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岡崎 日路; 芝野 幸也; 阿部 勝男; 角 美香; 茅野 雅志; 影山 十三男; Mason, P.*
Proceedings of INMM 57th Annual Meeting (Internet), 7 Pages, 2016/07
IDMS法による計量分析において使用される、LSDスパイクと呼ばれる標準物質は、試料の取扱いや分析が困難な状況下で、様々な核物燃料質の精確な分析を可能としている。LSDスパイク調製に必要なプルトニウムの主原料であるプルトニウム標準物質の海外からの長期的な安定供給が困難なため、プルトニウム燃料技術開発センター(PFDC)は、LSDスパイクのPu原料として国内で入手可能なMOX粉末の使用の可能性について検討した。その中でPFDCは、米国エネルギー省のニューブルンスウィック研究所(NBL)との共同研究において、MOX粉末中のプルトニウムの分離・精製及び値付けを行い、LSDスパイクの原料として適したPu標準物質(MOX-Pu)を調整した。MOX-Puの詳細な調製手順及び共同研究結果等について報告する。
岡崎 日路; 角 美香; 佐藤 光弘; 茅野 雅志; 影山 十三男; Martinez, P.*; Xu, N.*; Thomas, M.*; Porterfield, D.*; Colletti, L.*; et al.
核物質管理学会(INMM)日本支部第35回年次大会論文集(インターネット), 9 Pages, 2015/01
日本原子力研究開発機構プルトニウム燃料技術開発センター(以下、プルセンター)技術部品質管理課では、MOX燃料製造における計量管理及び工程管理を目的として、核燃料物質中のプルトニウム・ウランの同位体組成及び含有率分析、並びに不純物分析・物性測定等を行っている。これらの分析技術は、核燃料物質の組成及び物理・化学形態等を分析し、その出所、履歴、輸出経路等を特定する核鑑識に対しても有効であることから、プルセンターでは、核鑑識に関して豊富な経験を持ち、確立された分析手法を有しているロスアラモス国立研究所と共同研究を実施し、分析方法及び手順、データ等の比較を行い、核燃料物質の特性解析について研究開発を進めている。本論文では、核燃料物質の特性解析技術開発に向けてプルセンターが取組んだ内容について紹介する。
岡崎 日路; 角 美香; 阿部 勝男; 佐藤 光弘; 影山 十三男
核物質管理学会(INMM)日本支部第34回年次大会論文集(インターネット), 9 Pages, 2013/10
日本原子力研究開発機構プルトニウム燃料技術開発センター(以下、「プルセンター」)品質管理課では、核燃料物質に含まれるPu及びUの計量分析として、質量分析法による同位体組成分析及び同位体希釈質量分析法(IDMS法)による含有率分析を行っている。これらの分析業務にかかわる品質保証体制を確立、維持管理するとともに分析結果の信頼性を保証することは重要である。プルセンターでは、これまでISO 9001に基づく品質管理を実施してきた。今回、さらなる計量分析結果の信頼性向上のため、技術的改善に取組み、2010年3月、ISO/IEC 17025の認定を取得した。ISO 9001は、組織の品質システムに関する管理上の要求事項からなり、一方ISO/IEC 17025は、管理上の要求事項に加え試験所・校正機関の能力に関する技術的要求事項で構成されている。今回、核燃料物質中のPu及びUの同位体組成分析及び含有率分析におけるISO/IEC 17025認定を取得した取組み、その後の品質保証活動について報告する。
岡崎 日路; 角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明
Proceedings of INMM 53rd Annual Meeting (CD-ROM), 9 Pages, 2012/07
核燃料物質を取り扱う施設においてPu及びUを精確に測定することは核不拡散上重要であり、分析精度を十分に有していることが国及びIAEAが行う査察検認の前提となっている。原子力機構プルトニウム燃料技術開発センター品質管理課(PFDC-lab)ではMOX燃料にかかわる原料粉末,製品ペレット等に含まれるPu及びUの計量分析を行うため、質量分析法による同位体組成分析及び同位体希釈質量分析法による含有率分析等を実施してきた。分析精度の維持,向上を目指し、また国際的な信頼を得るため、ISO/IEC 17025(試験所及び校正機関の能力に関する一般的要求事項)に基づく試験所としての認定を目指した。PFDC-labでは、技術的要求事項を満たすため分析品質管理システム構築、米国DOE-NBLとの共同研究に基づく不確かさ評価技能の確立、共同分析結果を利用した分析のトレーサビリティの担保等に取り組んだ。これにより、2010年3月、ISO/IEC 17025:2005に基づく試験所として認定された。
