions of polycarbonate detectors for particle analysis of safeguards environmental samples

井口 一成; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 江坂 文孝; 小野寺 貴史; 福山 裕康; 鈴木 大輔; 桜井 聡; 渡部 和男; et al.

Radiation Measurements, 40(2-6), p.363 - 366, 2005/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:36.84(Nuclear Science & Technology)

保障措置環境試料のパーティクル分析において、フィッショントラック法による核分裂性物質を含む粒子の検出法はサブミクロン粒子まで対応できることから特に重要である。演者が開発した方法は、粒子をポリカーボネートフィルタの上に捕集した後、フィルタを溶解,乾燥してフィルム(検出器)にすることで粒子を検出器の中に閉じ込める。熱中性子照射した後、検出器をエッチングすることで粒子を検出する。この方法は操作が簡単であり、粒子を容易に高感度で検出することができる。しかし、エッチングにより、フィルムの表面近傍に存在している粒子が脱落する可能性があるので、適切なエッチング条件を決めることは重要である。今回は、エッチング時間とウランの濃縮度の関係を調べた結果、高濃縮度ほどエッチング時間を短くする必要があることがわかった。

論文

R&D on safeguards environmental sample analysis at JAERI

桜井 聡; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of International Conference on Nuclear Energy System for Future Generation and Global Sustainability (GLOBAL 2005) (CD-ROM), 6 Pages, 2005/10

IAEAが保障措置の強化策として導入した環境試料分析に対応するため、原研はクリーンルーム施設である高度環境分析研究棟を建設し、極微量核物質の分析技術の開発を進めてきた。2003年までに基本的な技術を開発し、バルク,パーティクル分析双方についてIAEAのネットワーク分析所として認定された。その後、原研は第2期計画として分析技術の高度化開発に取り組んでいる。これまでに、ウラン不純物含有量の少ないスワイプ素材や効果的な粒子回収法などを開発しており、これらは技術的側面からIAEA保障措置制度の強化に貢献している。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

Efficient isotope ratio analysis of uranium particles in swipe samples by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11

 被引用回数:46 パーセンタイル:4.77(Nuclear Science & Technology)

保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比を効率的に分析することが可能となった。

論文

Feasibility study of solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of particulate uranium in swipe samples from nuclear facilities

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 木の実; 間柄 正明; 江坂 文孝; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Analytica Chimica Acta, 517(1-2), p.215 - 220, 2004/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:87.63(Chemistry, Analytical)

保障措置の強化策の一環として、IAEAにより導入された環境試料分析法は、未申告核物質の有無あるいは、未申告の原子力活動の検知を目的としている。環境試料分析法の一つであるパーティクル分析は個々の粒子において核物質の同位体比の測定を行う。パーティクル分析には、SIMS法が有効とされているが、この方法ではサブミクロン粒子に対しては装置固有の検出感度のため分析に限界が生じる。現在、サブミクロン粒子に対してはfission track(FT)-TIMS法によって分析が行われているが、分析プロセスが複雑である。一方、極微量の固体試料にも有効であるelectrothermal vaporization(ETV)試料導入法による分析は輸送効率の向上、マトリックスによる干渉効果の減少が期待される。本研究では、パーティクル分析のためのFT-ETV-ICP-MS法を確立する目的で、固体試料に対するETV-ICP-MSの有効性について調べた。本研究で用いた試料は、ポリカーボネートフィルムにU,Pu,Tlなどの分析粒子を閉じこめた固体試料と、溶液試料の2種類である。分析結果についてはETV温度プログラムの最適化,同位体比測定の精度・誤差を用いて評価した。

論文

Application of fission track technique for the analysis of individual particles containing uranium in safeguard swipe samples

江坂 木の実; 江坂 文孝; 伊奈川 潤; 井口 一成; Lee, C. G.; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 43(7A), p.L915 - L916, 2004/07

 被引用回数:31 パーセンタイル:23.97(Physics, Applied)

保障措置スワイプ試料中の個々のウラン粒子の同位体比を効果的に測定するために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せた方法を開発した。スワイプ試料中の粒子を吸引によりポリカーボネートフィルター上に回収し、その後、フィルターを溶解,再固化することにより、フィルム中に粒子を取り込んだ。その後、中性子照射により、ウランのフィッショントラックを生じさせ、その位置からウラン粒子の位置を特定した。同位体比測定は、その個々のウラン粒子を含むフィルムをそれぞれ切り取り、表面電離質量分析法により行った。その結果、ウラン標準物質を用いて作成したスワイプ試料中の個々のウラン粒子を効果的に分析することができた。

論文

保障措置のための個々のウラン粒子の同位体比分析法

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 伊奈川 潤; 井口 一成; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 間柄 正明; et al.

第25回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, p.128 - 135, 2004/00

原研は、保障措置環境試料分析のためのパーティクル及びバルク分析法の開発を行い、2003年1月にIAEAネットワーク分析所の一員として認定された。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれる核物質の同位体比を測定できるためより詳細な情報を得ることができる。まず、二次イオン質量分析法(SIMS)をパーティクル分析に適用するとともに、試料中の粒子を試料台上にインパクター方式で回収し全反射蛍光X線分析法でスクリーニングを行う方法を開発し、一連の技術として確立した。現在、本法により国内及びIAEA保障措置スワイプ試料の分析を定常的に行っている。さらに、SIMSでは分析が困難な粒子径1マイクロメートル以下の粒子の分析を可能とするために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せたより高感度なパーティクル分析技術の開発も開始している。

論文

クリーンルームにおける保障措置環境試料中の極微量U及びPu分析手法の開発

高橋 正人; 間柄 正明; 桜井 聡; 黒沢 節身; 江坂 文孝; 田口 拓志; 高井 木の実; 福山 裕康; Lee, C. G.; 安田 健一郎; et al.

