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Possible pathway of zeolite formation through alkali activation chemistry of metakaolin for geopolymer-zeolite composite materials; ATR-FTIR study

Onutai, S.; 佐藤 淳也; 大杉 武史

Journal of Solid State Chemistry, 319, p.123808_1 - 123808_10, 2023/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.03(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

The process of zeolite formation for geopolymer-zeolite composites can be explained using ATR/FTIR spectroscopy. The process consists of the dissolution of silica and alumina precursors from the alkali activation process of metakaolin with NaOH solution. Thereafter, the formation of hydrated aluminosilicate primary units and secondary units occurs. Finally, the units are reorganized and crystallized into the zeolite structure. The increase in the alkali activator concentrations promotes the high dissolution of raw materials. Na cations play an important role in dissolution and synthesis. The higher the alkali activator concentration, the higher the tetrahedron condensation rate and the greater the degree of structure ordering. The phases in alkali activation of metakaolin with different NaOH concentrations (Na/Al) at 1.18, 2.03, and 3.05 were zeolite-A, zeolite-X, and sodalite zeolite. Finally, the possible pathway of zeolite formation was explained and deduced.


Alumino-silicate structural formation during alkali-activation of metakaolin; In-situ and ex-situ ATR-FTIR studies

Onutai, S.; 大杉 武史; 曽根 智之

Materials, 16(3), p.985_1 - 985_14, 2023/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Physical)

Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy was used to demonstrate the reaction mechanisms of alkali-activated materials (AAMs) and the early stage of structure formation in the materials. The effects of different types of alkali activator solutions on the structure formation and reaction mechanisms of AAMs were studied. The results revealed that the main peaks of the ATR-FTIR spectra of the AAMs in the 1300-650 cm$$^{-1}$$ range shifted to a low wavenumber with changing patterns depending on the activator solution used, indicating that the dissolution and reorientation of metakaolin had occurred. Silica and alumina monomers were dissolved by the NaOH solution to produce crystalline zeolites. Although the reaction between metakaolin and Na$$_{2}$$SiO$$_{3}$$ solution is slow, the condensation between the Al-OH from metakaolin and the Si-OH from Na$$_{2}$$SiO$$_{3}$$ solution bonded the chain to be longer. Therefore, the Na$$_{2}$$SiO$$_{3}$$ solution acted as a template-bonded monomer, formed long chains of Si-O-Si and Si-O-Al, and produced an amorphous AAM structure. In the mixed solution, when the NaOH in it dissolved the Si and Al monomers, the Na$$_{2}$$SiO$$_{3}$$ in the solution also bonded with monomers and produced a complex structure. The different reaction that metakaolin had with different alkali activator solutions reflected the different phases, microstructures, and mechanical properties of the AAMs produced.



中塩 信行*; 大杉 武史; 黒澤 重信; 石川 譲二; 邉見 光; 池谷 正太郎; 横堀 智彦

JAEA-Technology 2022-016, 47 Pages, 2022/08




Transfer behavior of cesium adsorbed on clay minerals in aqueous solution

岡本 芳浩; 大杉 武史; 塩飽 秀啓; 赤堀 光雄*

Insights Concerning the Fukushima Daiichi Nuclear Accident, Vol.4; Endeavors by Scientists, p.285 - 294, 2021/10



Sewage sludge ash contaminated with radiocesium; Solidification with alkaline-reacted metakaolinite (geopolymer) and Portland cement

香西 直文; 佐藤 淳也; 大杉 武史; 下山 巖; 関根 由莉奈; 坂本 文徳; 大貫 敏彦

Journal of Hazardous Materials, 416, p.125965_1 - 125965_9, 2021/08

 被引用回数:14 パーセンタイル:85.08(Engineering, Environmental)

Radiocesium-bearing SSA was solidified in geopolymer (GP) and ordinary Portland cement (OPC) and the characteristics of the solidified bodies were investigated by various aspects including mechanical strength, transformation of SSA components during solidification, and radiocesium confinement ability by leaching test. After static leaching test at $$^{60}$$C, $$^{137}$$Cs was hardly leached out from the GP-solidified bodies containing SSA at 30 wt% to ultrapure water ($$<$$ 0.1%), whereas more than 30% $$^{137}$$Cs was leached from the OPC-solidified bodies containing SSA at 30 wt%. GP is far superior to OPC for solidifying radiocesium-bearing SSA.


