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論文

Data collection for dilute protein solutions via a neutron backscattering spectrometer

富永 大輝*; 中川 洋; 佐原 雅恵*; 小田 隆*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

Life (Internet), 12(5), p.675_1 - 675_9, 2022/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Biology)

中性子背面散散乱装置測定用のタンパク質水溶液試料に適した試料セルのバックグラウンド散乱を評価した。その結果、D$$_{2}$$Oを用いてベーマイトをコーティングしたアルミニウム製サンプルセルの散乱強度は、通常の水(H$$_{2}$$O)をコーティングしたサンプルセルの散乱強度よりも低いことが判明した。また、個体重量の差が小さいセルへの細心の注意と、分光器の中性子ビーム位置に対するサンプルセルの位置再現性により、D$$_{2}$$O緩衝液とサンプル容器の散乱プロファイルを正確に差し引くことができた。その結果、希薄なタンパク質溶液からタンパク質のダイナミクスに関する高品質な情報を抽出することができた。

論文

Evaluation of sample cell materials for aqueous solutions used in quasi-elastic neutron scattering measurements

富永 大輝*; 佐原 雅恵*; 川北 至信; 中川 洋; 山田 武*

Journal of Applied Crystallography, 54(6), p.1631 - 1640, 2021/12

 被引用回数:3 パーセンタイル:46.68(Chemistry, Multidisciplinary)

For quasi-elastic neutron scattering (QENS) studies, sample cells made of pure or alloyed aluminum are frequently employed. Although the Al surface is protected by a passivating film, this film is not robust. Therefore, when the sample is an aqueous solution, chemical interactions between the Al surface and sample, promoted by corrosive entities such as chloride ions and certain conditions of pH, can compromise the integrity of the cell and interfere with the experiment. In this study, the corrosion susceptibilities of Al and its alloys were investigated by subjecting them to various treatments; the results were compared with those of other candidate materials with low chemical reactivity. This work showed that alloys with higher Al content and boehmite-coated surfaces are resistant to corrosion. In particular, for Al, the resistance is due to a reduction in the contact area achieved by reducing the surface roughness. QENS measurements of empty sample cells made of these materials revealed two results: (1) the profile of the cell fabricated with a copper-free Al alloy showed a minor dependence on the scattering vector magnitude $$Q$$ and (2) reducing the real surface area of Al effectively suppresses its scattering intensity, while boehmite coating strengthens the scattering. Cells fabricated with Mo, Nb and single-crystal sapphire can be used as alternatives to Al because of their low scattering intensity and reduced dependence on $$Q$$.

論文

Corrosion of aluminum-based containers for neutron studies with aqueous samples under low temperatures

富永 大輝*; 佐原 雅恵*; 川北 至信; 中川 洋; 島本 直伸*

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011094_1 - 011094_5, 2021/03

BB2019-2098.pdf:5.18MB

中性子準弾性散乱研究では、しばしばアルミもしくはアルミ合金製の試料容器が使われる。入射中性子の強度増大に伴って、研究領域は拡がり続けており、希薄な試料環境でもデータ取得は以前より速くなっている。そうした研究分野の一つに水を含むシステムが挙げられる。この研究では、アルミに関する温度効果を調べ、低温環境下でもアルミの腐食が起きることが分かった。その理由は、母材としてのアルミニウムと不動態フィルムとしての酸化アルミニウムの膨張係数の差による。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 三浦 大輔*; 鳥飼 直也*

J-PARC 20-02; J-PARC MLF Annual Report 2019, p.38 - 40, 2021/00

Neutron reflectivity (NR) is used to determine the nanostructure of surfaces and interfaces of thin film samples. NR has an ad-vantage over X-ray reflectivity for measuring deeply-buried interface of materials. However, it is difficult to determine the structure of complex multiple surface and interfaces of the thin film from a single reflectivity curve. To overcome the problem, we developed a new technique called spin-contrast-variation neutron reflectometry (SCV-NR), which utilizes the property that coherent polarized-neutron scattering length of a proton remarkably varies as a function of the proton polarization, PH, against the neutron polarization direction. As PH increases, the scattering length density (SLD) of each layer proportionally increases with the number density of protons, resulting in the variation of NR curves. The structure of multiple surface and interfaces of a thin film can be determined from the multiple curves.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:33.01(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

口頭

水素核偏極技術を用いた偏極中性子反射率測定

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

付加価値の高い機能性材料開発の現場では、物理・化学的性質が異なる複数の成分をナノレベルで混ぜ合わせることにより互いの短所を補い長所を引き出した複合材料の開発が行われている。その複合材料の開発においてカギとなるのが材料中における成分間の界面における構造的な結びつきである。中性子反射率法は、中性子反射率の波数依存性(反射率曲線)から物質の表面・界面の構造をサブナノメートルの精度で調べる手法である。今回我々は、偏極中性子と水素核偏極試料を用いるスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能が互いのスピン状態に強く依存する性質を利用して、試料中の水素核偏極度を段階的に制御して得られる複数の偏極中性子散乱データから複合材料における構造を成分毎に決定する手法である。本手法は1989年にStuhrmannらによって実証されて以来、小角散乱法と組み合わせて複合材料のナノ構造解析に用いられてきた。我々はそのスピンコントラスト法を反射率法に展開することにより、複合材料が作る複雑な界面構造の解析技術の確立を目指す。

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率測定法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能がスピンに依存する性質を利用して、無偏極試料の散乱からは得られない複合材料における特定成分間の構造的な結びつきを決定する手法である。我々は、これまで小角散乱測定に限定されてきたスピンコントラスト法を新たに中性子反射率測定に展開することにより、複合薄膜材料が作る複雑な表面・界面構造を一意に決定するスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。実験は、反射率実験に合わせて新たに開発した水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU (BL17)に組み込み、シリコン基板上にスピンコートした高分子薄膜試料を測定した。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

スピンコントラスト中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU(BL17)に組み込み、高分子薄膜試料のスピンコントラスト反射率測定を行った。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。当日の発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

Sample environment at the small and wide angle neutron scattering instrument TAIKAN of J-PARC

廣井 孝介; 高田 慎一; 大石 一城*; 岩瀬 裕希*; 河村 幸彦*; 森川 利明*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*

no journal, , 

The small and wide angle neutron scattering instrument TAIKAN installed at a BL15 port of the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of J-PARC is designed to study hieratical structure in materials ranging from sub-nanometer to micrometer using both neutrons in broad wavelength bandwidth and detectors covering wide-angle. Scientific researches studying various materials such as polymers, biomolecules, magnetic materials, superconductors etc., are performed at TAIKAN. For such various kinds of researches, we have developed sample environmental instrument. In this presentation, we introduce present status of the sample environmental instruments of TAIKAN and some experimental results obtained with the instruments.

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 河村 幸彦*; 森川 利明*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

J-PARC MLF SHARAKU (BL17)を用いてスピンコントラスト変調中性子反射率実験に成功した。ポリスチレン単層膜において偏極中性子反射率曲線は振動やスロープも含めて水素核偏極度とともに理論予測どおりに変化した。本結果は表面およびシリコン基板との界面を含めて単層膜が均一に偏極していることを実証するものである。また、ラメラ積層構造を持つスチレン・イソプレンブロック共重合体の反射率曲線は核偏極によって複雑に変化した。無偏極および正負核偏極時の反射率曲線に対してグローバルフィッティングをかけることにより、多層膜表面にラメラ周期程度の深さのホールが多数存在することを見出した。本結果は顕微鏡観察のデータとも良い一致を示した。

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