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論文

In situ and time-resolved small-angle neutron scattering observation of star polymer formation via arm-linking reaction in ruthenium-catalyzed living radical polymerization

寺島 崇矢*; 元川 竜平; 小泉 智*; 澤本 光男*; 上垣外 正己*; 安藤 剛*; 橋本 竹治*

Macromolecules, 43(19), p.8218 - 8232, 2010/10

 被引用回数:37 パーセンタイル:77.54(Polymer Science)

${it In situ}$ and time-resolved small-angle neutron scattering (SANS) was employed for the elucidation of star polymer formation mechanism via linking reaction of living linear polymers in ruthenium-catalyzed living radical polymerization. Here, methyl methacrylate (MMA) was first polymerized with R-Cl/RuCl$$_{2}$$(PPh$$_{3}$$)$$_{3}$$/tribuylamine ($$n$$-Bu$$_{3}$$N) initiating system, followed by the addition of ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA: 3) as a linking agent. After the in situ addition of a small amount of 3 to living linear PMMA, the SANS analysis revealed the following three steps: (process II-1) formation of block copolymers (4) and competitive formation of the small star polymers via the linking reaction of 4 and 4; (process II-2) star-star linking of the small star polymers into star polymers and putting 4 into the core of the star polymers, leading to formation of the microgel-core star polymers; (process II-3) growth of the microgelcore star polymers (5) via placement of 4 into the microgel-core star polymers. Furthermore, the SANS profiles, obtained as a function of polymerization time, were quantitatively analyzed with a core-shell spherical model in order to determine the microstructures of the star polymers: The final reaction product had an average radius of microgel-core ($$sim$$ 1 nm), and average arm numbers N $$sim$$ 17.

口頭

中性子小角散乱(SANS)による星型ポリマー合成過程のその場・実時間観察,2; Ru錯体を用いたリビングラジカル重合によるミクロゲル星型ポリマーの生成機構の解明

橋本 竹治; 元川 竜平; 寺島 崇矢*; 澤本 光男*; 上垣外 正己*; 小泉 智

no journal, , 

リビングラジカル重合法によりミクロゲル星型ポリマーを合成し、その重合過程について中性子超小角散乱によるその場・実時間観察を行った。その結果、重合の進行に伴う星型ポリマーの核サイズ,形状,空間分布状態等の重合時間依存性を明らかにすることに成功した。さらに、副生成物として得られる星型ポリマーのカップリング成分の形成メカニズムも同時に明らかにした。以上のように、これまで未解明であった星型ポリマーの生成機構を解明するに至った。

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