角 美香; 岡崎 日路; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明
Proceedings of INMM 53rd Annual Meeting (CD-ROM), 9 Pages, 2012/07
PFDCでは、MOX燃料製造に関するさまざまな技術開発を行っており、それらの試料のPu, U濃度及び同位体組成分析は、PFDC-技術部品質管理課が依頼を受けて実施してきた。PFDC技術部品質管理課が、センター内の他部門から依頼を受けて実施する、MOX燃料中のPu及びUの、質量分析法による同位体組成分析及び、同位体希釈質量分析法による濃度測定について、手法の妥当性確認、不確かさ推定技能の構築等、ISO/IEC 17025の要求事項を満たす取り組みを進め、2010年3月、ISO/IEC 17025に基づく試験所として認定された。認定のための要求事項を満たす過程で、ISO-GUMに基づく測定の不確かさ推定技能を確立させ、GUM-Workbenchとエクセルを組合せた計算プログラムを作成した。これにより、定常的に行われるPu, Uの同位体組成及び濃度測定の不確かさを容易に計算することが可能になった。品質管理システム及び測定の不確かさ評価システムの詳細について報告する。
角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明; 黒沢 明; 山本 昌彦; Mason, P.*; Neuhoff, J.*; Doubek, N.*; Balsley, S.*; et al.
Proceedings of INMM 51st Annual Meeting (CD-ROM), 9 Pages, 2010/07
現在、同位体希釈質量分析法(IDMS)によってPu, Uの計量分析を行っている国内外の多くの施設において、LSD(Large Size Dried)スパイクが使用されている。日本の核燃料サイクルに関連する施設でも、多くのPu標準物質が必要とされており、一方で長期に渡るPu標準物質の供給や、輸送が困難さを増すことが予想されていることから、原子力機構ではプルセンターに保管されているMOXから、LSDスパイクの原料となるPuの標準試料を調製する可能性について検討してきた。プルセンターでは、MOX中に含まれていたPuをUと分離,精製を行った。調製されたPu硝酸溶液中のPu濃度は、再処理施設においてクーロメトリによって測定され、同位体組成についてはPFDCにおいて質量分析により測定された。原子力機構では、このPu硝酸溶液を用いて2種類のLSDスパイクを調製し、それらを国内外の研究所に配付し、共同分析により値を確認している。Puの値付け分析,LSDスパイク調製及び確認分析結果の詳細について報告する。
角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明; 甲地 友和*; 村上 貴樹*; 菱 朋行*; 藍 寛信*
Proceedings of INMM 50th Annual Meeting (CD-ROM), 9 Pages, 2009/07
近年、同位体希釈質量分析法(IDMS)によってPu及びUの濃度を測定する多くの分析所において、個々のバイアル中にPu, U両方を含む、LSDスパイクが標準試料として用いられている。査察分析所で調製されているもの及び市販されているLSDスパイクの多くは、再処理施設におけるインプット溶液を測定することを目的としており、個々のバイアル中に数mgのPuと数十mgのUを含んでいる。一方で、PFDCにおける主な試料であるMOXは、インプット溶液に比べるとわずかなUしか含んでおらず、インプット用のLSDスパイクを用いて、精度よく測定することは難しい。そのため、PFDCではMOX試料測定に適したPu/Uの異なる数種類のLSDスパイクを調製し、使用してきた。また、近年Pu-CRMの入手は困難さが増しており、自国でPuスタンダードを調製する技術を持つ必要が出てきている。PFDCで保管しているMOX粉末からPuを回収し、LSDスパイクを調製するとともに、JNFLとの共同研究に基づき、実用試験を行った。本論文では、PFDCにおけるMOX試料測定のためのLSDスパイクの調製と使用経験,MOX-Puの値付け分析方法の検討等について報告する。