第23回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, 8 Pages, 2002/09

未申告の原子力施設及びその活動を検知することを目的としたIAEAの保障措置強化・効率化策の一つとして、原子力関連施設の内外で採取したスワイプ試料中のU及びPuに対する分析技術の開発を原研は行っている。スワイプ試料に採取されるU及びPuは極微量のため、クリーンルーム内での分析により外部からの汚染等を十分に管理し、分析結果の信頼性を確保することが必要である。試料を化学処理し各試料の平均値としての核物質量及び同位体比を求めるバルク分析においては、測定の簡易性の観点から少量多検体の試料分析に有効であるICP-MSを導入し、極微量のU及びPu同位体測定手法について検討している。現在までに、分析環境からの対象元素の混入や分析上妨害となる因子等について評価した。その結果、プロセスブランクの低減により100pgまでのU同位体分析が、またPuについてはU-Pu混合試料による回収率とUによる妨害を評価することにより100fgまでのPu同位体分析が可能であることが明らかとなった。本発表では、バルク分析を中心に保障措置環境試料分析にかかわるこれまでの開発状況についても報告する。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況; パーティクル分析を中心に

江坂 文孝; 間柄 正明; 半澤 有希子; 桜井 聡; 田口 拓志; 高井 木の実; 榊原 孝明; 黒沢 節身; 高橋 正人; 安田 健一郎; et al.

第22回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, 8 Pages, 2001/11

IAEAの保障措置の強化・効率化策の一つとして導入された保障措置環境試料分析法-原子力関連施設の内外で採取した試料(現状では、主としてスワイプ試料)の分析により未申告施設や未申告活動を探知する-に対応するため、バルク及びパーティクル分析技術の開発を行っている。バルク分析では、試料を化学処理し、各試料の核物質の量及び平均値としての同位体比を求める。一方、パーティクル分析は、試料中に含まれる核物質の同位体比を微粒子一個一個について測定するため、重要な検証手段となりうる。パーティクル分析法の開発ではこれまでに、二次イオン質量分析法(SIMS)により粒径が数$$mu$$mの粒子中に含まれるウランの同位体比を測定することを可能とした。また、これらの極微量核物質の分析操作では、測定対象元素の自然界からの混入を防止することが必要であるため、クリーンルームを備えた化学実験施設(高度環境分析研究棟)を整備した。

口頭

保障措置環境試料パーティクル分析のためのFT-TIMS法の開発

井口 一成; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 江坂 木の実; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 間柄 正明; 渡部 和男; et al.

no journal, , 

保障措置環境試料のパーティクル分析技術について、サブミクロン粒子の検出をもできるFT-TIMS法の開発を進めてきた。本研究では、検出器のみをエッチングし、粒子層と重ね合わせてFTを観察することにより粒子を検出する二層式FT試料について、従来の方法では粒子の正確な位置の特定が難しいという欠点を克服し、より簡便な粒子検出法の開発を進めた。まず、U$$_{3}$$O$$_{8}$$同位体標準の粒子含有フィルム試料(粒子層)を作製した。粒子層の上にポリカーボネート検出器を重ね合わせ、さらにエッチング前後の検出器と粒子層のずれを防ぐために、一端をカプトンテープで固定した。治具を用いて両層を密着させ、JRR-4で熱中性子(中性子束:8$$times$$10$$^{14}$$cm$$^{-2}$$)を照射した後、NaOH溶液でエッチングを行い、FTを明瞭化した。この際、検出器のみがエッチングされるように石英製セルを用いた。その後、再び両層を重ね合わせ、デジタル顕微鏡によりFTを観察することでウラン粒子を検出した。TIMSにより同位体比測定を行い、天然ウラン粒子の場合、$$^{235}$$ U/$$^{238}$$ Uが精度1.5%以内で得られた。これにより、保障措置環境試料のパーティクル分析の効率化が期待できる。

口頭

環境中の$$alpha$$線放出核種含有粒子検出法の開発

江坂 木の実; 安田 健一郎; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 中山 真一

no journal, , 

土壌や堆積物中の$$alpha$$線放出核種含有粒子の特定及び摘出を目的とした検出法の開発を行った。サンプルをプラスチックフィルムに閉じ込め、固体飛跡検出器で目的粒子の位置を特定し、窒素レーザーを用いて1粒子を含むフィルム片を切り出し、摘出する。この方法を用いることによって個々の粒子の特性分析が可能となる。

口頭

誘導結合プラズマ質量分析法による単一ウラン粒子の同位体比分析

江坂 文孝; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 渡部 和男

no journal, , 

原子力関連施設において拭き取りにより採取した試料中の個々の粒子に含まれる核物質の同位体比を分析するパーティクル分析技術は、その施設における過去・現在の原子力活動を調べるうえで有効な方法である。本研究では、高感度なパーティクル分析法の開発を目的として、誘導結合プラズマ質量分析(ICPMS)法を単一ウラン粒子の分析に適用し、分析手順を開発するとともにその有効性を検討した。その結果、直径1.0マイクロメートル以下を含む粒子について相対標準偏差(RSD)2.2パーセント以内でU-235/U-238同位体比測定が可能であり、認証値と一致した結果が得られた。以上より、本法がより高感度なパーティクル分析法として有効であることが示された。さらに、本法と化学分離を組合せることにより、これまで分析が困難であったウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX)粒子中のプルトニウム同位体比分析に対しても有効な手段になると期待される。

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