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論文

Investigation of nano porous SiC based fibers synthesized by precursor method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Advances in Polymer Derived Ceramics and Composites; Ceramic Transactions, Vol.213, p.45 - 50, 2010/06

We synthesized SiC based ceramic fiber made from blend polymer of polycarbosilane (PCS) and polysiloxane. In the case of the polymer blends of PCS and polymethylphenylsiloxane (PMPhS), the surface area of the ceramic fiber derived from the polymer was high and showed the maximum of 152 m$$^{2}$$/g, at 1673 K. As for the polymer blends of PCS and polymethylhydrosiloxane (PMHS), the maximum surface area of the ceramic fiber was 36.8 m$$^{2}$$/g at 1723 K. The fiber, however, maintained tensile strength of 0.35 GPa even after 1723 K heat treatment.

論文

Synthesis and properties of ceramic fibers from polycarbosilane/polymethylphenylsiloxane polymer blends

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 45(13), p.3397 - 3404, 2010/04

 被引用回数:11 パーセンタイル:34.92(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)にポリシロキサンの1種であるポリメチルフェニルシロキサン(PMPhS)を混合したポリマーブレンドを用いて、炭化ケイ素(SiC)系繊維を作製した。PCSに対してPMPhSは30mass%まで相溶し、そのポリマーブレンドは513K以上で加熱すると透明な液状ポリマーと化した。また、PMPhSを混合すると軟化点も低下した。PCSへのPMPhSの15mass%混合が、平均直径14.4$$mu$$mの細径高分子繊維を得るために適した条件であり、1273Kで焼成した橋かけ高分子繊維のセラミック収率は85.5%であった。細径であるにもかかわらず、引張強度は1273K焼成後で0.78GPaを示すこのSiC系繊維を、さらに1673$$sim$$1773Kで焼成した場合、ナノ結晶粒からなる特有のミクロ構造を持つ多孔質なSiC系繊維が得られ、その表面積は70$$sim$$150m$$^{2}$$/gであった。

論文

High-temperature pyrolysis of ceramic fibers derived from polycarbosilane-polymethylhydrosiloxane polymer blends with porous structures

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 45(1), p.139 - 145, 2010/01

 被引用回数:12 パーセンタイル:37.22(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)と高分子量のポリヒドロメチルシロキサン(PMHS-h)からポリマーブレンドを作製し、粘度測定,質量変化率,発生ガス量等を測定した。その中で、260$$^{circ}$$Cにおいて粘度が極小値を示す、PMHS-hを15mass%混合させたポリマーブレンドを選び、これを紡糸して熱酸化不融化後に1273Kで焼成した。得られたファイバーのSEM観察を行ったところ、ファイバー断面に均一に複数の孔が存在していた。引張強度は約2.14GPaを示した。このファイバーを1773Kでさらに焼成したところ、通常のSiCファイバー表面に形成されるはずの$$beta$$-SiC結晶塊が観察されず、引張強度は0.56GPaと非常に高い値を示した。1273Kの焼成後に1773Kで再焼成する新手法をPMHS-hとPCSのポリマーブレンドに適用することにより、高強度・高耐熱性の複数孔を有するSiC系セラミックスファイバーが作製可能であることがわかった。

論文

Formation of continuous pore structures in Si-C-O fibers by adjusting the melt spinning condition of a polycarbosilane - polysiloxane polymer blend

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of the American Ceramic Society, 92(6), p.1192 - 1197, 2009/06

 被引用回数:13 パーセンタイル:58.1(Materials Science, Ceramics)

The polymer blend including polycarbosilane (PCS) and 15 mass% of polyhydromethylsiloxane (H-oil) was prepared and properties of the polymer melt were investigated for clarifying the mechanisms of continuous pore formation. The fibers formed by the melt-spun of polymer blend at 578 K mainly possessed a single pore at the center of the fiber cross section. On the other hand, the fiber melt-spun at 543 K usually included multiple pores and the fibers melt-spun at 538 K included a number of tiny pores. It is proposed that the evolved hydrogen can be dissolved in the polymer melt and the desaturation process of the dissolved gas during the fiber spinning with sudden temperature reduction likely determined the size and location of pores in the fibers.

論文

Synthesis of SiC based fibers with continuous pore structure by melt-spinning and controlled curing method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Advanced Materials Research, 66, p.5 - 8, 2009/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:81.79(Materials Science, Multidisciplinary)

Silicon carbide (SiC) based micro fibers with continuous pore structures were synthesized by the precursor method from the polymer blend which contained polycarbosilane (PCS) and polymethylhydrosiloxane (H-oil). The pores in the fibers were formed during melt-spinning. In order to find the main cause of making the pore structures, we tried to investigate the characteristics of the precursor during the melt-spinning. It was found that Si-H bond in H-oil caused hydrogen gas evolution during the heating and the desaturation of the gas during the melt spinning. It was considered that the adjustment of the hydrogen solubility of melting polymer blend enables to make pores in the fibers.

