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論文

Status of the neutron time-of-flight single-crystal diffraction data-processing software STARGazer

矢野 直峰*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*

Acta Crystallographica Section D; Structural Biology (Internet), 74(11), p.1041 - 1052, 2018/11

 被引用回数:13 パーセンタイル:74.07(Biochemical Research Methods)

STARGazer is a data processing software for neutron time-of-flight (TOF) single-crystal diffraction data collected by the IBARAKI Biological Crystal Diffractometer (iBIX) at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). This software creates hkl intensity data from three-dimensional (x, y, TOF) diffraction data. STARGazer is composed of both a data processing component and a data visualization component. This article describes the status of data processing software STARGazer and its data processing algorithms.

論文

Structure analysis and derivation of deformed electron density distribution of polydiacetylene giant single crystal by the combination of X-ray and neutron diffraction data

田代 孝二*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 塙坂 真*; 吉澤 功徳*; 山元 博子*; 新村 信雄*; 田中 伊知朗*; 栗原 和男*; et al.

Macromolecules, 51(11), p.3911 - 3922, 2018/06

 被引用回数:5 パーセンタイル:18.18(Polymer Science)

The crystal structure of polydiacetylene giant single crystal has been analyzed on the basis of the two different methods of wide-angle neutron diffraction and X-ray diffraction. The X-ray result gives us the total electron density distribution. The neutron result tells the positions of atomic nuclei. As a result, the so-called bonded (or deformed) electron density, i.e., the electron density distribution due to the conjugation among the covalently bonded atoms along the polymer chain, can be estimated using the two information. The present report is the first example of the application of X-N method to the synthetic polymer species.

論文

Application of profile fitting method to neutron time-of-flight protein single crystal diffraction data collected at the iBIX

矢野 直峰*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 日下 勝弘*

Scientific Reports (Internet), 6, p.36628_1 - 36628_9, 2016/12

 被引用回数:11 パーセンタイル:61.6(Multidisciplinary Sciences)

We developed and employed a profile fitting method for the peak integration of neutron time-of-flight diffraction data collected by the IBARAKI Biological Crystal Diffractometer (iBIX) at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) for protein ribonuclease A and alpha-thrombin single crystals. Gaussian convolved with two back-to-back exponentials was selected as the most suitable fitting function, and a profile fitting algorithm for the integration method was developed. It was clearly demonstrated that the profile fitting method provides more accurate integrated intensities and model structures than the summation integration method at higher resolution shells.

論文

広角X線回折および広角中性子回折に基づく高分子結晶構造の精密解析

田代 孝二*; 塙坂 真*; 山元 博子*; Wasanasuk, K.*; Jayaratri, P.*; 吉澤 功徳*; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; et al.

高分子論文集, 71(11), p.508 - 526, 2014/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:22.37(Polymer Science)

高分子結晶構造の詳細を、水素原子位置まで含めて明らかにすることを目的とし、高エネルギーX線および中性子回折データの収集ならびにそれらの解析結果を、さまざまの結晶性高分子を例として総合的に記述した。まず、最近にまで至る高分子構造解析手法の発展について概要を述べるとともに、それらの各段階における問題点について考察した。斜方晶型ポリエチレン、アタクティックポリビニルアルコール、ポリ乳酸およびそのステレオコンプレックスなど、いろいろの意味で重要な高分子について、これまでに提案されてきた構造を再吟味するとともに、新たに提案した構造について記述した。水素原子位置についても精確に決定された場合は、それらの構造情報に基づく極限力学物性の定量的予測を行った。さらにはポリジアセチレンの場合について、X線および中性子構造解析によって得られた精密な電子密度分布および原子位置座標の情報にいわゆるX-N法を適用し、主鎖骨格に沿った結合電子密度分布についての導出についても言及した。構造物性相関解明における高分子結晶構造解析の今後の展開についても言及した。

論文

Detector system of the $$SENJU$$ single-crystal time-of-flight neutron diffractometer at J-PARC/MLF

川崎 卓郎; 中村 龍也; 藤 健太郎; 細谷 孝明*; 及川 健一; 大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 海老根 守澄; 美留町 厚; 坂佐井 馨; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 735, p.444 - 451, 2014/01

 被引用回数:18 パーセンタイル:80.14(Instruments & Instrumentation)

