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論文

In-situ monitoring of ion-beam luminescence of Si-O-C(-H) ceramics under proton-beam irradiation

成澤 雅紀*; 江夏 昌志; 武山 昭憲; 杉本 雅樹; 出崎 亮; 佐藤 隆博; 外薗 洋樹*; 河相 武利*; 岩瀬 彰宏*

Journal of the Ceramic Society of Japan, 123(9), p.805 - 808, 2015/09

Two kinds of Si-O-C(-H) ceramics particles having intrinsic photoluminescence (PL) spectra were prepared from silicone resin microspheres by heat treatment in a hydrogen atmosphere at 800 or 1100$$^{circ}$$C. The obtained particles were painted on a Si substrate using a binder, and ion-beam-luminescence spectra were observed under proton beam irradiation with an acceleration energy in the ranges of 1-3 MeV. Observed spectra had peaks at wavelength of 520-540 nm. These peak wavelengths were larger than those observed under UV light irradiation. The luminescence of H$$_{2}$$ 1100 (sample decarbonized at 1100$$^{circ}$$C) was bright, and that of H$$_{2}$$ 800 (sample decarbonized at 800$$^{circ}$$C) was faint. However, the intensity of luminescence decreased rapidly at an early stage of the beam irradiation. In air, a sharp luminescence band with a peak at 300 nm appeared together with the main emission with a peak in the range of 520-540 nm. The existence of the sharp band at 300 nm was apparent in the H$$_{2}$$ 800 spectra, whereas it appeared as a minor peak in the H$$_{2}$$ 1100 spectra in air.

論文

Investigation of nano porous SiC based fibers synthesized by precursor method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Advances in Polymer Derived Ceramics and Composites; Ceramic Transactions, Vol.213, p.45 - 50, 2010/06

We synthesized SiC based ceramic fiber made from blend polymer of polycarbosilane (PCS) and polysiloxane. In the case of the polymer blends of PCS and polymethylphenylsiloxane (PMPhS), the surface area of the ceramic fiber derived from the polymer was high and showed the maximum of 152 m$$^{2}$$/g, at 1673 K. As for the polymer blends of PCS and polymethylhydrosiloxane (PMHS), the maximum surface area of the ceramic fiber was 36.8 m$$^{2}$$/g at 1723 K. The fiber, however, maintained tensile strength of 0.35 GPa even after 1723 K heat treatment.

論文

Synthesis and properties of ceramic fibers from polycarbosilane/polymethylphenylsiloxane polymer blends

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 45(13), p.3397 - 3404, 2010/04

 被引用回数:9 パーセンタイル:32.88(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)にポリシロキサンの1種であるポリメチルフェニルシロキサン(PMPhS)を混合したポリマーブレンドを用いて、炭化ケイ素(SiC)系繊維を作製した。PCSに対してPMPhSは30mass%まで相溶し、そのポリマーブレンドは513K以上で加熱すると透明な液状ポリマーと化した。また、PMPhSを混合すると軟化点も低下した。PCSへのPMPhSの15mass%混合が、平均直径14.4$$mu$$mの細径高分子繊維を得るために適した条件であり、1273Kで焼成した橋かけ高分子繊維のセラミック収率は85.5%であった。細径であるにもかかわらず、引張強度は1273K焼成後で0.78GPaを示すこのSiC系繊維を、さらに1673$$sim$$1773Kで焼成した場合、ナノ結晶粒からなる特有のミクロ構造を持つ多孔質なSiC系繊維が得られ、その表面積は70$$sim$$150m$$^{2}$$/gであった。

論文

High-temperature pyrolysis of ceramic fibers derived from polycarbosilane-polymethylhydrosiloxane polymer blends with porous structures

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 45(1), p.139 - 145, 2010/01

 被引用回数:8 パーセンタイル:30.01(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)と高分子量のポリヒドロメチルシロキサン(PMHS-h)からポリマーブレンドを作製し、粘度測定,質量変化率,発生ガス量等を測定した。その中で、260$$^{circ}$$Cにおいて粘度が極小値を示す、PMHS-hを15mass%混合させたポリマーブレンドを選び、これを紡糸して熱酸化不融化後に1273Kで焼成した。得られたファイバーのSEM観察を行ったところ、ファイバー断面に均一に複数の孔が存在していた。引張強度は約2.14GPaを示した。このファイバーを1773Kでさらに焼成したところ、通常のSiCファイバー表面に形成されるはずの$$beta$$-SiC結晶塊が観察されず、引張強度は0.56GPaと非常に高い値を示した。1273Kの焼成後に1773Kで再焼成する新手法をPMHS-hとPCSのポリマーブレンドに適用することにより、高強度・高耐熱性の複数孔を有するSiC系セラミックスファイバーが作製可能であることがわかった。

