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論文

Isotope-selective microscale imaging of radioactive Cs without isobaric interferences using sputtered neutral mass spectrometry with two-step resonant ionization employing newly-developed Ti:Sapphire lasers

坂本 哲夫*; 森田 真人*; 金成 啓太*; 富田 英生*; Sonnenschein, V.*; 齊藤 洸介*; 大橋 雅也*; 加藤 弘太郎*; 井口 哲夫*; 河合 利秀*; et al.

Analytical Sciences, 34(11), p.1265 - 1270, 2018/11

 被引用回数:8 パーセンタイル:32.37(Chemistry, Analytical)

Characterization of radionuclides in Fukushima is important to determine their origins and current state in the environment. Radionuclides exist as fine particles and are mixed with other constituents. A measurement method with both micro-imaging capability and highly selective element detection is necessary to analyze these particles. We developed such an imaging technique using a time-of-flight secondary ion mass spectrometry and wavelength tunable Ti:Sapphire lasers for resonance ionization of target elements without mass interference. This is called resonant laser ionization sputtered neutral mass spectrometry. The instrument has high lateral resolution and higher ionization selectivity using two-step resonance excitation of Cs with two lasers at different wavelengths. Optimization of the wavelength for resonance ionization using a Cs compound was performed, and a real environmental particle containing radioactive Cs was analyzed. Isotope images of three kinds of Cs were successfully obtained without interfere from Ba isotopes for the first time.

論文

Highly selective synergism for the extraction of lanthanoid(III) ions with $$beta$$-diketones and trioctylphosphine oxide in an ionic liquid

岡村 浩之; 高木 仁美*; 磯村 拓*; 森田 耕太郎*; 永谷 広久*; 井村 久則*

Analytical Sciences, 30(3), p.323 - 325, 2014/03

 被引用回数:30 パーセンタイル:74.49(Chemistry, Analytical)

Selective synergism for the extraction of lanthanoids(III) (Ln) with $$beta$$-diketones such as 2-thenoyltrifluoroacetone, 2-naphthoyltrifluoroacetone, and benzoylacetone has been investigated in the presence of trioctylphosphine oxide as a hydrophobic neutral ligand in 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide as an ionic liquid. The extractability of heavier Ln was remarkably enhanced, resulting in a significant improvement in the separation of Ln. It was found that the present synergism is ascribed to the formation of cationic ternary complexes, followed by ion exchange into the ionic liquid.

論文

Synergistic effect of 18-crown-6 derivatives on chelate extraction of lanthanoids(III) into an ionic liquid with 2-thenoyltrifluoroacetone

岡村 浩之; 平山 直紀*; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 井村 久則*

Analytical Sciences, 26(5), p.607 - 611, 2010/05

 被引用回数:54 パーセンタイル:85.27(Chemistry, Analytical)

The synergistic effect of 18-crown-6 derivatives, such as 18-crown-6 (18C6), ${it cis}$-dicyclohexano-18-crown-6 (DC18C6) and dibenzo-18-crown-6 (DB18C6), on the extraction of trivalent lanthanoids (Ln$$^{3+}$$) into an ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide, with 2-thenoyltrifluoroacetone (Htta) was investigated. The extractability of lighter Ln$$^{3+}$$ was enhanced by adding 18C6 or DC18C6, whereas no enhancement of the extractability was observed by adding DB18C6. Moreover, the synergistic effect by the crown ether (CE) was increased along with the decrease in the atomic number of Ln. In the synergistic extraction system, Ln$$^{3+}$$ was extracted as cationic ternary complexes Ln(tta)$$_{2}$$(CE)$$^{+}$$ and Ln(tta)(CE)$$^{2+}$$, and it was suggested that the formation of the Ln(tta)(CE)$$^{2+}$$ complex as an extracted species results in the large synergistic effect. This synergistic effect originated in a size-fitting effect of CE on complexation to Ln$$^{3+}$$.

