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論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 2; Ceramization process of radiation cured polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 吉川 正人; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 42(1), p.130 - 135, 2007/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:10.8(Materials Science, Multidisciplinary)

われわれは、液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から$$gamma$$線架橋を利用してSiC微小成型体を作製している。得られるSiC微小成型体の特性と焼成条件の間には密接な関係があるので、PVSのセラミックス化過程を調べ、最適な焼成条件を見いだすことが重要である。本報では、室温で$$gamma$$線架橋されたPVSのセラミックス化過程をガス分析,熱重量分析,密度変化等の面から調べた。$$gamma$$線架橋PVSのセラミックス化は500K以上の温度で始まり、700-1100Kの温度域で急激な有機-無機変成が起こることが明らかになった。質量変化と密度変化の結果から、放射線架橋、及びその後の焼成過程におけるPVSの体積収縮率が80%であることを明らかにした。1573Kでの焼成によって得られたSiCについて、密度が2.50g/cm$$^{3}$$、微小ビッカース硬さが31.6GPaであった。

論文

SiC-based ceramic fibers prepared via organic-to-inorganic conversion process; A Review

岡村 清人*; 下尾 聰夫*; 鈴谷 賢太郎; 鈴木 謙爾*

日本セラミックス協会学術論文誌, 114(1330), p.445 - 454, 2006/06

 被引用回数:45 パーセンタイル:75.76(Materials Science, Ceramics)

今日、有機ポリマーの焼成による無機化によって多くのSi基セラミックス繊維が開発されている。本稿では、こうした有機-無機変換プロセスによるセラミックス繊維開発の先駆けとなった有機ケイ素ポリマーであるポリカルボシランから作られるSiC繊維について、その製造方法と繊維構造、高温での熱的安定性について解説した。はじめに典型的なポリカルボシラン系SiC繊維であるSi-C-O繊維について、次に放射線不融化法による低酸素含有繊維(Si-C繊維)について、最後に近年開発されたほぼ化学量論的にSiC組成を持つSiC繊維について報告する。これらの繊維は、直径が10ミクロン程度の長繊維である。

論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 1; Radiation curing of polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 39(18), p.5689 - 5694, 2004/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:29.02(Materials Science, Multidisciplinary)

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)について$$gamma$$線照射効果を調べ、放射線架橋を利用してSiC微小成型体を作製するための最適な架橋条件を検討した。照射温度として室温と液体窒素温度(77K)を検討した。両者の場合において、真空中、$$gamma$$線を3-4MGy以上照射することにより、室温で固体状であり、かつ成型された形状を維持したままPVSを架橋させることが可能であることを明らかにした。室温での照射の方がPVSの架橋効率が高いことを明らかにした。型枠に注入したPVSに真空中、室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射し、その後Ar中1273Kで焼成することにより、型枠と相似形であり、30-60$$mu$$mの大きさのSiC微小成型体を得ることができた。

論文

Development of SiC/SiC composite from precursor polymer by radiation application

杉本 雅樹; 森田 洋右; 田中 茂; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*; 岡村 清人*

IAEA-SM-365/7, p.35 - 40, 2003/09

放射線を用いたSiC繊維強化SiC複合材料の合成方法に関する研究を行った。SiC繊維へSiC微粉末を混合したケイ素高分子を含浸し放射線で不融化して焼成する方法により、1回の含浸-焼成の工程でセラミック複合材の合成が可能となった。また、セラミック基材に適した新規なケイ素系高分子を用いることで、セラミック複合材の破壊挙動を改善できた。

論文

Minute SiC products synthesized from polyvinylsilane with radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

International Symposium in Honor of Professor K. Okamura: Collected Abstracts, 3 Pages, 2003/04

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から放射線不融化を用いて微小なSiC成型体を合成した。PVSを、1辺または直径が50$$mu$$mで深さが10$$mu$$mである型枠に注入した。これに真空中室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射した後、Ar中1273Kで1時間焼成を行い、微小SiC成型体を合成した。得られたSiC成型体は型枠とほぼ相似形で、1辺または直径が約30$$mu$$mであった。