論文

Formation of continuous pore structures in Si-C-O fibers by adjusting the melt spinning condition of a polycarbosilane - polysiloxane polymer blend

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of the American Ceramic Society, 92(6), p.1192 - 1197, 2009/06

 被引用回数:10 パーセンタイル:54.02(Materials Science, Ceramics)

The polymer blend including polycarbosilane (PCS) and 15 mass% of polyhydromethylsiloxane (H-oil) was prepared and properties of the polymer melt were investigated for clarifying the mechanisms of continuous pore formation. The fibers formed by the melt-spun of polymer blend at 578 K mainly possessed a single pore at the center of the fiber cross section. On the other hand, the fiber melt-spun at 543 K usually included multiple pores and the fibers melt-spun at 538 K included a number of tiny pores. It is proposed that the evolved hydrogen can be dissolved in the polymer melt and the desaturation process of the dissolved gas during the fiber spinning with sudden temperature reduction likely determined the size and location of pores in the fibers.

論文

Synthesis of SiC based fibers with continuous pore structure by melt-spinning and controlled curing method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Advanced Materials Research, 66, p.5 - 8, 2009/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:68.51

Silicon carbide (SiC) based micro fibers with continuous pore structures were synthesized by the precursor method from the polymer blend which contained polycarbosilane (PCS) and polymethylhydrosiloxane (H-oil). The pores in the fibers were formed during melt-spinning. In order to find the main cause of making the pore structures, we tried to investigate the characteristics of the precursor during the melt-spinning. It was found that Si-H bond in H-oil caused hydrogen gas evolution during the heating and the desaturation of the gas during the melt spinning. It was considered that the adjustment of the hydrogen solubility of melting polymer blend enables to make pores in the fibers.

論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 2; Ceramization process of radiation cured polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 吉川 正人; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 42(1), p.130 - 135, 2007/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:10.8(Materials Science, Multidisciplinary)

われわれは、液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から$$gamma$$線架橋を利用してSiC微小成型体を作製している。得られるSiC微小成型体の特性と焼成条件の間には密接な関係があるので、PVSのセラミックス化過程を調べ、最適な焼成条件を見いだすことが重要である。本報では、室温で$$gamma$$線架橋されたPVSのセラミックス化過程をガス分析,熱重量分析,密度変化等の面から調べた。$$gamma$$線架橋PVSのセラミックス化は500K以上の温度で始まり、700-1100Kの温度域で急激な有機-無機変成が起こることが明らかになった。質量変化と密度変化の結果から、放射線架橋、及びその後の焼成過程におけるPVSの体積収縮率が80%であることを明らかにした。1573Kでの焼成によって得られたSiCについて、密度が2.50g/cm$$^{3}$$、微小ビッカース硬さが31.6GPaであった。

論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 1; Radiation curing of polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 39(18), p.5689 - 5694, 2004/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:29.02(Materials Science, Multidisciplinary)

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)について$$gamma$$線照射効果を調べ、放射線架橋を利用してSiC微小成型体を作製するための最適な架橋条件を検討した。照射温度として室温と液体窒素温度(77K)を検討した。両者の場合において、真空中、$$gamma$$線を3-4MGy以上照射することにより、室温で固体状であり、かつ成型された形状を維持したままPVSを架橋させることが可能であることを明らかにした。室温での照射の方がPVSの架橋効率が高いことを明らかにした。型枠に注入したPVSに真空中、室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射し、その後Ar中1273Kで焼成することにより、型枠と相似形であり、30-60$$mu$$mの大きさのSiC微小成型体を得ることができた。

論文

Minute SiC products synthesized from polyvinylsilane with radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

International Symposium in Honor of Professor K. Okamura: Collected Abstracts, 3 Pages, 2003/04

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から放射線不融化を用いて微小なSiC成型体を合成した。PVSを、1辺または直径が50$$mu$$mで深さが10$$mu$$mである型枠に注入した。これに真空中室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射した後、Ar中1273Kで1時間焼成を行い、微小SiC成型体を合成した。得られたSiC成型体は型枠とほぼ相似形で、1辺または直径が約30$$mu$$mであった。