The detector system of ${it SENJU}$ - a single-crystal time-of-flight neutron diffractometer - is described. ${it SENJU}$ is the first diffractometer employing a large-area two-dimensional wavelength shifting fibre-based scintillator detector at the Material and Life Science Experimental Facility at the Japan Proton Accelerator Research Complex. Thirty-seven detectors were installed in the instrument to cover a scattering angle of 30%. The detector modules exhibited a detector efficiency of 37-47$$pm$$1% for thermal neutrons, a $$^{60}$$Co $$gamma$$-ray sensitivity of 1.4-5.1$$pm$$0.1$$times$$10$$^{-6}$$, a background count rate of 2.1-3.8$$pm$$1.0$$times$$10$$^{-4}$$ cps/cm$$^{2}$$ and a tolerance to stray magnetic fields up to 120 gauss. The detector exhibited stable performance under the operating conditions used, such as stable count rates over 400 days and a count temperature coefficient of -0.01$$pm$$0.02%/$$^{circ}$$C at around 20$$^{circ}$$C.

論文

Evaluation of performance for IBARAKI biological crystal diffractometer iBIX with new detectors

日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 山田 太郎*; 友寄 克亮; 大原 高志; 片桐 政樹*; 栗原 和男; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*

Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.994 - 998, 2013/11

 被引用回数:37 パーセンタイル:85.99(Instruments & Instrumentation)

茨城生命物質構造解析装置iBIXは、主にあらゆる生命維持に関わる生体巨大分子の水素、プロトネーションや水和構造解明を目的とした飛行時間型中性子単結晶回折計である。2008年後半から、iBIXは茨城大学の支援によりユーザ実験に利用されている。2012年8月から既存の14台の検出器の更新が行われ、16台の新しい検出器がiBIXに設置された。現在の回折計の測定効率は、加速器出力の増加に伴い、以前の測定効率に比べて1オーダ改善した。2012年12月には、アップグレードされた検出器を用いた運用のコミッショニングに成功し、標準蛋白質であるリボヌクレアーゼAの回折データセット収集が試みられた。検出器アップグレード以前データ収集を行ったリボヌクレアーゼAの結果と比較し、最新のiBIXの性能評価を実施した結果、回折データの分解能、等価反射強度および構造精密化のR-factorが劇的に改善した。iBIXは世界で最も高性能な生物専用の中性子単結晶回折装置の一つであると予想される。

論文

Hydrogen-bond network and pH sensitivity in human transthyretin

横山 武司*; 水口 峰之*; 鍋島 裕子*; 日下 勝弘*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 栗原 和男; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*

Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.834 - 837, 2013/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:33.62(Instruments & Instrumentation)

トランスサイレチン(TTR)は4量体で形成されるタンパク質である。TTRの誤った折り畳みや凝集はヒトのアミロイド疾患と関連がある。また、TTR四量体の解離はアミロイド線維形成カスケードの律速段階であると信じられている。さらに、低いpHは単量体への解離とアミロイド線維の形成を促進すると知られている。これらTTRのpH感受性と立体構造安定性に内在する分子機構を明らかにするために、茨城県生命物質構造解析装置を用いた飛行時間法による中性子回折実験を行った。本実験では、2.5mm$$^{3}$$の体積を持つ結晶(育成期間: 4か月)を使用した。2.0${AA}$分解能での中性子結晶構造解析の結果から、ヒスチジン88番残基のプロトン化状態とその状態に依存する水素結合ネットワークの詳細が明らかになった。この水素結合ネットワークは単量体・単量体間と二量体・二量体間の相互作用に関わっており、この結果から、酸性化によるヒスチジン88番残基の二重プロトン化がその水素結合ネットワークを破壊しTTR四量体の解離を引き起こすことが示唆された。また、酸性pHでのX線結晶構造との比較から、TTRのpH感受性の要因となる3つのアミノ酸残基が同定された。我々の中性子結晶構造モデルは、アミロイド症に関連する分子構造安定性を理解する上での手掛かりとなる。

論文

Structure of morpholinium tribromoplumbate C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$PbBr$$_{3}$$ studied using single-crystal neutron diffraction

川崎 卓郎; 高橋 美和子*; 大原 高志*; 田中 伊知朗*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 山田 太郎*; 栗原 和男

Journal of the Physical Society of Japan, 81(9), p.094602_1 - 094602_6, 2012/09

 被引用回数:7 パーセンタイル:46.7(Physics, Multidisciplinary)

The structure of inorganic-organic perovskite morpholinium tribromoplumbate C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$PbBr$$_{3}$$ has been studied using single-crystal neutron diffraction with the time-of-flight Laue technique. Nuclear positions and anisotropic atomic displacement parameters of all the atoms are determined with high accuracy. The accuracy of bond lengths and angles in the organic part was almost one digit higher than that of X-ray data, showing the advantage of the neutron Laue technique for the structural study of the present system. The blue-shift in the band gap owing to the distortion in the inorganic octahedra is found in the optical diffuse reflection spectrum and in the electron density of state calculated by ab-initio band calculation.

