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論文

Valence-band electronic structure evolution of graphene oxide upon thermal annealing for optoelectronics

山口尚人*; 小川修一*; 渡辺大輝*; 穂積英彬*; Gao, Y.*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 藤田武志*; 吉越章隆; 石塚眞治*; et al.

Physica Status Solidi (A), 213(9), p.2380 - 2386, 2016/09

https://doi.org/10.1002/pssa.201532855

被引用回数：14 パーセンタイル：49.15(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では加熱による酸化グラフェンの還元過程について報告する。酸化グラフェンにおいて酸素官能基の修飾度合いは加熱温度により制御できるため、加熱温度による価電子帯構造の変化をリアルタイム光電子分光で調べた。600 $^{circ}$ C以上の加熱により、フェルミ準位近傍の状態密度の顕著な増加が確認された。この結果は、600 $^{circ}$ Cにおいてバンドギャップが存在する酸化グラフェンからギャップが存在しない酸化グラフェンへと変化したことを示している。この成果は酸化グラフェンの光電子工学への応用を期待させるものである。

論文

Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層における酸化誘起Ge濃縮過程; リアルタイム光電子分光による解明

小川修一*; 穂積英彬*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 加賀利瑛*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

応用物理学会薄膜・表面物理分科会/シリコンテクノロジー分科会共催特別研究会研究報告, p.67 - 70, 2011/01

Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化によって加速されるGe原子の濃縮速度について、放射光を用いたリアルタイム光電子分光によって調べた。Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層はp型Si(001)基板上にGe蒸着で形成し、その合金層をラングミュア型吸着条件で酸化した。773Kでの酸化ではGe原子は酸化されず、SiO $_{2}$ 層のみがSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層上に形成された。さらに、GeO分子の脱離は起こらなかった。一方で、室温ではSi原子ばかりでなくGe原子も酸化された。この違いは点欠陥発生を伴う統合酸化モデルで説明できる。すなわち、773Kでは多くの欠陥がSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化中に発生し、Ge原子がこれらの欠陥を通して拡散すると示唆される。

論文

Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層/Si(001)表面における酸化誘起炭素拡散; 酸化膜成長とエッチング条件での比較

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

応用物理学会薄膜・表面物理分科会/シリコンテクノロジー分科会共催特別研究会研究報告, p.181 - 184, 2010/01

Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程を調べるため、p型Si(001)表面にC $_{2}$ H $_{4}$ を曝露することにより形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層の酸化過程をリアルタイムXPSで調べた。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。ラングミュア型吸着(773K)では、炭素原子は酸化されずSiO $_{2}$ /Si界面で濃縮されるため、酸化誘起歪みによってC原子が拡散することがわかった。一方、二次元島成長(933K)では、SiO脱離によって酸化開始後6000sで表面が約38層エッチングされたにもかかわらず炭素濃度は20%程度しか減少しなかったことから、SiO脱離においてC原子拡散の促進が示唆された。

論文

Real-time photoelectron spectroscopy study of 3C-SiC nucleation and growth on Si(001) surface by carbonization with ethylene

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

JSPS 141 Committee Activity Report, p.317 - 322, 2009/12

Si(001)表面へのC $_{2}$ H $_{4}$ 曝露による3C-SiC合金層形成において核発生までに時間遅れが存在する。この時間遅れではSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層が形成されるが、その化学結合状態の変化は未だ明らかになっていない。そこで、3C-SiC合金層形成過程を明らかにするため、Si(001)基板の炭化反応過程をリアルタイムXPSで観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。C1sのピーク分離からSiCの核発生は約8000sとわかり、このときのC1s, Si2p光電子強度から臨界炭素濃度は17%であると求まった。

口頭

Si混晶表面の酸化過程のリアルタイムXPS観察; CとGe混入効果の比較

穂積英彬*; 加賀利瑛*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 及びSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 混晶層表面の酸化速度及び酸化反応中のGeとC原子の挙動をリアルタイムXPS測定し、両混晶層表面での酸化過程の違いについて調べた。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。773Kにおける初期表面酸化速度はSi表面と比べてSiGe混晶層表面では減少し、SiC混晶層では増加した。どちらもSi原子のみが酸化され、CとGeは全く酸化されなかった。このときC原子は濃縮されて3C-SiCを形成し、Ge原子はSi基板側に拡散することが示唆された。この現象は、酸化誘起歪みによってC及びGe固溶度の増加し、酸化誘起歪みによる点欠陥発生を介してCとGe原子の拡散が起るモデルを用いて説明できる。