論文

Effects of electron irradiation on CuInS$$_{2}$$ crystals

阿部 賢一郎*; 三好 芳洋*; 芦田 淳*; 脇田 和樹*; 大島 武; 森下 憲雄; 神谷 富裕; 渡瀬 星児*; 伊崎 昌伸*

Japanese Journal of Applied Physics, 44(1B), p.718 - 721, 2005/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:4.7(Physics, Applied)

耐放射線性を有する宇宙用太陽電池の材料候補であるカルコパイライト系半導体の電子線照射により発生する結晶欠陥をフォトルミネッセンス(PL)法により調べた。試料はCuInS$$_{2}$$単結晶を用い、室温にて3MeV電子線を照射した。PL測定の結果、電子線の照射とともに自由励起子(1.535eV)及び束縛励起子(1.530eV, 1.525eV)のピーク強度が減少し5$$times$$10$$^{17}$$/cm$$^{2}$$の照射で未照射の1/30となった。また、ドナー,アクセプタペアのピークは5$$times$$10$$^{17}$$/cm$$^{2}$$の照射で未照射の1/3となった。これは照射により結晶性が低下したことで説明できる。一方、照射量の増加とともに0.73eVから1.20eV付近に欠陥形成に由来するブロードなピークが新たに出現することが見いだされた。このブロードピークの温度依存性を解析することで、このブロードピークが11個のピークの重ね合わせによることが決定された。さらにこれらのうち特長的な2つのピークについて、発光強度の温度依存性より活性化エネルギーを求めたところ0.07から0.09eVであることが判明した。

口頭

イオン照射によるCuInS$$_{2}$$結晶の化学結合状態への影響

村上 剛*; 阿部 賢一郎*; 芦田 淳*; 脇田 和樹*; 渡瀬 星児*; 伊崎 昌伸*; 大島 武; 森下 憲雄; 伊藤 久義

no journal, , 

次世代の宇宙用高効率薄膜太陽電池材料として有望視されるCuInS$$_{2}$$結晶の放射線損傷効果を調べるため、Ar$$^{+}$$を照射したCuInS$$_{2}$$結晶のX線光電子分光(XPS)測定を行った。試料はトラベリングヒーター(THM)法によって作製したCuInS$$_{2}$$バルク単結晶を用い、Ar$$^{+}$$(加速エネルギー:3kV)の照射時間は1, 60, 180分とした。XPS測定の結果、452.9eVと445.3eVに現れるIn原子の3d$$_{3/2}$$, 3d$$_{5/2}$$ピークの約1.5eV低エネルギー側にAr$$^{+}$$照射による新たなピークが見いだされた。またS原子のXPSスペクトルでは、163.4eV及び162.4eVの2p$$_{1/2}$$, 2p$$_{3/2}$$ピークの約0.7eV低エネルギー側にAr$$^{+}$$照射により新たなピークが生成していることも明らかとなった。一方、Cu原子のXPSスペクトルにはAr$$^{+}$$照射による顕著な変化は観測されなかった。これらの結果より、Ar$$^{+}$$照射により生成した欠陥の構成原子又は欠陥との結合原子がIn及びSであることが示唆される。

口頭

The Possibility of synthesis of SiC based micro tube through precursor method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

シリコンカーバイド(SiC)繊維の原料であるポリカルボシラン(PCS)に、コーティング材として用いられるメチルハイドロジェンシリコーンオイル(H-oil)から成るポリマーブレンドを533$$sim$$603Kで溶融紡糸を行い、熱酸化不融化処理後に焼成した繊維をFE-SEMにて断面観察ところ、特定の条件化において直径が約10$$mu$$mの単一孔を持った中空繊維が観察された。この中空孔の大きさや数と形成条件を詳細に検討したところ、578Kで紡糸を行った場合は単一孔が形成され、543K以下の場合では複数孔のみが形成されることが明らかになった。また578KではH-oil由来の成分がわずかであるが、543Kでは多量に残存していることから、H-oilの残存量が中空孔の形態を決定する主要因であると考えられる。さらに、543Kで紡糸した繊維を電子線照射で不融化した場合、繊維に多数のサブマイクロ孔が観察された。今後、この形成メカニズムを解明することで、SiC多孔質繊維の実現が期待できる。