論文

Radiation curing of polyvinylsilane as a precursor for SiC-based material

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 247, p.129 - 132, 2003/00

ポリビニルシラン(PVS)は室温で液体のケイ素系ポリマーであり、微小・複雑形状のSiC成型体のプレカーサーとして応用が期待されている。SiC成型体の合成において、焼成中に形状を維持するためにポリマーを架橋させる必要がある。われわれはPVSの架橋に放射線照射を用いた。ところが、室温で電子線を照射すると、PVSが発泡してしまう問題があった。本報では、$$gamma$$線照射によるPVSの架橋を試み、PVSの発泡を抑制するための条件を見出すため、照射温度の影響について調べた。そして、液体窒素温度(77K)でも室温でも$$gamma$$線照射によって発泡のない状態でPVSが架橋されることを明らかにした。また、ゲル分率測定,TGAの結果から、室温での照射の方が77Kよりも効率的にPVSが架橋されることを明らかにした。

論文

Development of silicon carbide micro-tube from precursor polymer by radiation oxidation

杉本 雅樹; 出崎 亮; 田中 茂; 岡村 清人*

Key Engineering Materials, 247, p.133 - 136, 2003/00

SiC繊維の前駆体高分子であるポリカルボシラン繊維を電子線により表層のみ酸化架橋し、未架橋の内部を溶出した後セラミック化することでSiCチューブを合成可能である。ポリカルボシランの放射線酸化機構を元に繊維中空化のメカニズムについて考察した。

論文

Fine SiC fiber synthesized from organosilicon polymers; Relationship between spinning temperature and melt viscosity of precursor polymers

出崎 亮; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 36(23), p.5565 - 5569, 2001/12

 被引用回数:36 パーセンタイル:77.69(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン(PCS)とポリビニルシラン(PVS)のポリマーブレンドから、繊維径が市販品の約1/2の非常に細い炭化ケイ素(SiC)繊維を合成した。この細いSiC繊維は、ポリマーブレンドの組成、及び紡糸温度を最適化することによって得られる。これらの条件を最適化するため、ポリマーブレンドの温度と溶融粘度の関係を調べた。その結果、最適な紡糸温度範囲は溶融粘度が5-10Pa・sとなる温度範囲であることを明らかにした。さらに、PVSをPCSにブレンドすることにより、PCSのみの場合よりも低い温度で溶融紡糸が可能になり、また、ポリマー系の紡糸性が改善されてより細いポリマー繊維を得ることができた。PVSの最適なブレンド量は15-20wt%であった。

論文

Development of SiC/SiC composites from Si-based polymer blend by radiation application

杉本 雅樹; 田中 茂; 伊藤 正義*; 岡村 清人*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.357 - 361, 2001/10

放射線を用いたSiC繊維強化SiC複合材料の合成方法に関する研究を行った。SiC繊維へSiC微粉末を混合したケイ素系ブレンドポリマーを含浸し放射線で不融化して焼成する方法により、1回の含浸-焼成の工程でセラミック複合材の合成が可能となった。また、低粘性のケイ素高分子を再充填しセラミック化を2回繰り返すのみで、さらに高密度化が達成され200MPaの曲げ強度を有するセラミック複合材を合成できた。

論文

Fine silicon carbide fibers synthesized from polycarbosilane-polyvinylsilane polymer blend using electron beam curing

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 36(2), p.357 - 362, 2001/01

 被引用回数:15 パーセンタイル:54.95(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから真空中での電子線不融化を用いて炭化ケイ素(SiC)繊維を合成した。得られたSiC繊維は、平均繊維径が8.5$$mu$$mと非常に細く、また、アルゴンガス中1673Kで熱処理後に3.2GPaの高い引張り強度を示した。しかしながら、このSiC繊維は、1773K以上の温度で熱処理すると、繊維中に取り込まれた酸素に起因する、繊維表面での$$beta$$-SiCの粒成長が起こり、引張り強度が低下した。

論文

Fine silicon carbide fiber synthesized from a silicon-based polymer blend using radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.35 - 40, 2001/00