角 美香; 影山 十三男; 鈴木 徹
核物質管理学会(INMM)日本支部第27回年次大会論文集(CD-ROM), 7 Pages, 2006/00
プルトニウム燃料技術開発センターにおいて、核燃料物質の計量分析は、高信頼性の標準物質を必要とする同位体希釈質量分析法(IDMS)によって実施されている。これまで必要なPu標準物質は海外から入手してきたが、Puの輸送は難しさを増していることから、将来はその入手が困難になる可能性が出てきている。そこで、自らPu標準物質を調製する技術を確立することを目的として、長年にわたり核物質の標準物質を供給している実績を有し、高い技術力を有している米国NBLと共同研究を開始した。本共同研究では、JAEAにおいて保管されているMOX粉末を原料として、IDMSのための標準物質(LSDスパイク)を作製することを目標の一つとしており、これまでに、MOX粉末を溶解,精製してPu溶液を調製した。この溶液の一部はNBLに輸送され、今後NBLにて分析が行われる予定である。さらに、このPu溶液を原料としてスパイクを調製し、NBLとJAEAが共同で確認分析を行うとともに、実用性及び長期安定性に関する試験を行う。本報告では、本共同研究の現状と今後の計画について述べる。
角 美香; 影山 十三男; 鈴木 徹; Manson, P.*; Neuhoff, J.*
Proceedings of INMM 47th Annual Meeting (CD-ROM), 7 Pages, 2006/00
JAEAのプルトニウム燃料技術開発センターにおける計量分析は、Pu及びUの標準物質から調製する高信頼性の標準物質を用いた、同位体希釈質量分析(IDMS)によりすべて行われている。現在日本国内にPu標準物質の調製及び供給機関がないため、Pu標準物質は海外からしか入手できず、さらに、これらのPu標準物質の輸入は困難になりつつある。このため、原子力機構(JAEA)はNBLとPu標準物質及びその一種であるLSDスパイクの調製に関する共同研究を開始した。Pu標準物質の原料としては、JAEAで保管されている適切な同位体組成を有するMOX粉末を使用し、それをJAEAにおいて溶解,イオン交換することで、Pu精製溶液を調製した。NBLにて、その溶液に認証値を付与するための分析を行うために、この精製溶液から分取した複数の溶液を乾固し、NBLに輸送した。NBLでの分析後、LSDスパイク調製のために、Pu精製溶液はU標準物質から調製したU溶液と混合する。Pu精製溶液と調製したLSDスパイクの不確かさは、GUMによって評価する。本論文では、共同研究の現状及び今後の計画について報告する。
上村 勝一郎; 影山 十三男; 檜山 敏明; 山本 純太
PNC-TN8430 95-005, 29 Pages, 1995/04
定電位電量分析法により試料溶液中のプルトニウムを分析すると、試料溶液中の鉄の酸化・還元電位がプルトニウムの酸化・還元電位と近接していることから、鉄の影響を受けてしまう。本試験では、鉄の影響を受けないプルトニウムの定電位電量分析法の開発を目的とし、試験を実施する。試料溶液中の鉄のみを
フェナントロリンと錯形成させることにより鉄の酸化・還元電位のみを変化させ、プルトニウムの分析値に及ぼす鉄の影響を除去した。検討を行った結果、以下のことが分かった。1)PuのIII価からIV価への酸化は約500mV(vs SCE)から開始し、FeのII価からIII価への酸化は約550mV(vs SCE)から開始した。2)Fe溶液にフェナントロリンを添加した場合、酸化開始電位は約650mV(vs SCE)にシフトした。3)試料溶液中にFeが共存した場合でも、フェナントロリンをFeの絶対量の20倍以上添加することにより、Feの影響を完全に除去することができた。4)このときの相対標準偏差は0.27%(n=7)であり、Feが共存しない場合と同様な分析精度が得られた。5)Pu量に対してU10倍量までは、Pu分析値に影響を与えなかった。これ以上のUを添加した場合は低値を示した。
角 美香; 影山 十三男; 鈴木 徹
no journal, ,
