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寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06
被引用回数：30 パーセンタイル：90.46(Materials Science, Multidisciplinary)電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, Al
Pt及びAlAuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。
寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08
TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL
端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB
とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。
寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
no journal, ,
電子顕微鏡(TEM/EPMA)に搭載でき、測定領域50
4000eVの軟X線発光分光(SXES)装置の開発とともに、スペクトルマッピング可能なソフトウェアも含めたナノスケール軟X線発光分光システムの開発を行ってきた。今回、TEM/EPMAだけでなく、汎用の走査型電子顕微鏡(SEM)へSXES装置を組み込むことを目的とした装着テストを開始した。TEMに比べると、SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、試料表面へのコンタミネーションや制動輻射によるバックグラウンドが測定上の問題となる反面、信号量が増加し、短時間での測定が期待されるため、材料開発・評価の現場においてSEMとSXESを組合せた分析技術を確立することは有用である。本研究では、TEM/EPMA用に開発したSXES装置と同一の光学系を持つ分光器を新たに製作し、それをSEM本体(JEOL JSM-6480LV)の拡張ポートに装着した。検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)を用いた。SEM用分光器で得られたアルミニウムのL端でエネルギー分解能は0.2eV程度であり、これはTEM/EPMA用分光器と同等の性能であることを確認した。