論文

Hydrogen-bond network and pH sensitivity in transthyretin; Neutron crystal structure of human transthyretin

横山 武司*; 水口 峰之*; 鍋島 裕子*; 日下 勝弘*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志*; 栗原 和男; 友寄 克亮*; 田中 伊知朗*; et al.

Journal of Structural Biology, 177(2), p.283 - 290, 2012/02

 被引用回数:48 パーセンタイル:83.41(Biochemistry & Molecular Biology)

Transthyretin (TTR) is a tetrameric protein associated with human amyloidosis. In vitro, the formation of amyloid fibrils by TTR is known to be promoted by low pH. Here we show the neutron structure of TTR, focusing on the hydrogen bonds, protonation states and pH sensitivities. A large crystal was prepared at pD 7.4 for neutron protein crystallography. Neutron diffraction studies were conducted using the IBARAKI Biological Crystal Diffractometer with the time-of-flight method. The neutron structure solved at 2.0 ${AA}$ resolution revealed the protonation states of His88 and the detailed hydrogen-bond network depending on the protonation states of His88. This hydrogen-bond network is composed of Thr75, Trp79, His88, Ser112, Pro113, Thr118-B and four water molecules, and is involved in both monomer-monomer and dimer-dimer interactions, suggesting that the double protonation of His88 by acidification breaks the hydrogen-bond network and causes the destabilization of the TTR tetramer. In addition, the comparison with X-ray structure at pH 4.0 indicated that the protonation occurred to Asp74, His88 and Glu89 at pH 4.0. Our neutron model provides insights into the molecular stability of TTR related to the hydrogen-bond network, the pH sensitivity and the CH...O weak hydrogen bond.

論文

Neutron structure analysis using the IBARAKI biological crystal diffractometer (iBIX) at J-PARC

田中 伊知朗*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 新村 信雄*; 大原 高志*; 栗原 和男; 山田 太郎*; 大西 裕季*; 友寄 克亮*; 横山 武司*

Acta Crystallographica Section D, 66(11), p.1194 - 1197, 2010/11

 被引用回数:49 パーセンタイル:94.6(Biochemical Research Methods)

次世代中性子線源であるJ-PARCに建設された茨城県生命物質構造解析装置(iBIX)は、2008年12月から運転を開始した。有機化合物結晶を用いた予備的な測定及び構造解析の結果、iBIXはJ-PARCの最終出力の1/8にあたる120kWでも十分な測定効率を発揮しており、タンパク質結晶の構造解析にも十分対応できることが明らかとなった。

論文

供用を開始したJ-PARCの新しい生物用中性子回折装置(iBIX)

田中 伊知朗*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志*; 栗原 和男; 新村 信雄*

薬学雑誌, 130(5), p.665 - 670, 2010/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Pharmacology & Pharmacy)

茨城県は、茨城大学と日本原子力研究開発機構(JAEA)とともに、J-PARCにおいて産業利用を目的とした生物高分子用の飛行時間型(TOF)中性子回折装置、茨城県生命物質構造解析装置(iBIX)の建設をほぼ完了した。2009年以来茨城大学は、茨城県事業の下で実験を行うユーザーのために、本装置の運用を委託されてきた。本回折装置は、最大約150${AA}$の格子長を持つ試料結晶をカバーするように設計されている。2mm$$^{3}$$の体積の結晶なら年間100個以上の試料の測定が期待され、さらに約0.1mm$$^{3}$$の体積の生物試料でも測定が期待できる。iBIXの効率は、J-PARCで出力1MWが実現したときに、JRR-3に既設の高性能回折装置の約100倍となることが期待されている。2008年12月からiBIXのユーザー利用が開始され、J-PARC出力20kWの下で幾つかのタンパク質や有機化合物がテスト測定されてきた。それらのタンパク質の一つは、最大1.4${AA}$分解能の回折を示したが、この結果はiBIXで使用したものと同じ結晶を用いて妥当な露出時間で測定したとした場合のBIX-3(JRR-3設置)での結果にほぼ匹敵する。2009年5月には、検出器14台が設けられた。2009年度末までに、JAEAの協力の下、データ整理ソフトウェアの基礎部分が整備完了され、低温ガス吹付装置も設置される予定である。