口頭

酸化グラフェンの高温加熱処理過程のリアルタイム放射光光電子分光観察

穂積英彬*; 山口尚登*; 加賀利瑛*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; et al.

no journal, ,

酸化グラフェンの加熱還元過程における化学結合状態の時間変化を明らかにするため、ハマー法によって形成した酸化グラフェンのアニールによる還元過程をリアルタイム光電子分光で観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。473K, 673K, 873K, 1073Kと加熱温度を上昇させながらXPS測定を行った。C1s光電子スペクトルのピーク分離解析から、sp $^{2}$ グラフェン成分と-遷移による損失ピークの強度が温度上昇とともに比例して増加することがわかった。このように加熱によりグラフェン成分と欠陥成分が比例して増えることから、酸化グラフェンの還元反応によってグラフェンシートに欠陥が形成され、この欠陥により電気伝導度の復活、すなわち、フェルミエッジの出現を導くことが示唆された。

口頭

真空中熱処理によるダイヤモンド(111)表面の化学結合状態変化の温度依存

小川修一*; 山田貴壽*; 石塚眞治*; 吉越章隆; 加賀利瑛*; 穂積英彬*; 長谷川雅考*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

本研究では、水素終端ダイヤモンド(111)表面を初期表面とし、真空加熱処理によるsp $^{2}$ /sp $^{3}$ 成分や表面電子状態の変化を、放射光を用いた光電子分光法でその場観察した。実験はSPring-8のBL23SUに設置されている表面反応解析装置を用いて行った。水素終端ダイヤモンド(111)表面を真空中で加熱し、C1s光電子スペクトルとそのエネルギー損失スペクトルの温度依存を測定した。水素終端ダイヤモンド(111)表面のアニールでは、800 $^{circ}$ Cで表面に非晶質のsp $^{2}$ 結合炭素が形成され、900 $^{circ}$ Cで非晶質sp $^{2}$ 結合炭素がグラファイト化することがわかった。

口頭

統合Si酸化反応モデルの実験的検証,4; 表面酸化反応様式への依存

小川修一*; 穂積英彬*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

本研究では、Si(001)表面酸化過程をリアルタイムXPSで観察し、SiO $_{2}$ /Si(001)界面における歪みSi原子と、第2層酸化膜形成速度の表面酸化反応様式依存を調べた。酸化実験はSPring-8のBL23SUに設置してある表面化学反応分析装置で行った。p型Si(001)基板を乾燥酸素で酸化させた。ラングミュア型吸着では、表面酸化完了時点の歪みSi原子の総量は0.46MLであった。このとき表面酸化完了後に顕著な界面酸化の進行が観察された。一方、二次元島成長による表面酸化完了時点の歪みSi原子の総量は0.15MLであり、界面酸化はほとんど進行しなかった。このことは酸化誘起界面歪みが大きいとき、界面酸化速度も大きくなることを示しており、その大きさは表面酸化様式に強く依存することがわかった。

口頭

エチレンによるSi(001)表面炭化反応過程のリアルタイムXPS観察

高桑雄二*; 小川修一*; 穂積英彬*; 川村知史*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿

no journal, ,

エチレンを用いたSi(001)表面炭化反応過程を、高輝度放射光によるX線光電子分光を用いてリアルタイム観察し、Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層形成における表面反応機構を調べた。リアルタイムXPSを用いた炭化反応実験はSPring-8のBL23SUに設置された表面化学反応解析装置を用いて行った。Heで2.65%に希釈したC $_{2}$ H $_{4}$ (4.210 $^{-5}$ Pa)を用いて、p型Si(001)基板を913Kで炭化させた。Si 2p光電子スペクトルから、Si-C結合成分がほぼC $_{2}$ H $_{4}$ 暴露量に比例して増加することがわかった。この傾向はC 1s光電子強度でも示された。このような結果は、Si(001)表面でのC $_{2}$ H $_{4}$ 解離吸着が0次反応であること、さらにはサブサーフェスへの吸着炭素原子拡散の活性化障壁が大変に小さいことを示唆している。

口頭

SiO $_{2}$ /Si(001)界面の炭素原子によるSi酸化反応機構への影響

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si酸化反応に対する基板歪みの影響を調べるために、エチレン暴露により形成したSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層の酸化反応過程をリアルタイムXPSを用いて観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。Si $_{1-x}$ C $_{x}$ 層の酸化速度は、清浄表面と比較して顕著に増加した。また、炭素原子はCO, CO $_{2}$ として脱離せず、基板内部へ拡散することが示唆された。これらの結果を「点欠陥発生を介した統合Si酸化反応モデル」を用いて一貫して説明できることを明らかとした。