JAEAのプルトニウム燃料技術開発センターにおいて、保障措置を目的とした計量分析はすべて高信頼性の標準物質を必要とする同位体希釈質量分析法(IDMS)によって実施されている。現在日本国内においてプルトニウム(Pu)の標準物質を提供できる機関はなく、これまで必要な標準物質は海外の研究機関等から入手してきた。しかし近年Puの輸送は困難さを増しており、将来はその入手がさらに困難になる可能性がある。そこで自らPu標準物質を調製する技術を確立することを目的とし、認証分析に関して高い技術力を有し、長年に渡り国際的に核物質の認証標準物質を供給している米国ニューブルンスウィック研究所(NBL)と共同研究を開始した。本共同研究ではJAEAにおいて保管されているPu及びUの混合酸化物(MOX)粉末を原料とした、IDMSのための標準物質(LSD(Large Size Dried)スパイク)の作製を目標の一つとしている。MOX粉末の溶解後Puを分離精製し、NBLと共同で認証する。これまでにPu精製溶液からサンプリングを行い、認証分析を行うためA型輸送容器を用いてNBLへ輸送した。
角 美香; 鈴木 徹; 影山 十三男; Mason, P.*; Neuhoff, J.*
no journal, ,
原子力機構ではNBLとの共同研究の下、LSDスパイクと呼ばれる同位体希釈質量分析法に使用される標準物質の原料となるのに適した、純度と組成を持ったPu物質を調製する技術の開発を行っている。このPu物質はPuとUの混合酸化物MOXを原料とし、溶解後分離,精製を行って可能な限りUを除く。精製されたPu溶液は分取され、同位体希釈法によりそれぞれU及びPuの同位体組成及び濃度について分析された。本発表では原子力機構で行った測定結果の評価及びその不確かさ評価の結果について述べる。詳細な不確かさ評価はGUMに基づいて行われた。
角 美香; 高松 舞*; 海老沢 徳幸; 阿部 勝男; 影山 十三男; 千葉 正彦; 中沢 博明; 鈴木 徹; 甲地 友和*; 櫛桁 義幸*; et al.
no journal, ,
同位体希釈質量分析法(IDMS)によるPu, U分析にはLSD(Large Size Dried)スパイクと呼ばれる標準物質が必要である。この調製にあたり、原料物質(一次標準核物質)の効率的利用と原子力機構保有のMOXより分離精製したPuの有効性を確認するため、原子力機構及び日本原燃において共同研究を実施した。「標準核物質(LSDスパイク)の調製と評価(1)調製・試験」で報告する、六ヶ所再処理工場において実試料を用いたLSDスパイクの試験結果について、GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)に基づく不確かさの評価を行った。また通常量の1/2量で調製したLSDスパイク、及び原子力機構にて保有しているMOXより分離精製したPuを原料として調製したLSDスパイクについて、それぞれ統計的に評価し、これらLSDスパイクの有効性を確認した。
甲地 友和*; 櫛桁 義幸*; 村上 貴樹*; 菱 朋行*; 藍 寛信*; 高松 舞*; 海老沢 徳幸; 角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; et al.
no journal, ,
同位体希釈質量分析法(IDMS)によるPu, U分析にはLSD(Large Size Dried)スパイクと呼ばれる標準物質が必要である。この調製にあたり、原料物質(一次標準核物質)の効率的利用と原子力機構保有のMOXより分離精製したPuの有効性を確認するため、原子力機構及び日本原燃において共同研究を実施した。原子力機構における調製と、六ヶ所再処理工場の遠隔装置を用いて行った実試料の評価試験について報告する。
角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明; 高松 舞*; 甲地 友和*; 村上 貴樹*; 藍 寛信*
no journal, ,
核燃料施設の計量管理に用いられる同位体希釈質量分析法には、海外から購入される認証標準物質を原料としたLSD(Large Size Dried)スパイクと呼ばれる標準物質が使用されているが、近年海外からの輸送の困難さが増している。信頼性の高い計量分析を継続することは保障措置上重要であり、そのためにはLSDスパイクの安定的な確保が不可欠である。よって、原子力機構と日本原燃との共同研究として、LSDスパイク一本あたりの核物質量を減らしたもの、原料の異なるものなど、数種類のLSDスパイクを調製し、日本原燃六ヶ所再処理工場における実試料を用いた測定試験を行うとともに、海外の研究所から購入されるLSDスパイクを用いた結果と比較した。ここではLSDスパイクの調製、原料に用いたMOXから分離生成されたPuの値付け分析、実試料を用いた測定試験及びISO-GUMに基づくその結果の不確かさの評価手法等について述べる。
角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明; 高松 舞*; 甲地 友和*; 村上 貴樹*; 藍 寛信*
no journal, ,
