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O/HO vapor generator for contrast-variation neutron scattering有馬 寛*; 高田 慎一; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 森川 利明*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 青木 裕之; 岩瀬 裕希*; 廣井 孝介; et al.
Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1802 - 1812, 2023/12
被引用回数：6 パーセンタイル：71.39(Chemistry, Multidisciplinary)The contrast-variation technique in neutron scattering experiments plays a pivotal role in distinguishing partial structures within multi-component complexes, facilitating the elucidation of distinct sample constituents. This differentiation is achieved using different isotopes, namely hydrogen and deuterium, which possess varying neutron scattering characteristics. This study presents a novel vapor generator designed for neutron scattering experiments, enabling continuous control of the DO/HO ratio of the vapor. This feature is especially useful for contrast-variation studies. The generator features two saturators and four mass flow controllers, allowing for the rapid and independent generation of DO/HO vapors. Additionally, the incorporation of the two-temperature method ensures accurate dew point control within a margin of 
0.2
Cdp. This setup proves useful for conducting time-resolved experiments and can accelerate research on functional polymers, such as polymer electrolyte membranes for fuel cells, where water potential assumes critical importance.
岩瀬 裕希*; 赤松 允顕*; 稲村 泰弘; 坂口 佳史*; 森川 利明*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 小林 一貴*; 酒井 秀樹*
Journal of Applied Crystallography, 56(1), p.110 - 115, 2023/02
被引用回数：5 パーセンタイル：64.78(Chemistry, Multidisciplinary)光応答性材料の重要性が高まる中、光照射によって引き起こされる構造変化とその機能との相関を解析することは極めて重要である。このような構造解析には小角散乱(SAS)が有効であるが、SASによって1nm以下のスケールで局所的な分子構造形成や分子反応を定量的に捉えることは困難である。そこで本研究では、光応答性物質における非平衡現象の構造解析を目的として、紫外可視光照射装置、紫外可視分光光度計から構成される新しい試料環境を開発し、中性子小角・広角散乱装置(TAIKAN)に設置することで中性子小角散乱と紫外可視光吸収の同時測定を実現した。この測定手法を用いることで、光応答性分子であるアゾベンゼンを修飾した陽イオン性界面活性剤が水溶液中で形成するミセルが紫外可視光照射によって構造変化する様子をその場観察することを可能とした。その結果、本測定手法によりミセル構造の変化と分子配置の変化の相互作用に関する直接的な情報を提供することが示された。
宮崎 司*; 宮田 登*; 有馬 寛*; 吉良 弘*; 大内 啓一*; 笠井 聡*; 津村 佳弘*; 青木 裕之
Langmuir, 37(32), p.9873 - 9882, 2021/08
被引用回数：7 パーセンタイル：30.67(Chemistry, Multidisciplinary)We investigated the structure of the crystalline adsorption layer of poly(vinyl alcohol) (PVA) in hot water by neutron reflectivity in two cases: when the adsorption layer is exposed on the substrate by leaching the upper bulk layer and when it is deeply embedded between a relatively thick PVA film and substrate. In both cases, the PVA adsorption layer consists of three layers on the Si substrate. The bottom layer, consisting of amorphous chains that are strongly constrained on the substrate, is not swollen even in hot water at 90C. The middle layer, consisting of amorphous chains that are much more mobile compared with those in the bottom layer, has no freedom to assume a crystalline form. Only the molecular chains in the top layer are crystallizable in the adsorption layer, leading to a heterogeneous layered structure in the film thickness direction. This layered structure is attributed to the crystallizable chains of PVA during the formation of the adsorption layer driven by hydrogen bonding. However, the structure and dynamics in the adsorption layer may differ in both cases because the molecular chains in the vicinity of the surface seem to be affected by surface effects even in the adsorption layer.
有馬 寛*; 宮田 登*; 吉田 鉄生*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; Zhang, S.*; 宮崎 司*; 青木 裕之
Review of Scientific Instruments, 91(10), p.104103_1 - 104103_7, 2020/10
被引用回数：13 パーセンタイル：54.59(Instruments & Instrumentation)We developed a novel humidity control system for neutron reflectivity measurements based on the two-way gas-flow method that can generate up to 85% relative humidity (RH) within a temperature range of 5-85C. The system consists of a gas-flow-type humidity generator and a thermostatic sample chamber, each of which can independently control the temperature. The key features include rapid humidity response and long stable operation time. The humidity reaches equilibrium within 2 to 5 min during the humidity change, and the system exhibited acceptable stability over a three-day, nonstop experimental measurement duration, with a precision of 1% RH at 85C and 85% RH. The sample chamber is capable of measuring substrate samples with dimensions of up to 2-in. in diameter and 5-mm in thickness. We demonstrate the reflectivity data measured at a pulsed neutron facility, MLF BL17, in the Japan Proton Accelerator Research Complex. The combined use of this system with neutrons permits in situ, time-resolved studies of the swelling process of polyvinyl alcohol and adhesive materials.
