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北尾 貴彦; 佐藤 宗一; 久野 剛彦; 山田 敬二; 綿引 優; 鎌田 正行
JNC TN8410 2003-014, 29 Pages, 2003/11
JNC-TN8410-2003-014.pdf:1.82MB
IAEAが六ヶ所再処理工場保障措置分析所(On-site Analytical Laboratory)において高放射性廃液(以下、HALWという)中の微量プルトニウム(以下、Puという)濃度分析法として適用を検討しているPu(Ⅵ) 吸光光度法について、東海再処理工場のHALWを用いた比較検討試験を実施した。本検討ではPu(Ⅵ)吸光光度法におけるPu(Ⅵ)吸光度定量方法として、(1)検量線法、(2)Nd内標準法、(3)還元法を検討した。検討用試料は東海再処理工場にて発生したHALW溶液を採取し、固相抽出操作によってPuを完全に除去した後、既知量のPuを添加することによって調製した。この溶液の吸光スペクトルを測定し、3種類の定量方法を用いた測定結果について正確さ及び精度を評価した。各定量方法の試験結果等について以下に示す。(1)検量線法: 測定に必要な試料は1バッチあたり1試料のみでよく、前処理操作は簡便である。調製値と測定値は良好に一致した。(2)Nd内標準法: 調製値に対して検量線法よりも正確な測定値が得られた。本法では測定に必要な試料として、1バッチあたり2試料(内標準物質であるNdを添加した試料と添加していない試料)を必要とするが、前処理操作に起因するPu濃度の定量への影響は小さい。(3) 還元法: 測定値は調製値と比較して全体的に高い結果となった。これは、HALW溶液中の共存元素によるベースラインの変動がPu(Ⅵ)吸光度の定量に影響を与えているためと思われる。3種類の定量方法について比較検討した結果、検量線法が迅速かつ簡便な方法であり、六ヶ所再処理工場保障措置分析所に対して適用性の高い定量方法であることが認められた。検量線法による測定時間は前処理操作を含めて1バッチあたり約1時間であり、HALW試料に対する検出下限値は1.3mgPu/Lであった。
朝倉 祥郎*; 宮原 顕治; 後藤 憲一*; 舛井 仁一*; 近藤 勲*; 寺門 茂*; 幸 文教*; 鎌田 正行
PNC TN852 81-18, 266 Pages, 1981/05
再処理工場における各工程に関する計量分析方法についてマニュアル化したものである。本編は特に計量管理分析関係の分析方法について編集したもので,再処理工程試料中のウラン,プルトニウム,全アルファ,密度,不純物の分析操作手順について記述した。
宮原 顕治; 朝倉 祥郎*; 後藤 憲一*; 舛井 仁一*; 近藤 勲*; 寺門 茂*; 鎌田 正行; 佐藤 悦朗*
PNC TN852 81-15, 46 Pages, 1981/04
再処理工場分析課に於いて,計量管理分析をするために必要なプルトニウム(一次)標準試料,ウラン(一次)標準試料,U-Pu混合(一次)標準試料の調製を実施したので報告する。
栢 明; 大西 紘一; 和田 幸男; 高橋 満*; 山田 一夫*; 高橋 信二*; 鎌田 正行; 和田 勉*
PNC TN841 79-47, 154 Pages, 1979/08
分析値には必ず測定誤差が含まれる。この誤差を解析評価することは,分析値を求めることと同様に重要である。しかし一般に測定誤差を単純繰返し誤差のみで評価し,系統誤差について評価しないことが多い。しかし系統誤差は,単純繰返し誤差に比べ有意であることが多く,測定誤差を過小評価する傾向にある。さらに,系統誤差を評価するためには,多くの時間と労力が必要である。本報は,表面電離型質量分析計を用いて同位体組成分析における単純繰返し誤差および系統誤差を約5年間に亘り測定したデータを基に統計的に解析したものをまとめた。その結果,質量スペクトルの繰返し測定誤差に比べ,フィラメントごとの誤差(フィラメント間誤差)は多くの場合有意となった。このフィラメント間誤差の要因は,主に質量差別効果の変動によるもので,フィラメント温度の変化により大きく変動することが明らかになった。また,1フィラメント測定における測定誤差と同位体存在度との関係は,測定誤差を変動係数(CV%)で示すと,両対数目盛でほぼ2次曲線の関係にあることがわかった。本報では更に,これらの解析結果を基に質量分析計算,解析処理計算プログラムを作成した。
C中のホウ素同位体質量分析; Pyrohydnolysis-Mass Spectroscopy Analyis法中村 久*; 和田 幸男; 鎌田 正行; 和田 勉*; 高橋 信二*; 坪谷 隆夫*
PNC TN841 77-27, 22 Pages, 1977/06
B4C(炭化ホウ素)中のホウ素の同位体組成分析は近年、炉制御あるいは中性子束の指標として重要になってきた。本報は熱加水分解(Pyrohydrolysis)-質量分析法を改良し、同位体分析を行なった。従来、石英炉管の内壁が腐食することが、熱加水分解中によく見られた。この腐食は試料相互の汚染の原因になることが、実験によってわかった。この腐食を防ぐため、石英炉管中に白金筒を入れ、またアダプターをホウ酸の回収側に取付けた。この故、炉管の腐食がなくなり、また析出したホウ酸の回収が容易になった。このホウ酸は従来アルカリ溶液中に回収されていたが、本報は結晶として取出し、適量の炭酸ナトリウム粉末を加えた微小量の蒸留水で溶かし、質量分析試料とした。このことにより、試料濃度が十分でしかも過剰のアルカリによる妨害もなく、安定な質量スペクトルが得られた。分析精度は従来繰返し精度が1%以上あったが、0.2-0.5%程度で測定できるようになった。更に、塗布されたフィラメントをフィラメント前処理装置で脱ガスを行うことにより、分析時間が従来の約1/3になった。
坪谷 隆夫*; 鎌田 正行; 和田 幸男; 舛井 仁一*; 山田 一夫*; 和田 勉*; 加藤木 賢; 高橋 信二*
PNC TN851 76-01, 42 Pages, 1976/01
TIDー7029(2nd edition)'Selected Measurement Methods for Plutonium and Unanium in the Nuclear Fuel Cycle, Second Edition(C,J,Rodden 編集)(1972)'の抜粋訳である。本訳著にはウランの湿式分析法、ウランおよびプルトニウムの同位体測定法(質量分析法、放射化学分析法)、同位体測定に必要な前処理技術、および同位体希釈質量分析法によるウランおよびプルトニウムの定量法を含んでいる。分析法毎に当分析所の手法に照らして訳注を付した。