セラミック複合材料の代表的な強化繊維であるSiC繊維は、ポリカルボシラン(PCS)を出発物質として、溶融紡糸,不融化,焼成の過程を経て合成される。その繊維径は10-15$$mu$$mである。強化繊維は、通常2次元,3次元の織物に製織されるが、10 $$mu$$m以上の繊維径、高弾性率を有するSiC繊維では、3次元的な複雑形状の織物を作製することが困難である。より複雑な形状の織物を作製するためには、より細く、しなやかなSiC繊維を開発する必要がある。そこで本研究では、出発物質の紡糸性を改善するため、PCSにポリビニルシラン(PVS)を紡糸助剤としてブレンドした。PVSをブレンドすることにより、PCSのみの場合(約600K)よりも低い、約490Kでの溶融紡糸が可能になり、さらに出発物質の紡糸性を改善することができることを明らかにした。PVSのブレンド量は20wt%が最適で、この時最も細い、平均8$$mu$$mのポリマー繊維が得られた。その後、電子線不融化,焼成の処理を行い、このPCS-PVSポリマーブレンド繊維から平均繊維径6$$mu$$mのSiC繊維が得ることができた。

論文

Application of electron beam curing for silicon carbide fiber synthesis from blend polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Proceedings of International Symposium on Prospect for Application of Radiation towards the 21st Century, p.139 - 140, 2000/03

これまでに、ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから、電子線不融化を用いて、細径SiC繊維が合成されることが明らかになっているが、その際のSiC収率がポリカルボシランから合成されるものよりも低いという問題があった。そこで、このブレンドポリマーに高線量の電子線を照射して不融化すると、SiC収率が増加することが明らかになった。また、電子線照射後、ESR測定・ガス分析を行い、照射時に起こる反応について考察した。

論文

Ceramic fibers from polymer precursors

成沢 雅紀*; 下尾 聰夫*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男

Fine Ceramic Fibers, p.207 - 229, 1999/00

高耐熱性複合材の強化繊維として最も期待されているセラミックファイバーは、前駆体ポリマーの溶融紡糸、不融化、焼成の工程で製造される。この不融化工程に放射線照射を応用することで、低酸素かつ高耐熱性のSiC繊維が合成可能であることが明らかになっている。本稿では、前駆体ポリマーからセラミックの繊維の合成過程の反応機構について解説し、放射線不融化を用いた際の反応機構及び得られるSiC繊維の特性について述べた。

口頭

Intermediate-range order in polymer-route Si-C-O fibers by high-energy X-ray diffraction and reverse Monte Carlo modelling

鈴谷 賢太郎; 岡村 清人*; 鈴木 謙爾*; 市川 宏*; 小原 真司*

no journal, , 

ケイ素ポリマーの焼成によって作られるSi-C-O繊維の中距離構造をSPring-8における高エネルギーX線(61.6keV)回折と逆モンテカルロ法によって解析した。これまでの解析(Okamura et. al., Key Eng. 352 (2007)65)から、われわれはこの繊維の構造は、SiC$$_4$$とSiO$$_4$$四面体のネットワークから成っており、SiC$$_4$$四面体はSiC結晶と同様に3員環、SiO$$_4$$四面体はSiO$$_2$$結晶と同様に6員環を形成していると予想した。しかし、今回、RMC法により3次元構造を作製し解析したところ、この繊維の基本構造はSiC$$_4$$四面体の3員環が中心のネットワーク構造で、そのSiC$$_4$$四面体の一部がSiO$$_4$$四面体によって置き換わられているということが明らかになった。

口頭

The Visualization of atomic scale structure of polymer-derived amorphous Si-C-O fibers by high-energy X-ray diffraction and reverse Monte Carlo modelling

鈴谷 賢太郎; 小原 真司*; 岡村 清人*; 市川 宏*; 鈴木 謙爾*

no journal, , 

ポリカルボシランの焼成から作られるSi-C-O繊維の構造を高エネルギー解析と逆モンテカルロ法によって可視化することによってその詳細を明らかにした。Si-C-O繊維の基本構造は、Siを中心に4配位したC及びOのSi(C,O)$$_4$$四面体が頂点及び稜共有ネットワーク構造であることが明らかになった。また、原料であるポリカルボシランの構造は、-Si-C-Si-C-の骨格を持つ鎖の畳込み構造が基本構造であることが明らかになった。

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