服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*
High Pressure Research, 40(3), p.325 - 338, 2020/09
被引用回数：4 パーセンタイル：29.88(Physics, Multidisciplinary)パリエジンバラプレスを用いた中性子回折実験における圧力伝達媒体の実際的な影響を調べるために、種々の圧力媒体(Pb, AgCl,常温および高温の4:1メタノールエタノール混合液(ME), N, Ar)を用いてMgOの回折パターンを約20GPaまで測定した。MgO 220回折線の線幅から見積もった試料室内の静水圧性は、Pb, AgCl, Ar,室温ME混合液, N, 高温MEの順に良くなる。これは、これまでのダイヤモンドアンビルセルを用いた結果と異なり、高圧下で固化した後も常温MEはArより高い性能を示す(パリエジンバラプレスで用いられたアンビルの窪みの効果と思われる)。これらの結果とより高い性能が期待されるNeが強い寄生散乱をだしてしまうこととを考えると、約20GPaまでの中性子実験においては、ME混合液(できれば高温が良い)が最良の圧力媒体であり、アルコールと反応する試料には液体Arで代替するのが良いことが明らかとなった。
河村 聖子; 高橋 竜太*; 石角 元志*; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 神原 理*; 青山 和弘*; 坂口 佳史*; et al.
Journal of Neutron Research, 21(1-2), p.17 - 22, 2019/05
MLF試料環境チーム低温・マグネットグループは、J-PARC MLFにおいて、利用者の実験のための冷凍機やマグネットの運用を行っている。これまでトップローディング型
He冷凍機、ボトムローディング型
He冷凍機、希釈冷凍機インサート、超伝導マグネットを導入してきた。これらの機器の使用頻度は、ビーム出力、課題数の増加に伴い、ここ2年間で急激に高くなってきている。この状況に対応するために運用経験を加味しながら、これらの機器の性能向上作業を進めている。例えば、He冷凍機の制御ソフトには、自動の初期冷却および再凝縮のプログラムが備わっていたが、新たに、He potにヒーターを焚くことなくsorbの温度制御のみでHe potを温調するプログラムも作成した。また2017年は、超伝導マグネット用に、揺動型ラジアルコリメーター付きのOVCテールを製作した。このラジアルコリメーターの導入によりデータの質は劇的に向上し、中性子非弾性散乱実験でも超伝導マグネットが使用できるようになった。
河村 聖子; 奥 隆之; 渡辺 真朗; 高橋 竜太; 宗像 孝司*; 高田 慎一; 坂口 佳史*; 石角 元志*; 大内 啓一*; 服部 高典; et al.
Journal of Neutron Research, 19(1-2), p.15 - 22, 2017/11
J-PARC MLFにおける試料環境(SE)チームは、ユーザー実験のためのSE機器の運用や開発を行っている。メンバーは、低温マグネット、高温、高圧、ソフトマター、光照射、水素環境、He偏極フィルターといったサブチームに所属している。現在は、数台の冷凍機と、マグネット、高温炉、高圧実験用パリエジンバラプレス、偏極中性子実験のためのSEOPシステムが運用中で、ユーザー実験への提供、運転を行っているほか、パルス磁場システムの汎用化に向けた開発も行っている。またJ-PARC研究棟では、レオメーター、ガス蒸気吸着量測定装置などのソフトマター研究に必要な機器類も整備している。
服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 岡崎 伸生*; 大内 啓一*; 稲村 泰弘
高圧力の科学と技術, 26(2), p.89 - 98, 2016/06
PLANETはJ-PARCの物質・生命科学実験施設(MLF)のパルス中性子源に建設された高圧ビームラインである。飛行時間型(TOF)中性子回折実験のために設計された6軸型マルチアンビルプレスを用いて、定常的には、約10GPa, 2000Kまでの高温高圧下でのデータ測定が可能である。ビームラインには、高圧セル等からの寄生散乱が混入しないように、シャープな入射スリットとラジアルコリメータが装備されており、きれいな回折パターンが取得できるようになっている。この特徴に加え、高い分解能(
0.6%)で広いd範囲(0.2-8.4
)のデータを取得できるため、高温高圧下における結晶及び液体の構造を高い精度で決定することが可能となっている。
井坂 浩二; 照沼 憲明; 大内 諭; 大木 恵一; 諏訪 昌幸
日本保全学会第6回学術講演会要旨集, p.279 - 282, 2009/08
計測制御装置はJRR-3改造時の設置より18年以上が経過し、原子炉の安全安定運転を確保するために機器の更新を含めた保全活動が必要不可欠である。今回、JRR-3において行われている計測制御装置の保全内容及び今後の保全活動について述べる。
穂坂 綱一; 板倉 隆二; 横山 啓一; 山内 薫*; 横山 淳
Chemical Physics Letters, 475(1-3), p.19 - 23, 2009/06
被引用回数：12 パーセンタイル：36.69(Chemistry, Physical)強レーザー場中の分子は親イオン生成に加え、競合する多くの解離性イオン化経路を持つ。われわれは光電子光イオン同時計測運動量画像観測法により、生成物イオンを特定した光電子スペクトルを測定し、エタノール分子のイオン化過程を調べた。解離生成物ごとにイオン化直後の電子状態を観測し、その電子状態はレーザー波形に強く依存することを明らかにした。
横山 啓一; 松岡 雷士; 笠嶋 辰也; 坪内 雅明; 横山 淳
Proceedings of 5th Asian Symposium on Intense Laser Science (ASILS-5), p.113 - 119, 2009/05
