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論文

$$gamma$$-rays radiation-induced homopolymerization of trifluorovinyl heptafluoropropyl ether

成田 正*; 榎本 一之*; 前川 康成; 吉田 勝; 市川 充*; 浜名 浩*

Journal of Fluorine Chemistry, 128(1), p.52 - 54, 2007/01

 被引用回数:5 パーセンタイル:19.96(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

フッ素系樹脂は、化学的安定性,耐熱性,光学特性に優れていることから、燃料電池用の電解質膜などへの応用が期待されている。しかし、官能基を持ったフッ素系ビニルモノマーは、四フッ化エチレンなどとの共重合体が得られるのみで、その単独重合体は報告されていない。そこで、重合開始剤となるラジカルを継続的に発生できる放射線重合に着目し、パーフルオロビニルエーテルであるheptafluoropropyl ether(FVPE)のラジカル重合を試みた。FVPE液体に、減圧下、$$gamma$$線を2000kGy照射したところ、粘性の高い(固有粘度:0.47)液体に変化した。NMR, IR測定より、フッ化ビニル基のラジカル重合により、FVPEの単独重合体が生成していることが確認できた。

論文

Radiation-induced radical polyaddition of Bis($$alpha$$-trifluoromethyl-$$beta$$, $$beta$$-difluorovinyl) terephthalate with excess of various ethers

榎本 一之*; 前川 康成; 勝村 庸介*; 宮崎 豊明*; 吉田 勝; 浜名 浩*; 成田 正*

Macromolecules, 38(23), p.9584 - 9593, 2005/11

 被引用回数:9 パーセンタイル:30.8(Polymer Science)

燃料電池用電解質膜や超微細加工用レジスト用樹脂としての利用が期待できるフッ素系ポリマーの合成を目的として、フッ素系モノマーと過剰量存在する種々のエーテル類との放射線ラジカル重付加反応について検討した。フッ素系モノマーBFPは、0$$^{circ}$$Cで、大過剰のエーテルの存在下で$$gamma$$線照射すると、ラジカル重付加反応により、BPFとエーテル類が交互に配列したフッ素系ポリマーが生成することを見いだした。特に、エーテルとして、ジオキサン(DOX)とジエチルエーテルを用いたとき、Mnが5100と3900の線状交互共重合体が得られた。これらのモデル反応とその速度論解析より、BFPがエーテル類と反応して生成した一置換体が、速やかに二分子目のエーテル類と反応することで、大過剰のエーテルが存在するにもかかわらず、重付加反応が進行し、高分子量の交互ポリマーを与えることを明らかとした。

論文

On the radiation-induced polyaddition of bisperfluoroisopropenyl terephthalate with 1,4-dioxane

榎本 一之*; 成田 正*; 前川 康成; 吉田 勝; 浜名 浩*

Journal of Fluorine Chemistry, 125(7), p.1153 - 1158, 2004/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:11.01(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

$$gamma$$線照射下、Bis($$alpha$$-trifluoromethyl-$$beta$$,$$beta$$-difluorovinyl)terephthalate(BFP)と1,4-Dioxane(DOX)とのラジカル重付加は、過酸化物開始で得られたポリマーよりも高分子量のポリマーを与えた。本論文では、BFPとDOXとの放射線重付加に関するモノマー組成比と照射線量の分子量に与える影響について詳細な検討を行った。BFPの反応率は、照射線量の増加に伴い増加し、BFPが定量的に消費されるのに必要とした照射線量は、BFPに対してDOX量が8倍モルで2000kGy、16倍モルで1500kGy、32倍モルで750kGyであった。本重付加は、照射線量の増加に伴い(すなわち、BFPの転化率が高いほど)ポリマーの分子量が増加していることから、逐次重合で進行していることが示唆された。モノマーの組成比と照射線量により、ポリマーの分子量を調節できることがわかった。一方、重合反応後期、ポリマーの分子量分布に著しい増加が観測された。DOX量が8倍モルで3000kGy照射すると、複分散で重量平均分子量が23600のポリマーを与えた。このことは、$$gamma$$線架橋と主鎖切断によるポリマー間の架橋反応が進行したと考えられる。上記検討により、本重付加の反応機構を提案した。

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