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論文

Probing carbon edge exposure of iron phthalocyanine-based oxygen reduction catalysts by soft X-ray absorption spectroscopy

丹羽 秀治*; 斎藤 信*; 小林 正起*; 原田 慈久*; 尾嶋 正治*; 守屋 彰悟*; 松林 克征*; 難波江 裕太*; 黒木 重樹*; 池田 隆司; et al.

Journal of Power Sources, 223, p.30 - 35, 2013/02

 被引用回数:17 パーセンタイル:54.86(Chemistry, Physical)

固体高分子形燃料電池用の非白金で、安価で、高性能の炭素正極触媒をデザインするには、酸素還元反応の活性点を明らかにすることが重要である。しかしながら、このような複雑な系においては通常用いられる原子・電子構造プローブにより活性点を直接特定するのは困難である。本研究では、炭素1${it s}$X線吸収分光を用いて鉄フタロシアニンをもとにした触媒の炭素構造を観察し、$$pi^{ast}$$吸収端以下に炭素端の露出を意味する構造を見いだした。またその強度は酸素還元活性とよく相関することがわかった。これらの結果は、炭素1${it s}$X線吸収分光を用いることにより炭素正極触媒における酸素還元活性の評価が端の露出の観点から可能であることを示している。

論文

A Beam intensity monitor for the evaluation beamline for soft X-ray optical elements

今園 孝志; 森谷 直司*; 原田 善寿*; 佐野 一雄*; 小池 雅人

AIP Conference Proceedings 1465, p.38 - 42, 2012/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.13

Since 2000, the evaluation beamline for soft X-ray optical elements, BL-11, at SR Center of Ritsumeikan University, has been operated to measure the wavelength and angular characteristics of absolute reflectivity (or diffraction efficiency) of soft X-ray (SX) optical devices in a wavelength range of 0.65-25 nm. It is important to calibrate and assign wavelength, intensity, and polarization of the light introduced into a reflecto-diffractometer (RD) at BL-11 along with the evaluation of the characteristics of optical element samples. Not the beam intensity of the zero-th order light (BM0) but that of the monochromatized first order light (BM1) should be measured for the normalization of the incident beam intensity. It is because there should be an obvious linear relationship between the two values of BM1 and the signal intensity (ID) from a detector equipped in the RD. A new beam intensity monitor based on total electron yield (TEY) method has been installed just before the RD. It has been found out that the correlation coefficient between the signals obtained by the beam monitor and that by the detector (a photodiode) of RD has been estimated to be 0.989. It indicates that the new beam intensity monitor provides accurate real time measurement of the incident beam intensity.

論文

"Crystal lattice engineering", an approach to engineer protein crystal contacts by creating intermolecular symmetry; Crystallization and structure determination of a mutant human RNase 1 with a hydrophobic interface of leucines

山田 秀徳*; 玉田 太郎; 小坂 恵*; 宮田 幸平*; 藤木 伸哉*; 田納 優*; 守屋 雅之*; 山西 守*; 本庄 栄二郎; 多田 宏子*; et al.

Protein Science, 16(7), p.1389 - 1397, 2007/07

 被引用回数:35 パーセンタイル:58.98(Biochemistry & Molecular Biology)

タンパク質の結晶格子は分子表面同士の相互作用からなっている。結晶格子内へのタンパク質の導入のため、ロイシンジッパー様の疎水的な相互作用をヒト膵臓RNase1のへリックス2へ導入した。野生型ヒトRNase1の結晶化はまだ報告をされていないが、4残基のロイシンを導入したRNase1では複数の結晶化条件で結晶を得た。そのX線結晶構造をウシRNaseAの立体構造を用いて分子置換法により決定した。こうして決定されたヒトRNase1の立体構造は、ウシRNaseAの立体構造と大変似ており、導入したロイシン残基を介して2分子のRNase1が疎水的なパッキングしていた。ロイシン導入の効果をさらに検討するために、導入したロイシン残基の数を3残基,2残基と減らした変異体を調製し結晶化を行った。これらの場合もロイシン残基による疎水的なパッキングが形成されていた。一方、ロイシン残基をヒトRNase1の別のへリックス(へリックス3)に導入し、効果を検証した。その結果、4残基のロイシンを導入した変異体でも結晶化し、4分子のRNase1が導入したロイシン残基を介してパッキングをしていることがわかった。これらの結果は、適切なロイシン導入により分子内対称性が生じ、より効果的に結晶化を促進する可能性を示す。