論文

化学における単結晶中性子構造解析

細谷 孝明*; 大原 高志

Radioisotopes, 59(4), p.279 - 287, 2010/04

水素原子やプロトンが重要な役割を担う反応において、単結晶中性子構造解析はその反応機構を解明する強力な手法である。特に、水素原子やプロトンの移動は最も基本的で重要な現象であり、多くの有機反応,無機反応,酵素反応及び触媒反応等でしばしば観察される。本稿では、化学における単結晶中性子構造解析の応用例を幾つか紹介する。

論文

単結晶中性子回折を用いた結晶相反応の直接観察

大原 高志; 細谷 孝明; 大橋 裕二*

日本結晶学会誌, 50(1), p.98 - 102, 2008/02

単結晶中で進行する結晶相反応では、水素原子の動きを捉えることが反応機構を解明する鍵となる。そこで、筆者らは反応に関与する水素原子を重水素原子で置換し、反応に伴うその動きを水素原子と重水素原子の区別が容易な単結晶中性子回折で観察することを提唱し、コバロキシム錯体と呼ばれる一連の有機コバルト錯体で結晶相反応の機構解明を試みた。その結果、アルキル基の立体反転や3-1異性化,4-1異性化と呼ばれる反応について、それぞれHula-Twist立体反転,3-2-1二段階異性化,アルキルターン型一段階異性化で反応が進行することを明らかとした。

論文

Hydrogen migration mechanism in crystalline-state photoisomerization by analyzed neutron diffraction

大橋 裕二*; 細谷 孝明; 大原 高志

Crystallography Reviews, 12(2), p.83 - 123, 2006/04

中性子回折ではX線と異なり水素原子と重水素原子を区別することが可能である。そこで、単結晶状態を保ったまま進行する化学反応である「結晶相反応」について、分子中に標識となる重水素原子を導入し、反応に伴うこの重水素原子の動きを中性子回折で追跡することにより、幾つもの結晶相反応についてそのメカニズムを解明することに成功した。本論文は中性子回折による一連の結晶相反応の研究の総説である。

論文

Neutron diffraction analysis of deuterium transfer in chiral $$beta$$-thiolactam formation in the crystalline state

細谷 孝明*; 植草 秀裕*; 大橋 裕二*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*

Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 62(1), p.153 - 160, 2006/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:48.75(Chemistry, Multidisciplinary)

N,N-dibenzyl-1-cyclohexenecarbothioamide(1)の単結晶に光を照射すると水素原子の転移が起こり、単結晶状態を保ったまま光学活性な$$beta$$-thiolactamが生成することが知られている。今回、この反応のメカニズムを明らかにするため、反応部位に標識として重水素原子を導入した(1)の単結晶を調製し、これに光を照射した後単結晶中性子構造解析を行って重水素原子がどこに移動したかを調べた。その結果、重水素原子は生成物のシクロヘキサン環に移動し、キラルメチレン基(-C$$^{*}$$HD-)を形成していた。このキラルメチレン基の絶対配置から、水素原子の移動が分子内で起こることで反応が進行することが明らかとなった。

論文

Formation of a single-bunch beam in the booster synchrotron at SPring-8

鈴木 寛光; 青木 毅*; 恵郷 博文*; 原 雅弘*; 細田 直康*; 川島 祥孝*; 大橋 裕二*; 大島 隆*; 谷 教夫; 矢橋 牧名*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 444(3), p.515 - 533, 2000/04

 被引用回数:6 パーセンタイル:44.18(Instruments & Instrumentation)

SPring-8は、1GeV線型加速器、8GeVブースターシンクロトロン及び8GeV蓄積リングから構成される大型放射光施設である。線型加速器から入射された電子ビームは、508.58MHzで運転されているブースターシンクロトロンの多数のRFバケットに分布している。蓄積リングの1つのRFバケットに電子ビームを入射するために、高周波ノックアウトシステムをブースターシンクロトロンに設置した。最小エネルギーの1GeVの時に、このシステムを運転し、一つのRFバケットだけに電子ビームを効率的に残すことができる。この電子ビームは、高精度タイミングシステムを用いて蓄積リングの指定したRFバケットへ入射される。蓄積リングのサイライトRFバケットのビーム強度をフォトンカウンティング法で測定し、メインのRFバケットにある電子ビームに対して1$$times$$10$$^{-6}$$以下であることがわかった。