関西光科学研究所で実施している量子制御の研究の現状を紹介する。特に窒素分子及びヨウ素分子の振動制御に関する実験的研究及び、ヨウ化セシウム分子の回転制御に関する理論的研究について紹介する。窒素分子の振動制御の研究では、線形チャープさせた広帯域白色光パルス対の遅延時間を制御することにより励起振動数を選択できることを示した。ヨウ素分子の振動制御の研究では、インパルシブラマン遷移において観察される振動励起及び脱励起の2つのプロセスをチャープの方向を制御することにより選択することが可能であることを示した。ヨウ化セシウム分子の回転制御の研究では、回転分布全体の移動がテラヘルツ波周波数コムにより実現できることを数値計算により予測した。
横山 啓一; 松岡 雷士; 笠嶋 辰也; 坪内 雅明; 橋本 雅史
no journal, ,
レーザー技術の進歩により精密な分子制御が可能になりつつある。この量子制御技術によりレーザー同位体分離の技術革新が実現するかもしれない。最近われわれが考案した二原子分子の純回転遷移を利用した手法は、今までの手法と比べて遥かに効率よくかつ選択的に同位体選択できることが、数値計算により示された。このスキームに関する最新の検討結果と実証研究の現状を報告する。
坪内 雅明; 横山 啓一; 杉山 僚
no journal, ,
本研究では、テラヘルツ任意波形整形へ向けた最も簡単な系として、テラヘルツダブルパルス発生について精査した。テラヘルツ光の発生の場である結晶のダイナミクスやプラズマ内での光の挙動が、ダブルパルス発生に対して大きく影響することが明らかになった。これは精密なテラヘルツ波形整形の実現における本質的な問題点であり、結晶やプラズマのダイナミクスを正確に考慮に入れた実験装置の設計が必須である。
服部 高典; 佐野 亜沙美; 鈴谷 賢太郎; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 大内 啓一*; 岡崎 伸生*; 亀田 恭男*; 大友 季哉*
no journal, ,
PLANETはJ-PARC MLFに建設された高圧専用の中性子粉末回折計である。2013年度より運用を開始し、国内外よりユーザーを受け入れている。本発表では、PLANETの現状と最近可能になったランダム系物質の構造解析の例を示す。PLANETは、2段押し加圧(6-6加圧方式)を標準採用し、約10GPa, 2000Kでの中性子回折データの測定が可能となっている。更に高い温度圧力での実験を可能とするために、今回異なるアンビル分割方式である6-8加圧方式のテストを行い、約16GPa, 1273Kでの中性子回折実験に成功した。また、PLANETは、結晶のみならず液体の高圧下での構造変化を調べられるように設計がなされている。今回PLANETで測定したSiO
ガラスのデータをBL21で開発された液体のS(Q)導出プログラム(nvaSq.py及びhitsq.py)を用いて解析を行った。高圧セルの影響を確認するために、高圧セル内にいれた常圧下の試料のS(Q)が、既知のS(Q)とよく一致することを確認した。その後高圧下で測定されたデータへの応用を行い、約10GPaまでの構造変化を調べることができた。また、非弾性散乱効果の補正が重要となる水素を含む系として、水に対して亀田氏作成のプログラムにて解析を行い、良好な結果を得ることができた。
川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*
no journal, ,
DNA is a TOF type Si crystal analyzer backscattering spectrometer installed at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) spallation source. DNA uses a pulse-shaping chopper to extract sharp pulsed neutron from strong but broad spectrum of coupled moderator, which achieves good energy resolution (~2.4 micro-eV) and large neutron flux simultaneously. In addition, time-of-flight technique allows us to go high energy transfers of about 1500 micro-eV. Furthermore, the signal-to-noise ratio at DNA achieves 10
, which enables to covers a variety of research fields from biomaterials with small scattering amplitudes or with small quantities of samples (of the order of milligrams). DNA has Si111 analyzers, which allows to access momentum transfer range from 0.08 to 1.86 
. Currently, we are installing Si311 analyzers covering momentum transfer from 1.79 to 3.39 , which overlaps Q-region of Si111. We are developing various sample environments, such as magnet, automatic sample changers, furnace, humidity controller, and radial collimators. We are also promoting the Internet of Things (IoT) of the equipment due to strong demands of remote experiments from COVID-19. We will show the current status and upgrade plan of DNA.