報告書

カネクロール,KC-300,-400,-500,-600に相当する$$^{1}$$$$^{4}$$C標識ポリ塩化ビフェニールの合成

守屋 孝; 茂木 照十三; 松岡 弘充; 保泉 澄

JAERI-M 8071, 17 Pages, 1979/01

JAERI-M-8071.pdf:0.56MB

多種の塩化ビフェニル異性体によって構成されているカネクロール(KC)は、塩素含有率の差によりいくつかのタイプに分類されている。本報では四タイプのカネクロール、すなわちKC-300、KC-400、KC-500、およびKC-600$$^{1}$$$$^{4}$$C標識体の合成法を述べる。カネクロールはビフェニルを触媒(FeCl$$_{3}$$)の存在下で直接塩素化して得られる。そこでまず目標とするタイプのカネクロール標準品の組成をガスクロマトグラフィーと質量分析法により十分調らべ、よく一致する組成をもつ生成物が得られる合成条件を求めた。主成分については構造既知の塩化ビフェニル単一化合物を用いてGC保持時間を比較することにより化学構造の同定を試みた。以上の実験結果を基に$$^{1}$$$$^{4}$$C標識カネクロールを合成した。製品の放射化学的純度はラジオガスクロマトグラフイーにより調らべ十分利用し得るものであることを確認した。

論文

Synthesis of m-bromophenol-$$^{1}$$$$^{4}$$C$$_{6}$$ with high specific activity

守屋 孝; 茂木 照十三; 松岡 弘充

Radioisotopes, 27(5), p.263 - 265, 1978/05

殺虫剤として広く用いられている「スミチオン」を$$^{1}$$$$^{4}$$Cでラベル化するために、中間体として要望されてきた表記化合物の合成をおこなった。合成経路はベンゼン-$$^{1}$$$$^{4}$$C$$_{6}$$からm-ジニトロベンゼン$$^{1}$$$$^{4}$$C$$_{6}$$に導き、ブロム置換によりm-ブロモニトロベンゼン-$$^{1}$$$$^{4}$$C$$_{6}$$を得、続いて還元、ジアゾ化、加水分解などの常法に従い目的物を合成する方法を採った。本法によるm-ブロモニトロベンゼンの合成は始めての試みで他法と比べいくつかの点で秀れたものであることが判った。とくに小規模での分離が容易におこなえること、異性体が生成しないことなどがメリットである。

論文

Synthesis of $$^{1}$$$$^{4}$$C-labeled 2,4,2',5'-tetrachlorobiphenyl

守屋 孝

Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 14(4), p.625 - 631, 1978/04

 被引用回数:3

ベンゼンU-$$^{1}$$$$^{4}$$Cから出発して、m-ジニトロベンゼン、m-ジクロルベンゼン、2,4-ジクロルニトロベンゼンを経る四段階の反応で、2,4-ジクロルアニリンに導き、これをCadogan法の変法により標記標識化合物に導いた。22.5ミリキューリーのベンゼンから2.1ミリキューリーの目的物を得た。本報では核反応段階での合成に関する操作を中心に述べ小考察を加えた。

論文

Synthesis of carbon-14 labeled polychlorinated biphenyls

保泉 澄; 守屋 孝

J.Labelled Compd., 10(3), p.499 - 508, 1974/03

 被引用回数:7

ビフェニル(U)-$$^{14}$$Cはベンゼン(U)-$$^{14}$$Cを出発物質とし、二段階の反応を経て、65%の収率で合成し得た。更に、ビフェニル(U)-$$^{14}$$Cを塩素ガスにより直接塩素化して、二種類のポリ塩素化ビフェニル(U)-$$^{14}$$C混合物を合成した。この場合の収率は、消費されたベンゼン(U)-$$^{14}$$Cに対して35%であった。

口頭

軟X線光学素子評価システムにおける偏光測定

今園 孝志; 笹井 浩行*; 原田 善寿*; 岩井 信之*; 森谷 直司*; 佐野 一雄*; 鈴木 庸氏; 加道 雅孝; 河内 哲哉; 小池 雅人

no journal, , 

軟X線光学素子評価システム(立命館大学SRセンター軟X線ビームラインBL-11に設置)は軟X線(0.7$$sim$$25nm)を用いて多層膜鏡や回折格子等の光学特性を評価することができる。近年、光自身や物質と相互作用する前後の光の偏光状態に注目が集まっており、移相子や偏光子等の偏光素子の開発が望まれている。しかし、現状の評価システムでは偏光素子の評価を行うことはできず、ニーズに対応しきれていない。あらかじめ偏光状態を把握しておくことは光学素子を開発するうえで極めて有用であることから、偏光解析装置を新たに開発することで評価システムを高度化することとした。X線レーザー発振波長で高い特性を持つよう設計し、作製したMo/Si多層膜を偏光子として用いて行った波長12.4$$sim$$14.8nmにおけるBL-11の直線偏光度測定を行った結果、直線偏光度は85$$sim$$88%であり、測定波長域ではほぼ一定であることがビームラインの建設以来初めて明らかとなった。本測定により、同評価システムにおいて偏光素子を含む多様な光学素子の研究開発が可能となったことが実証された。

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