Hydrogen gas measurements of phosphate cement irradiated during heat treatment

入澤 啓太; 工藤 勇*; 谷口 拓海; 並木 仁宏*; 大杉 武史; 中澤 修

QST-M-16; QST Takasaki Annual Report 2017, P. 63, 2019/03



Micro-PIXE analysis study of ferrite products synthesized from simulated radioactive liquid waste containing chemical hazardous elements

阿部 智久; 嶋崎 竹二郎; 大杉 武史; 中澤 修; 山田 尚人*; 百合 庸介*; 佐藤 隆博*

QST-M-16; QST Takasaki Annual Report 2017, P. 140, 2019/03



Application of phosphate modified CAC for incorporation of simulated secondary aqueous wastes in Fukushima Daiichi NPP, 1; Characterization of solidified cementitious systems with reduced water content

Garcia-Lodeiro, I.*; Lebon, R.*; Machoney, D.*; Zhang, B.*; 入澤 啓太; 谷口 拓海; 並木 仁宏*; 大杉 武史; 目黒 義弘; 木下 肇*

Proceedings of 3rd International Symposium on Cement-based Materials for Nuclear Wastes (NUWCEM 2018) (USB Flash Drive), 4 Pages, 2018/11

Processing of contaminated water from Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant (NPP) results in a large amount of radioactive aqueous wastes, with a significant amount of radioactive strontium ($$^{90}$$Sr) and inorganic salts (mainly chlorides). It is challenging to condition these wastes using the conventional cementation because of the significant contamination and associated risk of hydrogen gas generation. The present study investigates the applicability of calcium aluminate cement (CAC) modified with phosphates (CAP) for incorporation of simulated secondary aqueous wastes. The use of CAP system is interesting because it may allow the reduction of water content, and the risk of hydrogen gas generation, since the solidification of this systems does not solely rely on the hydration of clinker phases. CAC and CAP pastes were prepared intermixing with different secondary aqueous wastes (concentrated effluent, iron co-precipitation slurry and carbonate slurry) and cured at either 35$$^{circ}$$C or 90$$^{circ}$$C in open systems for 7 days. Overall, the incorporation of the simulated wastes did not significantly alter the development of CAP or CAC, maintaining the integrity of their microstructure. However, because of the high Cl$$^{-}$$ content in the simulated wastes, CAC system showed formation of the Friedel's salt (Ca$$_{2}$$Al(OH)$$_{6}$$Cl(H$$_{2}$$O)$$_{2}$$). On the other hand, formation of chlorapatite-type phase was detected in the CAP systems cured at 90$$^{circ}$$C.


Characterization of phosphate cement irradiated by $$gamma$$-ray during dehydration

入澤 啓太; 工藤 勇*; 谷口 拓海; 並木 仁宏*; 大杉 武史; 中澤 修

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 63, 2018/03

福島第一原子力発電所から発生する汚染水処理二次廃棄物の安全な貯蔵のため、リン酸セメントによる最小含水化した固化技術を開発している。実際の二次廃棄物における本固化技術の適用性を把握するため、脱水中のリン酸セメントを$$^{60}$$Co $$gamma$$線によって照射した。リン酸セメントのG(H$$_{2}$$)は脱水中の時間と共に減少し、7日後に検出下限値となった。さらに、脱水中の$$^{60}$$Co $$gamma$$線照射がリン酸セメントの結晶及び非晶質相を変化させないことが分かった。


Application of ferrite process to radioactive waste; Study of ferrite product stability by micro-PIXE analysis

阿部 智久; 嶋崎 竹二郎; 大杉 武史; 山田 尚人*; 百合 庸介*; 佐藤 隆博*

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 61, 2018/03



Chemical state analysis of high-temperature molten slag components by using high-energy XAFS

岡本 芳浩; 大杉 武史; 赤堀 光雄; 小林 徹; 塩飽 秀啓

Journal of Molecular Liquids, 232, p.285 - 289, 2017/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:13.72(Chemistry, Physical)



Heat treatment of phosphate-modified cementitious matrices for safe storage of secondary radioactive aqueous wastes in Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant

入澤 啓太; 谷口 拓海; 並木 仁宏; Garc$'i$a-Lodeiro, I.*; 大杉 武史; 榊原 哲朗; 中澤 修; 目黒 義弘; 木下 肇*

Proceedings of 2017 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP 2017) (CD-ROM), 6 Pages, 2017/04