松浦 直人*; 川北 至信; 山田 武*; 富永 大輝*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*
no journal, ,
DNA is a time-of-flight backscattering spectrometer installed at the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) in Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC), Tokai, Japan. Its purpose is revealing pico to nano second dynamics in a wide field of sciences and industrial applications including soft matter, bio-molecules, chemical molecules, battery, catalyst, and magnetism. A pulse-shaping chopper equipped at the 7.75 m position from the coupled moderator makes this instrument relatively short in the neutron guide length (42 m from the moderator to the sample position). Its maximum rotation speed of 300 Hz provides us fine energy resolutions up to 1.4 micro second for a sample with dimension of 1 cm wide and 1cm tall. Changing phases of the slit opening of the chopper enables us to select energy bands and even to scan a wide energy transfer range with the highest resolution. Two types of analyzer mirrors of Si111 and Si311 cover large momentum transfer ranges of 0.08 to 1.98 and 1.79 to 3.39 , respectively. Frequently used measurement modes are a high-flux mode without rotating the chopper and a high-resolution mode with 225 Hz. Those provides 12 and 3.6 micro eV energy resolutions for a large sample of 1.4 cm wide and 4 cm tall. The back-coat by neutron absorber such as Gd and GdO
for Si analyzer mirrors serves us in realizing extremely high signal-to-noise ratio of 
, which allows us to obtain QENS spectra from a tiny amount of sample or a dilute protein solution. Various conditions of sample environment are available; cryo-furnaces (4 K to 700 K), a 2K cryostat, a top-loading sample stick for applying electric field, a humidity control system, a cryostat with a samples changer for three samples, an inner atmosphere controller for cryo-furnaces and so on. A high temperature furnace up to 1000K, 3.5 Tesla cryo-magnet and a sample changer for 20 samples are under commissioning.
笠嶋 辰也; 坪内 雅明; 松岡 雷士; 横山 啓一
no journal, ,
レーザー同位体分離法開発の第1段階としてパルス列励起による同位体選択的な回転分布移動の実現を目指している。そのためにまずは回転分布移動の結果を観測する方法が必要である。そこで、時間分解振動コヒーレントアンチストークスラマン散乱(CARS)法に注目した。時間分解振動CARS信号を使ってプローブ分子の回転分布から火炎の温度を決めるという手法がMotzkusらによって確立されている。しかし、火炎の温度測定の場合には系が熱平衡状態にあるとみなせるので回転分布を決めるパラメータは温度のみである。これに対して、パルス列励起によって分布移動が起きた場合には、系は熱平衡状態ではないので回転分布を決めるためには各回転準位のポピュレーションを個別にパラメータとして取り扱わなければならない。このようにパラメータの数が非常に多くなっても正しく回転分布を決めることができるかどうかを確認し、時間分解振動CARS法が回転分布測定法として利用可能かどうかを確かめた。
坪内 雅明; 横山 啓一; 杉山 僚
no journal, ,
本研究では、テラヘルツ任意波形整形へ向けた最も簡単な系として、テラヘルツダブルパルス発生について精査した。テラヘルツ光の発生の場である結晶のダイナミクスやプラズマ内での光の挙動が、ダブルパルス発生に対して大きく影響することが明らかになった。これは精密なテラヘルツ波形整形の実現における本質的な問題点であり、結晶やプラズマのダイナミクスを正確に考慮に入れた実験装置の設計が必須である。
笠嶋 辰也; 坪内 雅明; 松岡 雷士; 横山 啓一; 横山 淳
no journal, ,
フェムト秒レーザーパルスによる分子振動の多段階励起と同位体選択励起とを組合せた新しい同位体分離法の開発を目指して、現在は窒素分子(
Nと
N)を使って同位体選択励起スキームの原理実証を行っている。本研究では数値計算を用いて同位体選択性とレーザーパルスの最適条件について検討を行った。
笠嶋 辰也; 坪内 雅明; 横山 啓一
no journal, ,
線形チャープフェムト秒レーザーパルス対を使って分子振動の多段階励起と同位体選択励起とを組合せた新しい同位体選択励起スキームの開発を行っている。今回は窒素分子(NとN)をモデル分子として使い、計算によって同位体選択励起スキームの妥当性を調べた。