口頭

2-テノイルトリフルオロアセトンによるユウロピウム(III)の抽出に対するイオン液体の特異な溶媒効果

岡村 浩之; 森田 耕太郎*; 平山 直紀*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 井村 久則*

no journal, , 

本研究では、2-テノイルトリフルオロアセトン(Htta)を用いるイオン液体抽出系において、Eu(III)イオンの抽出定数を決定し、さまざまな溶媒に抽出されたEu(III)-tta錯体中のEu(III)の水和数との関係について議論した。log D - log [tta$$^{-}$$]$$_{aq}$$プロットを解析し、Eu(tta)$$_{3}$$及びEu(tta)$$_{4}$$$$^{-}$$の抽出定数(K$$_{ex,3}$$, K$$_{ex,4}$$')を求めたところ、log K$$_{ex,3}$$の値は、メチルイソブチルケトン(MIBK)に近い値であり、ベンゼンや1,2-ジクロロエタンよりも大きい値を示した。次に、抽出されたEu(III)-tta錯体中のEu(III)の水和数を調べた。MIBKを用いた場合、水和数は0.8であった。[C$$_{4}$$mim][Tf$$_{2}$$N]中では、Eu(tta)$$_{4}$$$$^{-}$$は予想通り無水錯体であり、Eu(tta)$$_{3}$$も無水であることが明らかになった。[C$$_{4}$$mim][Tf$$_{2}$$N]中でもEu(III)が8あるいは9配位構造をとるのであれば、MIBKと同様に[C$$_{4}$$mim][Tf$$_{2}$$N]が溶媒和している可能性が示唆された。

口頭

$$beta$$-ジケトンと疎水性中性配位子によるランタノイド(III)のイオン液体協同効果抽出; $$beta$$-ジケトンの特異な効果

井村 久則*; 岡村 浩之; 高木 仁美*; 磯村 拓*; 畠山 瑞央*; 森田 耕太郎*; 永谷 広久*

no journal, , 

2-テノイルトリフルオロアセトン(Htta)とトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)によるランタノイド(III)イオン(Ln)の抽出において、溶媒としてイオン液体(IL)を用いると、疎水性の高い荷電錯体が抽出され、従来の有機溶媒系とは異なり重希土選択的な協同効果が発現することを見出した。本研究では、疎水性中性配位子としてTOPO, 酸性キレート試薬として種々の$$beta$$-ジケトン, 2-ナフトイルトリフルオロアセトン(Hnta), ベンゾイルアセトン(Hba), アセチルアセトン(Hacac)を用いたイオン液体協同効果系について検討した。Hnta-TOPO系は、いずれの元素においてもTOPOによる協同効果が発現した。協同効果の大きさは、Lu$$^{3+}$$ $$>$$ Eu$$^{3+}$$ $$>$$ La$$^{3+}$$の順であり、Htta-TOPO系と同様に重希土選択的な協同効果であることが分かった。Hba単独系は、HttaやHnta単独系と比較してLnの抽出性は著しく低かったが、Hba-TOPO系では、Eu$$^{3+}$$や特にLu$$^{3+}$$に関して、Htta-TOPO系およびHnta-TOPO系を凌ぐ極めて大きな協同効果が発現し、pH$$_{D=1}$$(${it D}$=1でのpH)は大きく酸性側にシフトしている。同様の挙動はHacac系でも観測され、pK$$_{a}$$の高い$$beta$$-ジケトンで重希土選択的な大きな協同効果が発現した。以上の結果から、協同効果の大きさとLn間のpH$$_{D=1}$$の差は、Hba $$approx$$ Hacac $$gg$$ Hnta $$approx$$ Httaの順であり、酸性キレート試薬の酸性度が抽出性と選択性を支配する重要な因子であることが示された。