東京電力福島第一原子力発電所から発生する汚染水二次廃棄物の安全な貯蔵のために、リン酸セメントを用いて低含水固化技術を開発している。従来のセメントシステムは水和反応を経由して固化し、一定量の水の要求と含有を必要とする。しかしながら、リン酸セメントは酸塩基反応を経由して固化する。それゆえ、水は作業性の観点から必要とされているだけである。水分量が低減されたリン酸セメントシステムは放射性廃棄物による水の放射線分解で発生する水素ガスを低減できるため、安全な貯蔵に貢献できる。本研究は、異なる温度(60, 90, 120$$^{circ}$$C)の開放系及びリファレンスとして20$$^{circ}$$Cの閉鎖系で養生したカルシウムアルミネートセメント(CAC)とリン酸添加CAC(CAP)の含水率と特性を調査した。CACとCAP中の水分量は時間経過に伴い減少した。$$geq$$ 90$$^{circ}$$Cにおいて、CAPはCACよりも低い含水率を得た。CAC中の自由水は、加熱処理により構造水に転換したが、CAPでは生じなかった。ハイドロキシアパタイトの前駆相である正リン酸塩が20, 60$$^{circ}$$CのCAP中で発見され、90$$^{circ}$$Cでは正リン酸塩とハイドロキシアパタイトの混合物が発見された。120$$^{circ}$$CのCAP中のリン酸生成物は、20, 60, 90$$^{circ}$$CのCAPと比較して異なるリン酸塩からなるようにみえる。


Element distribution measurement in incineration ash using micro-PIXE analysis

阿部 智久; 嶋崎 竹二郎; 中山 卓也; 大曽根 理; 大杉 武史; 中澤 修; 百合 庸介*; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*

QST-M-2; QST Takasaki Annual Report 2015, P. 83, 2017/03



The Verification tests of the melting conditions for homogenization of metallic LLW at the JAEA

中塩 信行; 大杉 武史; 伊勢田 浩克; 藤平 俊夫; 須藤 智之; 石川 譲二; 満田 幹之; 横堀 智彦; 小澤 一茂; 門馬 利行; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 53(1), p.139 - 145, 2016/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:11.66(Nuclear Science & Technology)




中山 卓也; 川戸 喜実; 大杉 武史; 嶋崎 竹二郎; 花田 圭司; 鈴木 眞司; 榊原 哲朗; 中澤 修; 目黒 義弘

JAEA-Technology 2014-046, 56 Pages, 2015/03


日本原子力研究開発機構では、保有する原子力施設等の研究開発活動で発生した放射性の可燃性及び難燃性廃棄物を、減容のため焼却処理をしている。焼却処理により発生した焼却灰はセメント固化して処分する計画としている。焼却灰は各拠点で発生するが、焼却炉型や廃棄物により特徴が異なるため、セメントの固化条件を設定するための基礎試験を拠点毎に行い、データを取得する必要がある。また、セメント固化試験においては、共通に評価すべき項目があるため、統一した手順で試験を進めていくことが重要である。本手引書は、セメント固化処理設備の設計に向けた基礎的なデータ取得を計画する際に、試験方法や条件設定の参考として利用するために作成した。焼却灰のセメント固化試験において評価すべき項目として、法規制において廃棄体に求められる要件について整理し、一軸圧縮強度や流動性などの技術的な7つの評価項目を抽出した。試験を計画する際に必要となる焼却灰, セメント, 水, 混和材料の選定方法の項目、試験固化体の作製手順の項目及び膨張、一軸圧縮強度、溶出量等の評価の方法の項目については、これまでの知見から注意すべき点を記載した。同時に、固化条件の最適化に向けた試験フロー及び調整の指針についてまとめた。最後に、各拠点でセメント固化試験に着手する際の助けとなるよう、目標とする固化条件を満足する固化可能な範囲の目安及び固化技術開発の課題について取りまとめたものである。