破壊測定(DA)による核燃料施設の計量分析を行ううえで、その分析精度は、保障措置における測定の不確かさに関する国際目標値(ITV)を満たすことが求められている。同位体希釈質量分析法の測定精度は、使用される標準物質(スパイク)の精度に依存するため、信頼性の高い標準物質を使用することが、測定の不確かさを減らすためには不可欠である。原子力機構と日本原燃との共同研究で調製されたLSDスパイクは、そのPu対U比,スパイクバイアル一本あたりの核物質量等が保障措置分析所等で使用されているものと大きく異なっている、認証標準物質以外を原料としていることなどから、調製されたLSDスパイクの不確かさ及び実試料を用いた測定結果の不確かさをISO-GUMに基づいて評価した。また、これらの測定結果を海外から購入されるLSDスパイクを用いた測定結果、及びITVに対して比較評価した結果を報告する。
角 美香; 高松 舞*; 阿部 勝男; 影山 十三男; 中沢 博明
no journal, ,
プルトニウム燃料技術開発センター(PFDC)で取扱われる核燃料物質は、総て高信頼性の認証標準物質(CRM)を必要とする同位体希釈質量分析法による計量分析が実施されている。現在日本にPuのCRMを提供できる機関はなく、総て輸入されているが、近年Puの海外からの輸送が困難さを増しており、確実な計量分析を継続するためにも標準物質の確保が求められている。PFDCでは、IDMSのための標準物質、LSD(Large Size Dried)スパイクについて、一本あたりの核物質量を従来の半分にし、CRMの節約を図った他、保有するMOX粉末からPuを分離精製し(MOX-Pu)、標準物質としての有効性を検討してきた。MOX-Pu濃度はクーロメトリで、同位体組成は質量分析で値付けを行う予定である。このMOX-Puを用い、Pu/U比及び、核物質量の異なる数種類のLSDスパイクを調製し、日本原燃において実用試験を行っている。また、海外の研究機関を含めた共同分析を行い、MOX-Puの値、安定性の確認等を行う予定である。今後は、MOXからのPu分離精製法の改善,調製されたPu硝酸溶液の保管方法等について検討する。
阿部 勝男; 角 美香; 佐藤 光弘; 石川 文隆; 影山 十三男; 中沢 博明
no journal, ,
核燃料物質を取扱う施設において核燃料物質中のPu及びUを精確に測定することは核不拡散上重要であり、分析精度を十分に有していることが国及びIAEAが行う査察検認の大前提となっている。原子力機構プルトニウム燃料技術開発センターでは、MOX燃料にかかわる原料粉末,製品ペレット等に含まれるPu及びUの計量分析を行うため、質量分析法による同位体組成分析及び同位体希釈質量分析法(IDMS法)による含有率分析等を実施してきた。これまで施設の計量管理を行ううえで、品質の高い分析結果を得るため、ISO9001に基づく分析対応,共同分析への参加及び第三者による分析結果評価等の品質システムの構築を図ってきた。今回、技術的能力について国際標準という観点から、分析結果の不確かさ評価を進めるとともに、さらなる分析結果の信頼性等の向上を目的として、ISO/IEC17025の試験所認定取得を目指し、本年3月に認定を取得した。
細金 達哉; 石川 文隆; 影山 十三男; 中沢 博明
no journal, ,
オートラジオグラフ法を用いたMOX燃料ペレット中に存在するプルトニウムスポット(プルトニウムが偏析する部位: 以下、「Puスポット」と称す)測定において、従来使用してきたニトロセルロースフィルムに代わる検出器としてCR-39プラスチック検出器(以下、「CR-39」と称す)を用いて検討してきた。本試験では、MOX燃料ペレット中のPuスポット濃度測定について性能評価試験の実施結果を報告する。
角 美香; 菊池 貴宏; 阿部 勝男; 佐藤 光弘; 影山 十三男; 山口 和哉*; 藤原 英城*; 菅谷 伸一*
no journal, ,
核燃料物質を取扱う施設において核燃料物質量を精確に測定することは核不拡散上重要であり、分析精度を十分に有していることが、国及びIAEAが行う査察検認の前提となっている。国内のPuを取り扱う分析所では、主に質量分析法(MS法)による同位体組成分析及び同位体希釈質量分析法(IDMS法)による含有率分析を計量分析に適用しているが、この同位体希釈に必要なPu標準物質は、現在海外からのみ入手可能となっている。日本原燃における操業が開始されれば、標準物質の需要が増す一方、近年Pu輸送の難しさが増し、将来はその入手が困難になる可能性も出てきており、計量管理のための分析を確実に継続するためにも、原子力機構では、自らPu標準物質を調製する技術の確立に取り組んでいる。