口頭

$$beta$$-ジケトンと疎水性中性配位子を用いたイオン液体協同効果によるランタノイドの選択的抽出分離

岡村 浩之; 高木 仁美*; 磯村 拓*; 畠山 瑞央*; 森田 耕太郎*; 永谷 広久*; 井村 久則*

no journal, , 

Synergistic ionic-liquid extraction systems with several $$beta$$-diketones such as 2-thenoyltrifluoroacetone, 2-naphthoyltrifluoroacetone, benzoylacetone, and acetylacetone have been investigated for the selective extraction of heavy lanthanoids(III) (Ln(III)) in the presence of trioctylphosphine oxide as a hydrophobic neutral ligand in 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide as an ionic liquid (IL). Equilibrium analysis of Eu(III) indicated the formation of highly extractable cationic ternary complexes, followed by the ion exchange into the IL phase in all the systems studied. The extractability of heavier Ln(III) was selectively enhanced by the novel synergistic effect found in the present IL systems. This effect results in the significant improvement of the separation among Ln(III).

口頭

2-メルカプトピリジン${it N}$-オキシドによるイオン液体への3価金属イオンの抽出挙動

江口 綾乃; 森田 耕太郎*; 岡村 浩之; 平山 直紀*

no journal, , 

2-メルカプトピリジン${it N}$-オキシド(HSPyO)は、ハードなOとソフトなSをドナー原子に持つ2座配位子である。HSPyOは有機溶媒だけではなくイオン液体(IL)に対しても溶解性が高いことから、ILキレート抽出における抽出剤としての利用可能性が期待される。本研究では、3価金属イオンである13族金属イオン(Al(III), Ga(III)およびIn(III))について、カチオンの疎水性が異なる1-アルキル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド([C$$_{n}$$mim][Tf$$_{2}$$N], n=2,4,8)を抽出溶媒として用い、HSPyOによるILへのキレート抽出挙動を調べた。金属間での抽出選択性はIn(III) $$>$$ Ga(III)の順となり、Al(III)は全く抽出されず、HSPyOは比較的ソフトなIn(III)に有利に働くことがわかった。溶媒間で抽出能を比較すると、Ga(III)の抽出においてILs $$>$$クロロホルムとなり、この系ではILの方が抽出能は高いことがわかった。また、抽出化学種はどの金属も無電荷錯体M(SPyO)$$_{3}$$であることが示唆された。

口頭

Extraction behavior of trivalent metals in ionic liquid chelate extraction using bidentate ligands

江口 綾乃; 森田 耕太郎*; 岡村 浩之; 平山 直紀*

no journal, , 

従来の有機溶媒へのキレート抽出では、金属イオンは通常、無電荷錯体として抽出され、配位飽和(無水)錯体が有利となる。これに対し、イオン液体(IL)キレート抽出では、荷電化学種や配位不飽和(水和)化学種も抽出される可能性がある。本研究では、3価金属イオン(Fe(III), Al(III), Ga(III)およびIn(III))について、カチオンの疎水性が異なる種々の1-アルキル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド([C$$_{n}$$mim][Tf$$_{2}$$N], n=2,4,8)を抽出溶媒として用い、二座配位子の8-キノリノール(H$$^{+}$$Q$$^{-}$$)および2-メルカプトピリジン${it N}$-オキシド(H$$^{+}$$SPyO$$^{-}$$)によるILへのキレート抽出挙動を調べた。H$$^{+}$$Q$$^{-}$$を用いた場合は、クロロホルムへは無電荷のM$$^{3+}$$Q$$_{3}$$$$^{3-}$$のみが抽出されるが、ILへは抽出において通常不利となる配位不飽和のカチオン性錯体[M$$^{3+}$$Q$$_{2}$$$$^{2-}$$]$$^{+}$$もイオン交換により抽出されることがわかった。H$$^{+}$$SPyO$$^{-}$$を用いた場合は、クロロホルムとILの両方ともに無電荷のM$$^{3+}$$(SPyO)$$_{3}$$$$^{3-}$$が抽出されることが示唆された。したがって、抽出化学種は、IL中の配位子に依存することが示された。

