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論文

Hierarchically self-organized dissipative structures of filler particles in poly(styrene-$$ran$$-butadiene) rubbers

山口 大輔; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*; 能田 洋平*; 小泉 智*; 橋本 竹治*

Macromolecules, 50(19), p.7739 - 7759, 2017/10

 被引用回数:13 パーセンタイル:49.34(Polymer Science)

スチレン-ブタジエンランダム共重合体におけるフィラー粒子の空間分布を解明した。中性子小角散乱実験の結果、本共重合体中におけるフィラーは5つの構造レベルからなる階層構造を形成していることが判明した。

口頭

末端変性SSBR/フィラー混合系におけるフィラー分散状態の中性子・X線散乱による解析

山口 大輔; 小泉 智; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*

no journal, , 

これまで、さまざまなナノ複合材料が開発・報告されているが、中でもゴム/フィラーの組合せは、ゴムの粘弾性特性と補強剤としてのフィラーの特長を両立させた成功例として広く認知されている。近年のゴム/フィラー系においては、フィラーとしてシリカ微粒子がカーボンブラック微粒子に替わって用いられ、またゴム材料となる高分子鎖の末端にフィラーとの親和性を有する官能基を導入するなどの改良が加えられ、さらなる高性能化が図られている。高性能化を達成するための指針となるのがゴム中に形成されるフィラーの階層的な凝集構造と物性との相関関係であり、その凝集構造の解明のために、放射光(X線)・中性子等を用いた散乱による解析が精力的に行われている。本研究ではこれまでの研究において、単独で用いられることが多かった中性子とX線による小角散乱(SANS, SAXS)の共通点・相違点を詳細に比較し、それぞれの散乱法に固有のコントラストから明らかにされる多成分系中のフィラーの凝集構造について報告する。

口頭

Analysis of dispersion state of fillers in functionalized S-SBR/filler composites

山口 大輔; 小泉 智; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*

no journal, , 

産業用タイヤの原料であるゴム/フィラー混合系は、可塑剤・架橋剤・酸化防止剤等のさまざまな添加剤を含む多成分系である。この系において粘弾性特性を大きく左右する因子がゴム中のフィラーの分散状態であり、その制御に大きな関心が寄せられている。フィラーの構造は直径数nmの一次凝集体から、その高次凝集体までの階層構造であり、構造制御のためにはミクロからマクロに至る幅広いスケールで観察を行う必要がある。また多成分系であることを反映して、系内にはフィラー凝集体の構造以外にもさまざまな成分の不均一構造が共存する。本研究では中性子及びX線による小角散乱(SANS/SAXS)法を併用して、階層構造観察を実施した。2種類のプローブを併用することでフィラーの凝集構造をその他の成分不均一の構造から分離し、解析することはより容易になる。本研究結果からゴムの末端基を改質することにより、フィラーの分散状態が向上することが明確に示された。

口頭

ゴム/フィラー混合系にみられる多成分からなる階層構造

山口 大輔; 小泉 智; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*

no journal, , 

複合材料として産業界において大きな成功を収めているゴム/フィラー混合系は、可塑剤・架橋剤・酸化防止剤等のさまざまな添加剤を含む多成分系である。この系において粘弾性特性を大きく左右する因子がゴム中のフィラーの分散状態であり、その制御に大きな関心が寄せられている。フィラーの分散・凝集構造は直径数nmの一次凝集体から、それらが集まって形成される高次凝集体までの階層構造であり、構造制御のためにはnmから$$mu$$mに至る幅広いスケールで観察を行うことが望ましい。本研究では中性子及びX線による小角散乱(SANS/SAXS)法を併用して、その階層構造観察を実施した。多成分系であることを反映して、系内にはシリカ凝集体の構造の他にゴムの架橋による構造が共存する。両者の区別をつけることは、単一のプローブでは困難でも2種類のプローブを併用することで容易になる。このようにして、共存する架橋構造を分離して得たフィラーの凝集構造からその階層性を解析し、議論する。

口頭

スピンコントラスト変調法によるSBRゴム中のシリカ微粒子分散状態の研究

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 小泉 智; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*; 湯浅 毅*

no journal, , 

低燃費タイヤ材料として、シリカ微粒子を補強材として充填したスチレンブタジエン(SBR)ゴムが広く活用されている。シリカ微粒子の分散性と低燃費性能には強い相関があることが知られており、その正確な評価は重要な課題である。われわれは、これまでに開発を進めてきた、核スピン偏極によるコントラスト変調を中性子小角散乱に適用することで、SBRゴム中のさまざまな成分に由来する散乱の中から、シリカ微粒子のみに由来する散乱を分離し、その分散性を詳細かつ精度よく評価することに成功した。

