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報告書

依頼分析及びガラス工作業務報告書(平成12年度)

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 加藤 金治; 渡部 和男

JAERI-Review 2001-045, 64 Pages, 2002/01

JAERI-Review-2001-045.pdf:9.08MB

分析科学研究グループでは業務テーマ「依頼分析とガラス工作」のもとに、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。平成12年度の依頼分析件数は36件,実施件数は33件,分析成分数1024であり、ガラス工作件数は132件であった。本報告は平成12年度に実施した依頼分析及び関連技術開発並びにガラス工作業務についてまとめたものである。

報告書

依頼分析及びガラス工作業務報告書(平成11年度)

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 加藤 金治; 渡部 和男

JAERI-Review 2000-032, 58 Pages, 2001/01

JAERI-Review-2000-032.pdf:2.68MB

分析科学研究グループは、業務テーマ「依頼分析とガラス工作」のもとに、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。平成11年度の依頼分析件数は33件、実施件数は30件、分析成分数は673であり、ガラス工作件数は115件であった。本報告書は平成11年度に実施した依頼分析及び関連技術開発並びにガラス工作業務についてまとめたものである。

論文

Determination of thorium and uranium in activated concrete by inductively coupled plasma mass spectrometry after anion-exchange separation

加藤 金治; 伊藤 光雄; 渡部 和男

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366(1), p.55 - 58, 2000/01

原子炉の解体に伴って大量に発生する放射線遮蔽コンクリートを合理的かつ安全に処分するためには、その廃棄物の放射能インベントリーを正確に評価することが重要である。放射能インベントリー評価法開発の一環として、ここでは、Sr-90の極微量放射能量評価のため、その親元素であるTh及びUの高感度定量法を確立した。確立した定量法は、試料を酸分解し、陰イオン交換分離後、誘導結合プラズマ-質量分析(ICP-MS)する方法である。本法におけるTh及びUの検出限界(3$$sigma$$,n=10)は、それぞれ2.26及び1.77pptであり、放射化コンクリート実試料中の5ppm程度のTh及び1ppm程度のU定量の繰り返し再現精度は共に変動係数7%以下であった。

論文

Comparison of calculated alues with measured values on the amount of TRU and FP nuclides accumulated in gadolinium bearing PWR spent fuels

安達 武雄; 中原 嘉則; 河野 信昭; 郡司 勝文; 鈴木 敏夫; 園部 保; 大貫 守; 加藤 金治; 立川 圓造; 井上 伸*; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 31(10), p.1119 - 1129, 1994/10

 被引用回数:8 パーセンタイル:59.96(Nuclear Science & Technology)

ガドリ入り燃料から切り出された5個のグラム量使用済燃料試片の破壊分析を行い、アクチノイド及びFP核種を定量した。これらの分析値を用いて核設計コード(CASMO)と燃焼計算コード(ORIGEN-2)の両計算値の精度評価を行った。主要核分裂性核種($$^{235}$$U,$$^{239}$$Pu,$$^{241}$$Pu)についてのCASMOの計算値は、約3%以内と実測値に非常に良く一致した。一方OROGEN-2の計算値は、UO$$_{2}$$燃料に対して約5%、Gd$$_{2}$$O$$_{3}$$-UO$$_{2}$$燃料に対して約12%といずれも低い値を示した。この12%の過小評価は、ORIGEN-2の計算では、Gdの効果を考慮していないためであると考えられる。その他のマイナーアクチノイドについては、両計算コード間に大差はなく10%前後であったが試験間での変動が大きかった。FPについては、$$^{154}$$Eu及び$$^{125}$$Sbが非常に大きなくい違いを示した。

論文

Study on the expulsion of iodine from spent-fuel solutions

桜井 勉; 高橋 昭; 石川 二郎; 古牧 睦英; 大貫 守; 加藤 金治

NUREG/CP-0141, CONF-940738, 0, p.321 - 332, 1994/00

使用済燃料溶解液中の残留ヨウ素(I-129、約5%)の処理は環境安全上重要であり、古くから国の内外で研究されている。従来、この残留ヨウ素はヨウ素酸塩と考えられ、NOx吹き込みによる追い出し法が提案されている。しかし、最近の原研及びKfKの研究により、残留ヨウ素はヨウ素酸塩ではなく、それぞれ、コロイド状ヨウ素及び非揮発性有機ヨウ素と考えられるようになってきた。これらに対してNOx吹き込み法には高い除熱係数が期待できない。本報告では、残留ヨウ素がコロイド状ヨウ素であることを再確認するとともに、その生成機構を検討し、それを基に新しいヨウ素追い出し法を提案した。(本報告の一部には、科学技術庁から日本原子力研究所への委託研究として実施した「高燃焼度燃焼再処理試験研究」の成果の一部が含まれている。)

論文

マトリックスの塩素化分離/誘導結合プラズマ発光分析法によるジルコニウム合金の多元素同時分析

加藤 金治

分析化学, 39(8), p.439 - 444, 1990/08

塩素化分離とICP-AESとを組み合わせた原子炉級Zr合金(ジルカロイ-2)の分析法を開発した。試料1gはPtボートに取られ、ガラス製反応管中において約330$$^{circ}$$Cで100ml/minのHClガスを通じることにより塩素化される。主成分であるZrはZrCl$$_{4}$$として揮散分離され、塩素化残分としてほぼ100%残留する目的元素は混酸(6M HCl3ml+濃HNO$$_{3}$$9滴+濃H$$_{2}$$SO$$_{4}$$3滴)に溶解され、濾過後蒸留水で20mlに希釈定容されて、最終的に検量線法を用いるICP-AESにより多元素同時定量される。本法の特徴は分離操作の容易なこと、多くの金属元素を定量対象にできること、検量にマトリックスマッチング操作が不要であること、試料の形状を問わないことの諸点にある。本法をJAERI及びNBSのZr合金標準試料中のFe、Ni、Cu、Co、Mn及びPbの定量に適用して良好な結果を得た。