口頭

溶融紡糸プロセスの制御と放射線照射不融化による炭化ケイ素繊維中のマイクロホール・ナノホール構造の生成

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

ポリカルボシランに対してSi-H基を含むシリコーンオイルを相溶させたポリマーブレンドを用いて高分子繊維を作製すると、繊維の紡糸方向に連続孔を有する繊維が得られる。この原因を明らかにするため、ポリマーブレンドの粘度の温度依存性と紡糸条件の関連性を追及した。573Kで紡糸すると、紡糸直後に繊維の中央に単一孔が形成された。一方、粘度の高い538Kで紡糸すると、繊維断面に一様に大量の1$$mu$$m未満の空孔が形成されていた。ガスクロマトグラフィー,FT-IRなどの結果から、加熱によりシリコーンオイルが熱分解され、ポリマーブレンド内に水素が溶解、あるいは析出することがわかっている。繊維内の空孔の発生形状は、紡糸温度におけるポリマーブレンドの水素溶解度,粘度に大きく影響されることがわかった。また、得られた中空繊維について、不融化法の違いが中空糸の形状に及ぼす影響を調べたが、熱酸化,$$gamma$$線酸化,電子線無酸素下のいずれにおいても形状に対する影響は確認されなかった。

口頭

ポリメチルフェニルシロキサンを用いた炭化ケイ素系細径繊維の合成と評価

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

ポリカルボシラン(PCS)に相溶性のある液状ポリマーを添加した場合、粘度の温度依存性,溶融紡糸特性に系統的な変化が見られることが知られている。今回、われわれは市販のシリコーンオイルの一種であるポリメチルフェニルシロキサン(PMPhS)に注目し、PCSにPMPhSを添加して作製したポリマーブレンドの紡糸性を調べるとともに、得られた繊維の不融化及び焼成後の物性を評価した。PMPhSは、PCSに対し30mass%まで分離することなく混合可能であり、その混合量が増加するにつれてポリマーブレンドの軟化点が低下する傾向にあった。このポリマーブレンドを紡糸すると、PMPhSを15mass%含有させたポリマーにおいて、その紡糸直後の繊維直径の平均は約12$$mu$$mで極小となった。この繊維を熱酸化不融化すると繊維間の融着が観察されたが、$$gamma$$線酸化または電子線無酸化不融化では融着は発生せず、焼成後も独立な繊維が得られた。ただし焼成後の繊維表面には微細な欠陥が多く観察され、その平均引張強度は約0.6GPaまで低下した。これらの結果から、PMPhSはPCSに対して比較的高い相溶性があり、放射線不融化を行うことにより、細径繊維が形成できることがわかった。

口頭

ポリシロキサンを用いた多孔質セラミックスの合成と形態制御

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

ポリカルボシラン(PCS)とポリシロキサンから作製したポリマーブレンドは、溶融紡糸して不融化処理を施した後高温焼成することでセラミックスに転換できるが、これを再焼成すると多孔質セラミックスが作製できる事実を、われわれは初めて突きとめた。そこで得られる多孔質セラミックスの作製条件の中でも重要な技術である不融化処理に注目し、多孔質セラミックスの形態との関連性を調べた。熱又は$$gamma$$線で酸化不融化した繊維は再焼成すると多孔質化したが、無酸素雰囲気で電子線照射した繊維は多孔質化しなかった。また混合するポリシロキサンの種類を変えると、多孔質化した繊維の表面積が再焼成温度により変化した。これらの結果から、多孔質セラミックスの気孔形成メカニズムには、不融化条件が大きく影響しており、混合するポリシロキサンの種類と再焼成温度により、多孔質化した繊維の表面積が変化することが確かめられた。

口頭

SiC microtubes or porous fibers derived from polycarbosilane modified with liquid polysiloxanes

成澤 雅紀*; 北 憲一郎*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

ポリカルボシラン(PCS)の溶融紡糸及びセラミックス化過程に対する液状ポリシロキサンのブレンド効果について報告を行う。ポリシロキサンは溶融紡糸性の改善、低温でのガス発生による中央連続孔の生成、1573K以上で進行する結晶化過程の制御など、プロセス全般に多大な影響を与え、これらの効果を制御することによって、中空糸を含む多孔体繊維の合成が最終的に可能となる。本研究では、PCSに対してポリメチルヒドロシロキサン(PMHS)、及びポリメチルフェニルシロキサン(PMPhS)を最大50%ブレンドし、その挙動を調べた。溶融粘度の温度依存性を高温粘度計で評価し、最適条件で紡糸したものに対して、熱酸化不融化,放射線照射不融化を施す。液状ポリシロキサンの添加は全般的に溶融紡糸性を改善する効果があり、またSi-Hを多く含むPMHSを添加した場合には、紡糸条件の制御により、中心に連続孔を有する前駆体繊維を得ることができる。得られた繊維の結晶化を促進するため、再度高温熱処理を行ったところ、PCS-PMHSの組合せでは、比表面積に関して、1723Kで最大40m$$^{2}$$/g、一方PCS-PMPhSの組合せでは、1673Kで最大150m$$^{2}$$/gの値を得ることができた。

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