口頭

高輝度放射光XPSによるSi(001)表面炭化・酸化反応過程のリアルタイム観察

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

p型Si(001)表面酸化に対する基板歪みの影響を明らかにするため、エチレンを用いてSiを炭化させてSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層を形成した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて高輝度放射光XPSを用いて行った。酸化速度はSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 層表面の方が清浄面より速かった。また、バルクSiの光電子強度で規格化したC1s強度は表面酸化で一定であり、界面酸化で緩やかに減少するため、C原子の脱離やSiO $_{2}$ 膜中への取り込みが起こらず、Si基板内部へ拡散していることが示唆された。

口頭

SiO $_{2}$ /Si界面酸化における格子歪みの役割,1; 炭素原子の挙動

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Si酸化における表面歪みの影響を調べるため、p型Si(001)表面にC $_{2}$ H $_{4}$ を暴露してSi $_{1-x}$ C $_{x}$ 合金層を形成してSi表面に格子歪みを加え、この合金層の酸化反応過程をリアルタイム光電子分光にて観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置にて行った。清浄表面と比較して合金層表面の酸化速度が大きい。また、界面の炭素濃度は表面酸化ではほぼ一定で界面酸化では減少することから、C原子はCO, CO $_{2}$ として脱離せず、基板内部へ拡散することが示唆された。以上の結果は「点欠陥発生を介した統合Si酸化反応モデル」を適用して説明できることを明らかにした。

口頭

Oxidation kinetics of SiGe alloy layer studied by real-time XPS

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

SiGe合金層の酸化はCMOSデバイスにおけるGeの濃縮工程に使われる。本研究では、SiGeの酸化反応速度をリアルタイムXPSによって調べて、酸化とGeの濃縮反応速度論を明らかにすることを目的としている。実験はSPring-8のBL23SUで行われた。室温のSi(001)基板にGeを堆積させ、その後、933Kで20分間加熱し、773Kで酸素ガスに曝して酸化した。O1s, Si2p, Ge3d光電子スペクトルを酸化中に測定した。O1s光電子強度は急激に増加し、2000秒で飽和した。SiGe合金表面の酸化速度はSi清浄表面のそれよりも遅い。しかし、SiGe上のSiO $_{2}$ 成分は増加した。Geは酸化されないことがわかった。これらの結果から、Ge原子はSi基板に拡散することが示唆される。このGeの拡散は酸化誘起歪の発生に起因しているかもしれない。

口頭

Temperature dependence of exclusive SiO $_{2}$ formation during thermal oxidation of Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ alloy layer on Si(001) surfaces

穂積英彬*; 小川修一*; 吉越章隆; 石塚眞治*; Harries, J.; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

歪Siを用いたCMOS電子デバイスにおけるGeの濃縮機構を明らかにするために、Si $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化反応速度をリアルタイムXPSによって測定した。室温と773Kの二通りの温度におけるSi $_{1-x}$ Ge $_{x}$ 合金層の酸化反応速度を比較することによって、773KではSiO $_{2}$ が選択的に形成されるのに対して、室温ではGeが著しく酸化されることが見いだされた。この結果はGeの酸化速度が酸化誘起歪によるGe拡散に依存することを示している。

口頭

酸化グラフェン還元過程のリアルタイムXPS観察

小川修一*; 山口尚登*; 穂積英彬*; 加賀利瑛*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; et al.

no journal, ,

酸化グラフェンの真空中加熱による還元過程をリアルタイム放射光光電子分光観察し、炭素原子の化学結合状態と価電子帯の状態密度の変化を調べた。C1s光電子スペクトルでは、高温加熱にしたがって、高結合エネルギー側の酸化状態に由来する成分が減少し、逆に、グラファイトに起因する成分が明瞭になってくる様子が観察された。

口頭

Formation of graphene on diamond C(111) surfaces by vacuum annealing

小川修一*; 山田貴壽*; 石塚眞治*; 吉越章隆; 加賀利瑛*; 穂積英彬*; 長谷川雅考*; 寺岡有殿; 高桑雄二*

no journal, ,

Graphene on diamond (GOD) structures have been attracted much attention as a substrate for the high-speed and high-power semiconductor devices. By using a diamond(111) surface, the epitaxial growth of graphene can be expected. It has been reported that the graphitization of the diamond(111) surfaces by annealing in vacuum, but the detail process has not been clarified yet. The aim of this study is to identify the sp $^{2}$ -bonded carbon layer and to clarify the graphene formation mechanism on the diamond(111) surface. In order to achieve the aim, real-time photoemission spectroscopy using synchrotron radiation was employed for investigation of the vacuum annealing process of the hydrogen-terminated diamond(111) surface. It was found that sp $^{2}$ -bonded amorphous carbon layer generated at about 1073 K. By further annealing above 1223 K, the amorphous sp $^{2}$ carbons graphitize, leading to the graphene formation on the diamond C(111) surfaces.