論文

誘導結合プラズマ真空紫外発光分析法によるジルコニウム中のスズ及びアルミニウムの直接定量

高島 教一郎; 加藤 金治

分析化学, 39, p.533 - 538, 1990/00

紫外・可視領域のスペクトル線を用いて、ICP-AESでZr中のSn及びAlの直接定量を試みると、Snでは感度が不足し、AlではZrやOHバンドの著しい分光干渉を受ける。そこで、真空紫外領域のスペクトル線を用いてこれらの元素を直接定量する方法を検討した。発光スペクトル線には共に最高感度のSnII189.99及びAlII167.08nm線を用いた。四種類のICP分析装置を用いてBEC、検出限界などを比較し、最高装置を選定した。検量にはマトリックスマッチング検量線法を用いた。特に、Alの定量ではFeの近接線の影響を評価して、補正検量線を作成した。本法をJAERI及びNBSのZr及びZr合金標準試料に適用し、14~221ppmのSn及び21~71ppmのAlをそれぞれ相対標準偏差18.4~6.1及び2.8~0.8%の精度で感度よく良好に定量できた。

論文

内標準法を用いる誘導結合プラズマ発光分析法による重水-軽水混合溶液中の微量ホウ素の定量

加藤 金治; 高島 教一郎

分析化学, 39, p.139 - 143, 1990/00

重水-軽水混合溶液試料中の微量Bの定量法として、Cuを内標準元素(ISE)とする誘導結合プラズマ発光分光分析法を開発した。本法は実試料重水16mlを20ml容器に採取し、これにCu200$$mu$$gを添加した後、軽水で定容して測定用試料とし、検量には軽水調製のCu内標準検量線用溶液を用いる。本法により、重水と軽水の物性差に起因する物理干渉(噴霧量変化)が補正でき、検量線の直線域0.01~100$$mu$$gB/ml、バックグラウンド等価濃度0.17$$mu$$gB/ml、及び検出限界(2$$gamma$$,n=10)1.00ngB/mlが得られた。重水80vol%-軽水20vol%混合溶液中のB濃度0.01、0.1、1、5、及び10$$mu$$g/mlはそれぞれ20、7.5、3.5、3.0、及び1.0%以内の相対標準偏差(n=10)で定量された。又、本法は他元素の定量に応用できること、即ち、Bの他には、Si及びAlもCuをISEとして、更にMg、Cd及びMnはCrをISEとすることにより定量できることが分かった。本法を原子炉級重水中のBの定量に適用した。

論文

Recycling nebulization-sample introduction system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

加藤 金治; 高島 教一郎

Analytical Sciences, 5(2), p.151 - 156, 1989/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:28.13(Chemistry, Analytical)

少ない試料量で、長時間安定した発光強度を得ることを主目的に、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析用の再循環噴霧試料導入系を開発した。開発した試料導入系の構成、特徴、操作法および分析性能・霧化特性について述べた。

論文

サーモスプレーネブライザー

加藤 金治

ぶんせき, 1988(10), 790 Pages, 1988/10

高周波誘導結合プラズマ(ICP)分析法の高感度化および試料低消費化を指向した新試料導入系として注目されるサーモスプレーネブライザー法の開発情勢をトピックスした。

報告書

ハフニウム標準物質JAERI-Z19の製作

高島 教一郎; 田村 修三; 渡部 和男; 大内 操; 磯 修一; 伊藤 光雄; 武石 秀世; 樋田 行雄; 田村 公子; 加藤 金治; et al.

JAERI-M 88-116, 18 Pages, 1988/06

JAERI-M-88-116.pdf:0.96MB

金属ハフニウム標準物質(JAERI Z19)の製作、分析、純度決定について記載した。この標準物質は主に破壊分析法、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)に用いられる。その均一さを同位体希釈質量分析法(IDMS)とICP分析法で、さらに微小部分の均一さを電子プローブマイクロ分析法で調べた。また、純度はジルコニウム、酸素、炭素、水素、鉄などの不純物を定量し、全体から差引いて求めた。その結果、純度を97.8定量パーセントと決定した。この標準物質はチップ状で、2gずつ瓶詰めされ、純度保証書を添付して一般に頒布されている。

論文

核燃料・原子炉材料分析

星野 昭; 田村 修三; 福島 弘之; 加藤 金治; 馬場 祐治

ぶんせき, 1988(4), p.281 - 288, 1988/00

国際原子力情報システム(INIS)の原子力ファイル(1984~1988年)を中心にして核燃料及び原子炉材料の分析の進歩状況を総説にまとめた。引用文献数は114編である。

論文

Indirect measuring method of aerosol transport efficiency in inductively coupled plasma spectrometry

加藤 金治

Fresenius'Z. Anal. Chem., 329, p.861 - 863, 1988/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:43.46(Chemistry, Analytical)

高周波誘導結合プラズマ(ICP)を光源とする溶液試料の分光分析で広く用いられている同軸型ネブライザー/スプレーチェンバー/トーチで構成されている通常の噴霧ドレイン式試料導入系に関して、試料エアゾルの輸送効率測定法を開発した。

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