口頭

構成アニオンの異なる各種イオン液体への3価ランタノイドの抽出

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

本研究では、抽出溶媒としてイオン液体(IL)アニオンのパーフルオロアルキル(Rf)基の炭素数が異なる4種類(n=0, 1, 2, 4)の1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミドを合成し、キレート抽出剤として2-テノイルトリフルオロアセトン(Htta)を用いた、3価ランタノイドイオン(Ln(III) = La, Nd, Eu, Dy, Lu)の抽出に及ぼすILアニオンの疎水性および構造の効果を調べた。Ln(III)の抽出選択性は、全てのILにおいてLu $$doteq$$ Dy $$geq$$ Eu $$>$$ Nd $$>$$ Laの順となり、ILアニオンのRf鎖長を変化させても抽出性に顕著な差は見られなかった。水相pHとLn(III)の分配比の対数のプロットの傾きからこれらILを用いたときの各Ln(III)の抽出化学種を検討したところ、ILアニオンのRf鎖長を変化させることで、抽出化学種を制御できることが示唆された。

口頭

Effect of chelating agent on ionic liquid chelate extraction of trivalent metals using bidentate ligands

江口 綾乃; 森田 耕太郎*; 岡村 浩之; 平山 直紀*

no journal, , 

有機溶媒への金属イオンのキレート抽出では、配位子を用いて無電荷錯体を形成させる必要があり、抽出化学種として配位飽和(無水)錯体がより有利である。これに対して、イオン液体キレート抽出では、荷電化学種や配位不飽和(水和)化学種が抽出できる。本研究では、抽出剤として8-キノリノール(HQ)と2-メルカプトピリジン${it N}$-オキシド(HSPyO)を用いた1-アルキル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド([C$$_{n}$$mim][Tf$$_{2}$$N]、n=2, 4, 8)への3価金属イオン(Fe(III), Al(III), Ga(III), In(III))のイオン液体キレート抽出における二座配位子の効果を調べた。3価金属イオンの抽出選択性は、HQではFe $$doteq$$ Ga $$geq$$ In $$geq$$ Al、HSPyOではFe $$geq$$ In $$>$$ Ga $$gg$$ Alの順であった。すなわち、HSPyOはIn(III)の抽出に有利であることがわかった。HSPyOを用いたときのGa(III)の抽出率は、[C$$_{2}$$mim][Tf$$_{2}$$N] $$>$$ [C$$_{4}$$mim][Tf$$_{2}$$N] $$>$$ [C$$_{8}$$mim][Tf$$_{2}$$N] $$>$$クロロホルムの順であったが、HQでは逆の順番となった。これらの結果は、水相中の脱プロトン化した二座配位子濃度の差によるものと考えられる。

口頭

放射性核種の微小領域同位体イメージングのためのレーザー共鳴イオン化-二次中性粒子質量分析法の開発,2

富田 英生*; 齊藤 洸介*; 大橋 雅也*; Sonnenschein, V.*; 加藤 弘太郎*; 鈴木 颯*; 井口 哲夫*; 森田 真人*; 坂本 哲夫*; 金成 啓太*; et al.

no journal, , 

微粒子試料中の同位体分析のために、レーザー共鳴イオン化-二次中性粒子質量分析法の開発を進めている。2色スキームを用いた安定Zr同位体イメージングを実証した。また、放射性同位体分析に向けた高繰り返し率Ti:Sapphireレーザーによる2色共鳴イオン化スキームの検討を行い、Zr/Mo微粒子の混合試料に集束イオンビームを照射し、生成された二次中性原子を2台のTi:Sapphireレーザーにより共鳴イオン化した。飛行時間型質量分析計にて質量数ごとに記録されたイオン計数と、イオンビームのスキャン位置を組み合わせ、マイクロイメージ(イオン計数マップ)を取得した。Zrを共鳴イオン化することで、$$^{92}$$Moによる同重体干渉が抑制された92Zr同位体マイクロイメージ(視野30$$mu$$m)が得られることが示された。