口頭

茨城県生命物質構造解析装置における中性子光学系の設計

大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘; 細谷 孝明; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県生命物質構造解析装置は、J-PARCの物質生命科学実験施設に設置される単結晶回折計で、生体高分子及び有機低分子の構造解析を目的とする。本装置は中性子線源からの距離が40mあり、中性子を効率的に輸送する光学系が必要不可欠である。今回、本装置の中性子光学系として、スーパーミラーガイド管を設計した。ガイドの形状のうち、水平方向には曲率半径4300mのカーブドガイドを用いることで高エネルギーの$$gamma$$線及び中性子線を除去し、さらに先端部のテーパードガイドで中性子を集光する。一方、垂直方向は多段階のテーパードガイドを組合せることでミラー表面での中性子の反射回数を減らし、反射による中性子の減少を抑えた。McSTAS及びIDEASを用いたモンテカルロシミュレーションによって試料位置での中性子の強度などを評価したところ、ストレートガイドを用いた場合と比較して0.7$AA $で2倍、1.0$AA $でも1.6倍のゲインが得られた。

口頭

Current status of IBARAKI biological diffractometer in J-PARC; Optimization of design parameters

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 栗原 和男; 細谷 孝明; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県がJ-PARC, MLF施設に設置予定の生命物質構造解析装置は現存する最高性能の生体高分子用中性子回折計BIX-4の50倍以上の測定効率を目指して設計・開発が進められている。本装置はこの高い測定効率を実現するため、結合型減速材を配するビームラインに設置することが決まっている。結合型減速材からの中性子ビームはパルス時間幅が広いため、格子定数の大きな単結晶試料の回折パターンを測定する場合、隣接するブラッグ反射が時間・空間方向に重なりを示すことが予想される。生体高分子中の水素位置を決定するに十分な分解能の積分反射強度データを得るためには、重なりを持つ反射の積分強度も高い精度で分離しデータとして用いなければならない。また、装置設計はこのブラッグ反射の重なりとその分離を考慮して行わなければならない。そこでわれわれは、反射重なりの度合い、反射の測定収率,時間軸に沿ったピークプロファイルを、装置設計パラメータをもとにシミュレーションする3つのプログラムを開発した。これらのプログラムを用いたシミュレーションの結果をもとに、最適な装置設計パラメータ及び反射分離法の検討を行ったのでこれを報告する。

口頭

TOF回折データシミュレーションによるJ-PARC茨城県生命物質構造解析装置の設計パラメータ最適化

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 栗原 和男; 細谷 孝明; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県が原子力機構の協力のもとJ-PARC, MLFに建設を開始した生命物質構造解析装置(BIX-P1)は最大格子長約150$AA $の単結晶試料の回折データが測定可能で、現存する最高性能の生体高分子用中性子回折計BIX-3,4(JAEA)の100$$sim$$150倍の測定効率を目指している。本装置はこの高い測定効率を実現するため、結合型減速材を配するビームラインに設置される。しかし、結合型減速材からの中性子ビームはパルス時間幅が広く、隣接する反射が時間・空間方向に重なりを示すことが予想される。よって、装置設計パラメータはこのブラッグ反射の重なりとその分離を考慮し決定しなければならない。そこで、われわれは回折計の設計パラメータをもとにTOF回折データをシミュレーションする3つのプログラムを独自に開発し、(1)反射重なりシミュレーションによる光学系パラメータと試料-検出器間距離の検討,(2)ブラッグ反射の収率シミュレーションによる最適な検出器配置と高効率な測定方法の検討,(3)ブラッグ反射の時間方向のプロファイルシミュレーションによる反射分離方法の考察を行った。本発表ではそれぞれの検討・考察の結果を報告する。

口頭

Current status of IBARAKI biological diffractometer in J-PARC; Design of the neutron optics

大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘; 細谷 孝明; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県生命物質構造解析装置は、J-PARCの物質生命科学実験施設に設置される単結晶回折計で、生体高分子及び有機低分子の構造解析を目的とする。本装置は中性子線源からの距離が40mあり、中性子を効率的に輸送する光学系が必要不可欠である。今回、図1に示す形状のスーパーミラーガイド管を設計した。水平方向には曲率半径4300mのカーブドガイドを用いることで高エネルギーの$$gamma$$線及び中性子線を除去し、先端部のテーパードガイドで集光している。一方、垂直方向は多段階のテーパードガイドを組合せることでミラー表面での中性子の反射回数を減らし、中性子束の減少を抑えた。モンテカルロシミュレーションによって試料位置での中性子の強度及びプロファイルを評価したところ、ストレートガイドを用いた場合と比較して0.7Aで2倍、1.0Aでも1.5倍のゲインが得られた。また、ビームのプロファイルについても、測定に用いるほぼすべての波長領域(0.7$$sim$$3.8A)で矩形に近いものが得られた。

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