口頭

Chemical bonding states and electronic states of reduced graphene oxides studied by real-time photoelectron spectroscopy

渡辺大輝*; 小川修一*; 山口尚登*; 穂積英彬*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; et al.

no journal, ,

The reduction of graphene oxide (rGO) is the most applicable method to obtain the large-area graphene, which is used for a transparence electrode. In order to improve the electric property of rGO, the reduction process of GO must be clarified. In this study, we have investigated the vacuum-annealing induced changes of the chemical bonding states and electronic states of GO, which was treated with and without hydrazine using real-time photoelectron spectroscopy. After annealing, all of oxides and sp $^{3}$ components of C1s photoelectron peak decrease while sp $^{2}$ and defect components increase. These facts indicate that carbon vacancies are generated by reduction of GO, implying that these vacancies make rGO poor electric property. Fermi edge can be clearly observed in rGO. This result also supports the assumption that the atomic vacancies are generated in the graphene sheets.

口頭

酸化グラフェン還元過程における化学結合状態のリアルタイム光電子分光解析

渡辺大輝*; 小川修一*; 山口尚登*; 穂積英彬*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; et al.

no journal, ,

グラフェンの透明電極応用として、還元された酸化グラフェン(rGO)の利用が検討されている。GOを加熱することにより、水酸基などがGOから脱離し、抵抗率や透過率が回復する。しかし、rGOはその他の形成方法で作成されたグラフェンと比較して電気抵抗率が低いことが問題となっている。これはGOに吸着している官能基が完全に脱離していないためと考えられるが、還元過程における酸化物の挙動については明らかになっていない。そこで、本研究では放射光光電子分光法により真空加熱によるrGO作製過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態の変化を調べることで、ヒドラジン(H $_{4}$ N $_{2}$ )処理の有無によるGOの還元過程について検討した。C1s光電子スペクトルから、H $_{4}$ N $_{2}$ 処理したGOはsp $^{3}$ 成分,アモルファス成分,欠陥成分並びに酸化物が著しく減少していることがわかった。N $_{4}$ N $_{2}$ 処理を行うことによって官能基は室温でもH $_{2}$ OとしてGOより脱離するためと考えられる。

口頭

ヒドラジン処理酸化グラフェンの真空加熱還元過程の光電子分光観察

渡辺大輝*; 小川修一*; 山口尚登*; 穂積英彬*; 江田剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; et al.

no journal, ,

高輝度放射光を用いた光電子分光法により酸化グラフェンの真空加熱による還元過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態を調べ、H $_{4}$ N $_{2}$ 処理効果の反応機構を明らかにした。光電子分光法はSPring-8のBL23SUに設置されている表面化学解析装置で行った。加熱前のH $_{4}$ N $_{2}$ 処理と無処理の酸化グラフェンのC1s及びO1s光電子スペクトルから、H $_{4}$ N $_{2}$ 処理を行うことで酸化物成分、アモルファス成分が減少することがわかった。また、酸化物成分のうち特にエポキシ基とカルボニル基がH $_{4}$ N $_{2}$ 処理によって除去されることが明らかとなった。さらに、H $_{4}$ N $_{2}$ 処理後の加熱により、欠陥成分の増加が抑制されている効果もあることがわかった。

口頭

Real-time XPS study of reduction of graphene oxide; Effect of hydrazine treatment

渡辺大輝*; 小川修一*; 山口尚登*; 穂積英彬*; Mattevi, C.*; 吉越章隆; 石塚眞治*; 寺岡有殿; 山田貴壽*; Chhowalla, M.*; et al.

no journal, ,

Evolution of chemical structure of graphene oxide (GO) was investigated with an atomic level using synchrotron light source (SPring-8). Our photoelectron spectroscopy results revealed that there was a distinct difference between chemical structures of GO with and without hydrazine treatment prior to the thermal reduction. Hydrazine treated GO, which is widely used as GO having high electrical conductivity, had less structural defects and amorphous components in the material. This tendency was consistent even after the thermal reduction. Our results provided new insights into the clarification of the transport mechanism, as well as strategy for improving its electrical property for electronic applications.