岡本 芳浩; 大杉 武史; 塩飽 秀啓; 赤堀 光雄

日本原子力学会和文論文誌, 13(3), p.113 - 118, 2014/09

いくつかの粘土鉱物に吸着したセシウムの水溶液中での移行挙動について、CsのK吸収端EXAFS分析法によって調べた。あらかじめCsを吸着させた粘土鉱物と未吸着の粘土鉱物を水の中で混合し、沈殿物を乾燥させたものと上澄み液を分析対象とした。イライト, カオリナイトおよびバーミキュライトの3種類の粘土鉱物を対象にした試験の結果、カオリナイトとイライトからバーミキュライトへCsが移行すること、バーミキュライトからはCsがほとんどはがれないことなどが分かった。これらの結果から、降雨と乾燥の繰り返しの中で、バーミキュライト中にCsが蓄積していった可能性が示唆された。


C-face interface defects in 4H-SiC MOSFETs studied by electrically detected magnetic resonance

梅田 享英*; 岡本 光央*; 荒井 亮*; 佐藤 嘉洋*; 小杉 亮治*; 原田 信介*; 奥村 元*; 牧野 高紘; 大島 武

Materials Science Forum, 778-780, p.414 - 417, 2014/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:74.5

炭化ケイ素(SiC)金属-酸化膜-半導体 電界効果トランジスタ(MOS FET)の界面欠陥を電流検出型磁気共鳴(EDMR)により調べた。SiC MOSFETはカーボン(C)面上に作製し、水蒸気酸化及び800$$^{circ}$$Cでの水素処理、又は、乾燥酸素を用いた二種類の方法によりゲート酸化膜を形成した。乾燥酸素によるゲート酸化膜を有するMOSFETのチャンネル移動度は1cm$$^{2}$$/Vs以下であるが、水素処理ゲート酸化膜を有するMOSFETは90cm$$^{2}$$/Vsである。低温(20K以下)でのEDMR測定の結果、シリコン面上に作製したMOSFETでは観測されないC面特有の欠陥シグナルが検出された。$$gamma$$線照射を行ったところ、このC面特有の欠陥シグナルが大きくなり、それとともにチャンネル移動度が低下することが判明した。これより、水素処理により終端されていたC欠陥が$$gamma$$線照射により離脱し、C面固有の欠陥となること、この欠陥がチャンネル移動度の低下に関与することが推測される。



助永 壮平*; 大杉 武史; 稲富 陽介*; 齊藤 敬高*; 中島 邦彦*

Journal of MMIJ, 129(5), p.203 - 207, 2013/05

酸素分圧をふることにより鉄の酸化状態を変化させたRO-SiO$$_{2}$$-FexO(R=Ca, Sr, Ba)融体の粘性変化を1773Kで測定した。全てのサンプルでFe$$^{3+}$$とFe$$^{2+}$$の比は、酸素分圧の増加にしたがって増加した。一方で、粘性は、Fe$$^{2+}$$とt-Fe比の増加にしたがって減少した。これは、修飾酸化物として働くFe$$^{2+}$$が増えることで、シリケートアニオンの切断が進んだことを示している。加えて、Fe$$^{2+}$$/t-Feを同じにした場合、粘性の増加は、アルカリ土類のカチオン半径の大きさ順となった。これは、融体中のFe$$^{3+}$$の配位数が変化したためと考えられる。


Effect of oxidation state of iron ions on the viscosity of alkali silicate melts

大杉 武史; 助永 壮平*; 稲富 陽介*; 権田 義明*; 齊藤 敬高*; 中島 邦彦*

ISIJ International, 53(2), p.185 - 190, 2013/02

 被引用回数:16 パーセンタイル:64.15(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

鉄イオンの酸化状態の違いによって引き起こされる粘性の変化を理解することは、溶融スラグに関係するシミュレーションや鉄含有シリケート融体の構造を理解する上で重要である。しかしながらこれらの粘性変化はいまだよくわかっていない。そこで酸素分圧を変化させることでFeイオンの酸化状態を変化させながらR$$_{2}$$O-SiO$$_{2}$$-FexO(R=Li, Na, K)の粘性を1773Kで測定した。鉄イオンの酸化状態だけでなく、Fe$$^{3+}$$の配位構造も粘性を考える上で重要であることを示した。


Electrically Detected Magnetic Resonance (EDMR) studies of SiC-SiO$$_{2}$$ interfaces

梅田 享英*; 小杉 良治*; 福田 憲司*; 森下 憲雄*; 大島 武; 江嵜 加奈*; 磯谷 順一*

Materials Science Forum, 717-720, p.427 - 432, 2012/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:94.3


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