論文

Radiation curing of polyvinylsilane as a precursor for SiC-based material

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 247, p.129 - 132, 2003/00

ポリビニルシラン(PVS)は室温で液体のケイ素系ポリマーであり、微小・複雑形状のSiC成型体のプレカーサーとして応用が期待されている。SiC成型体の合成において、焼成中に形状を維持するためにポリマーを架橋させる必要がある。われわれはPVSの架橋に放射線照射を用いた。ところが、室温で電子線を照射すると、PVSが発泡してしまう問題があった。本報では、$$gamma$$線照射によるPVSの架橋を試み、PVSの発泡を抑制するための条件を見出すため、照射温度の影響について調べた。そして、液体窒素温度(77K)でも室温でも$$gamma$$線照射によって発泡のない状態でPVSが架橋されることを明らかにした。また、ゲル分率測定,TGAの結果から、室温での照射の方が77Kよりも効率的にPVSが架橋されることを明らかにした。

論文

Fine SiC fiber synthesized from organosilicon polymers; Relationship between spinning temperature and melt viscosity of precursor polymers

出崎 亮; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 36(23), p.5565 - 5569, 2001/12

 被引用回数:36 パーセンタイル:77.69(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)とポリビニルシラン(PVS)のポリマーブレンドから、繊維径が市販品の約1/2の非常に細い炭化ケイ素(SiC)繊維を合成した。この細いSiC繊維は、ポリマーブレンドの組成、及び紡糸温度を最適化することによって得られる。これらの条件を最適化するため、ポリマーブレンドの温度と溶融粘度の関係を調べた。その結果、最適な紡糸温度範囲は溶融粘度が5-10Pa・sとなる温度範囲であることを明らかにした。さらに、PVSをPCSにブレンドすることにより、PCSのみの場合よりも低い温度で溶融紡糸が可能になり、また、ポリマー系の紡糸性が改善されてより細いポリマー繊維を得ることができた。PVSの最適なブレンド量は15-20wt%であった。

論文

Fine silicon carbide fibers synthesized from polycarbosilane-polyvinylsilane polymer blend using electron beam curing

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 36(2), p.357 - 362, 2001/01

 被引用回数:15 パーセンタイル:54.95(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから真空中での電子線不融化を用いて炭化ケイ素(SiC)繊維を合成した。得られたSiC繊維は、平均繊維径が8.5$$mu$$mと非常に細く、また、アルゴンガス中1673Kで熱処理後に3.2GPaの高い引張り強度を示した。しかしながら、このSiC繊維は、1773K以上の温度で熱処理すると、繊維中に取り込まれた酸素に起因する、繊維表面での$$beta$$-SiCの粒成長が起こり、引張り強度が低下した。

論文

Fine silicon carbide fiber synthesized from a silicon-based polymer blend using radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.35 - 40, 2001/00

セラミック複合材料の代表的な強化繊維であるSiC繊維は、ポリカルボシラン(PCS)を出発物質として、溶融紡糸,不融化,焼成の過程を経て合成される。その繊維径は10-15$$mu$$mである。強化繊維は、通常2次元,3次元の織物に製織されるが、10 $$mu$$m以上の繊維径、高弾性率を有するSiC繊維では、3次元的な複雑形状の織物を作製することが困難である。より複雑な形状の織物を作製するためには、より細く、しなやかなSiC繊維を開発する必要がある。そこで本研究では、出発物質の紡糸性を改善するため、PCSにポリビニルシラン(PVS)を紡糸助剤としてブレンドした。PVSをブレンドすることにより、PCSのみの場合(約600K)よりも低い、約490Kでの溶融紡糸が可能になり、さらに出発物質の紡糸性を改善することができることを明らかにした。PVSのブレンド量は20wt%が最適で、この時最も細い、平均8$$mu$$mのポリマー繊維が得られた。その後、電子線不融化,焼成の処理を行い、このPCS-PVSポリマーブレンド繊維から平均繊維径6$$mu$$mのSiC繊維が得ることができた。

論文

Application of electron beam curing for silicon carbide fiber synthesis from blend polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Proceedings of International Symposium on Prospect for Application of Radiation towards the 21st Century, p.139 - 140, 2000/03

これまでに、ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから、電子線不融化を用いて、細径SiC繊維が合成されることが明らかになっているが、その際のSiC収率がポリカルボシランから合成されるものよりも低いという問題があった。そこで、このブレンドポリマーに高線量の電子線を照射して不融化すると、SiC収率が増加することが明らかになった。また、電子線照射後、ESR測定・ガス分析を行い、照射時に起こる反応について考察した。