口頭

3価ランタノイドのイオン液体キレート抽出におけるイオン液体アニオンパーフルオロアルキル鎖長の効果

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

本研究では、抽出溶媒としてイオン液体(IL)アニオンのパーフルオロアルキル(Rf)基の炭素数が異なる4種類(n=1-4)の1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムビス(パーフルオロアルカンスルホニル)イミドを合成し、キレート抽出剤として2-テノイルトリフルオロアセトンを用いた、3価ランタノイドイオン(Ln(III)=La, Nd, Eu, Dy, Lu)の抽出に及ぼすILアニオンのRf鎖長の効果を調べた。抽出挙動については、ILアニオンのRf鎖長を変化させてもIL間に顕著な差は見られなかった。水相pHとLn(III)の分配比の対数のプロットの傾きからこれらILを用いたときの各Ln(III)の抽出化学種を検討したところ、Rf鎖長nの偶奇によって抽出錯体が異なることが明らかとなった。

口頭

構成アニオンの側鎖長が異なるイオン液体への三価ランタノイドの抽出

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

本研究では、抽出溶媒としてイオン液体(IL)アニオンのパーフルオロアルキル(Rf)基の炭素数が異なる4種類(n =1-4)のILを合成し、ILキレート抽出へのILアニオンのRf鎖長の効果を検討した。キレート抽出剤、2-テノイルトリフルオロアセトンによる三価ランタノイドイオン(Ln(III)=La, Nd, Eu, Dy, Lu)の抽出を調べたところ、Rf鎖長nの偶奇によって抽出錯体が異なることが明らかとなった。

口頭

Odd-even effect of ionic liquid anion perfluoroalkyl chain length on ionic liquid chelate extraction of trivalent lanthanoids

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

本研究では、抽出溶媒としてイオン液体(IL)アニオンのパーフルオロアルキル(Rf)基の炭素数が異なる4種類(n=1-4)のILを合成し、2-テノイルトリフルオロアセトンによる三価ランタノイドのILキレート抽出へのILアニオンのRf鎖長の効果を検討した。抽出錯体はRf鎖長nの偶奇により異なっており、抽出化学種に対し偶奇効果があることが明らかとなった。抽出錯体の蛍光寿命からEu(III)への水の配位数を調べたところ、Eu(III)錯体には配位水が関与していないことがわかった。ILアニオンのRf鎖長は抽出錯体の配位水の数には影響しないことがわかった。

口頭

イオン液体アニオン側鎖長が及ぼす三価ランタノイドの抽出への影響

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

イオン液体(IL)はカチオンとアニオンの組合せを変えることで物性を調節できる。金属イオンの溶媒抽出において、ILカチオンの構造やアルキル鎖長を変化させると抽出性に大きな影響を与えることが知られているが、ILアニオンの構造効果についてはほとんど明らかになっていない。そこで本研究では、抽出溶媒としてILアニオン側鎖の炭素数が異なる4種類(n = 1-4)のILを合成し、2-テノイルトリフルオロアセトンによる三価ランタノイドのILキレート抽出におけるILアニオン側鎖長の効果を検討した。アニオン側鎖長nが偶数のILにおいては、側鎖長nが奇数のILやヘキサフルオロリン酸イオンをアニオンとするILとは異なる化学種が抽出されており、ILアニオンの側鎖長には抽出化学種を制御する効果があることが示唆された。

口頭

三価ランタノイドのイオン液体キレート抽出におけるイオン液体アニオン側鎖の効果

江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*

no journal, , 

イオン液体(IL)はカチオンとアニオンの組合せを変えることで物性を調節できる。金属イオンの溶媒抽出においては、金属イオンがカチオンであることから、ILアニオンが金属イオンに作用し、抽出に影響を与えていると考えられるが、ILアニオンの構造効果についてはあまりよくわかっていない。そこで本研究では、抽出溶媒としてILアニオン側鎖の炭素数が異なる4種類(n=1-4)のILを合成し、2-テノイルトリフルオロアセトンによる三価ランタノイドのILキレート抽出におけるILアニオン側鎖の効果を検討した。ILアニオンの側鎖長nの偶奇によって抽出錯体の種類が異なることがわかった。ILアニオンの側鎖長によって、錯体に対するILの溶媒和の効果が異なることが原因であると考えられた。ILアニオンの側鎖は、抽出される錯体への溶媒和に影響し、抽出機構に関係していることが示唆された。

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