論文

Use of blended precursors of poly(vinylsilane) in polycarbosilane for silicon carbide fiber synthesis with radiation curing

成澤 雅紀*; 出崎 亮*; 北野 修平*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of the American Ceramic Society, 82(4), p.1045 - 1051, 1999/00

 被引用回数:21 パーセンタイル:76.84(Materials Science, Ceramics)

炭化ケイ素繊維は、セラミック複合材等への応用が期待されており、さらなる高強度化及びハンドリング性の向上が求められている。本論文では、ポリビニルシランをポリカルボシランに混合したポリマーを用いてより細く高強度な高耐熱炭化ケイ素繊維の合成を試み、その放射線不融化の条件及びその際の反応について検討するとともに、得られた炭化ケイ素繊維の強度及び耐熱性について考察した。

論文

Synthesis of SiC-based fibers derived from hybrid polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 159-160, p.107 - 111, 1999/00

ポリカルボシランに、新規なケイ素系ポリマーであるポリビニルシランをブレンドしてハイブリッドプレカーサーを作成し、このプレカーサーを溶融紡糸して繊維形状とした。この繊維に真空中電子線を照射することにより不融化処理を行い、その後、アルゴンガス中、1273Kで熱分解させることによりSiC系繊維を合成した。得られたSiC系繊維の特性について調べた結果を報告する。

論文

SiC-based fibers synthesized from hybrid polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 164-165, p.39 - 42, 1999/00

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたハイブリッドポリマー繊維に真空中電子線を照射して不融化処理を行い、焼成してSiC系繊維を合成した。そのセラミックス化の過程を、ガス分析、ラジカル測定、FT-IR測定、TG-DTA測定などから調べた。

論文

Reaction mechanism of the pyrolysis of polycarbosilane and polycarbosilazane as ceramic precursors

成澤 雅紀*; 下田 学*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 68, p.1098 - 1104, 1995/00

 被引用回数:33 パーセンタイル:81.54(Chemistry, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン及びポリシラザンから炭化ケイ素及び窒化ケイ素へのセラミック化過程を、ラジカル解析、ガス分析、X線回折等の手法により調べ、その熱分解反応機構を検討した。この研究により、セラミック化過程は2段階のラジカル反応であり、第一段階ではH$$_{2}$$とCH$$_{4}$$の発生を伴って、有機高分子から無機のアモルファスへと変化する。第2段階へはアモルファス中に微細な$$beta$$-SiC結晶が成長する過程でありその際にH$$_{2}$$が発生することが明らかになった。

論文

Electron spin resonance studies in process of ceramics formation from organosilicon polymers

成澤 雅紀*; 下田 聰夫*; 杉本 雅樹; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Ceramics,Powders,Corrosion and Advanced Processing (Trans. of Materials Research Soc. Jpn., Vol. 14A), 0, p.827 - 830, 1994/00

ポリカルボシラン及びポリシラザンからSiC及びSiNのセラミック化過程を、ラジカル解析、ガス分析、X線回折で調べ、その反応機構を検討した。この研究により、セラミック化過程は2段階のラジカル反応であり、第一段階はH$$_{2}$$とCH$$_{4}$$の発生を伴って、有機ポリマーから無機のアモルファスへと変化する。第二段階では非晶質中に微細な$$beta$$-SiC結晶が成長する過程であり、その際にH$$_{2}$$が発生することが明らかになった。

口頭

The Possibility of synthesis of SiC based micro tube through precursor method

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 間渕 博*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

シリコンカーバイド(SiC)繊維の原料であるポリカルボシラン(PCS)に、コーティング材として用いられるメチルハイドロジェンシリコーンオイル(H-oil)から成るポリマーブレンドを533$$sim$$603Kで溶融紡糸を行い、熱酸化不融化処理後に焼成した繊維をFE-SEMにて断面観察ところ、特定の条件化において直径が約10$$mu$$mの単一孔を持った中空繊維が観察された。この中空孔の大きさや数と形成条件を詳細に検討したところ、578Kで紡糸を行った場合は単一孔が形成され、543K以下の場合では複数孔のみが形成されることが明らかになった。また578KではH-oil由来の成分がわずかであるが、543Kでは多量に残存していることから、H-oilの残存量が中空孔の形態を決定する主要因であると考えられる。さらに、543Kで紡糸した繊維を電子線照射で不融化した場合、繊維に多数のサブマイクロ孔が観察された。今後、この形成メカニズムを解明することで、SiC多孔質繊維の実現が期待できる。

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