口頭

スピンコントラスト変調法によるシリカ充填SBRゴムの構造解析

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 小泉 智; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*; 湯浅 毅*

no journal, , 

シリカ充填SBRゴムに対して、試料中の水素原子核スピンの向きを一方向に揃える「核スピン偏極」状態において、中性子小角散乱測定を行った。部分散乱関数への分解を行うことで、シリカ微粒子の分散状態を明らかにすることに成功した。

口頭

Spin contrast variation technique for a multi-component system; A Study of silica-filled styrene-butadiene rubber

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 小泉 智; 湯浅 毅*; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*

no journal, , 

シリカ充填SBRゴムに対して、試料中の水素原子核スピンの向きを一方向に揃える「核スピン偏極法」を適用することによって、中性子小角散乱測定を行った。部分散乱関数への分解を行うことで、シリカ微粒子の分散状態を明らかにすることに成功した。

口頭

Spin contrast variation study of fuel-efficient tire rubber

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 社本 真一; 小泉 智; 湯浅 毅*; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*

no journal, , 

これまで開発を進めてきたスピンコントラスト変調法によって得られた成果を発表する。われわれは重水素化が難しい樹脂やゴムといった固体高分子材料への応用を目論んできた。それらの材料は電子スピン源である安定ラジカルTEMPOの蒸気を吸収する性質があり、動的核スピン偏極法により高い水素核スピン偏極度を得ることができる。われわれは、低燃費タイヤの原料であるシリカ充填SBRゴムへと本手法を適用することに成功した。その結果、充填剤であるシリカ微粒子のみの散乱を分離することに成功した。得られた情報は低燃費性能向上のメカニズムを理解するうえで価値あるものである。

口頭

動的核スピン偏極によるコントラスト変調を用いた中性子小角散乱研究; シリカ充填SBRゴムへの応用

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 社本 真一; 小泉 智; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*; 湯浅 毅*

no journal, , 

動的核スピン偏極によるコントラスト変調を用いた中性子小角散乱法を用いたシリカ充填SBRゴムの構造解析成果について報告する。タイヤの低燃費性能と強いかかわりがあるシリカ微粒子の分散状態を高精度で評価することに成功した。

口頭

多成分階層構造解析のための中性子・X線小角散乱の併用

山口 大輔; 能田 洋平; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*; 湯浅 毅*; et al.

no journal, , 

近年の材料は、高付加価値や高耐久性への要求に応えるため、さまざまな成分の複合体となっている。また、これらの複合材料においてその性能を左右するものが、添加物の分散状態であることが少なくない。このため、材料中のナノレベルの構造及び分散状態を調べる目的で小角散乱や電子顕微鏡等の解析手法が広く用いられている。しかしながら、構成成分が多く構造が複雑である場合には、複数の解析手法を併用しなければ、必要な構造情報を得ることも困難である。本発表では、単純な2成分系ではない試料に対して散乱法により解析を行う場合に、各成分に対して散乱コントラストが異なる中性子小角散乱(SANS)とX線小角散乱(SAXS)を併用することで引き出せる構造情報について、(1)窒素ドープを行った酸化チタン多孔体と、(2)シリカ微粒子又はカーボンブラック微粒子が充填されたゴム材料の2例を用いて考察する。2例ともに、SANSとSAXSの散乱プロファイルを比較することで、微量成分((1)の場合は窒素、(2)の場合は加硫促進剤である酸化亜鉛)の分布状態に関する情報が得られた。

口頭

Proton spin contrast variation approaches; From basic polymer to fuel-efficient tire rubber

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 社本 真一; 小泉 智; 湯浅 毅*; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*

no journal, , 

これまで開発を進めてきた水素核スピン偏極コントラスト変調法によって得られた成果を発表する。われわれは重水素化が困難である樹脂やゴムといった固体高分子材料への応用を目論んできた。それらの材料は、電子スピン源である安定ラジカルTEMPOの蒸気を吸収する性質を有する。これをうまく活用することで、動的核スピン偏極法が適用でき、高い水素核スピン偏極度を得ることができる。ポリエチレンやブロックポリマーといった、素性の明らかな高分子を対象とした実証実験を経て、低燃費タイヤゴム材料であるシリカ充填SBRゴムへと本手法を適用することに成功した。その結果、シリカのみに由来する散乱を分離でき、そのゴム中での分散性を高い精度で評価できた。得られた情報は低燃費性能発現のメカニズム理解に利するものである。

口頭

核スピン偏極コントラスト変調法による低燃費タイヤゴムのナノ構造評価

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 社本 真一; 小泉 智; 湯浅 毅*; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*

no journal, , 

水素核スピン偏極コントラスト変調法を低燃費タイヤゴムのナノ構造解析へと応用することにより得られた成果を発表する。ゴム材料は、電子スピン源である安定ラジカルTEMPOの蒸気を吸収する性質を持ち、これをうまく活用することで、動的核スピン偏極法が適用でき、高い水素核スピン偏極度を得ることができる。低燃費タイヤゴム材料であるシリカ充填SBRゴムへと本手法を適用することで、補強材であるシリカのみに由来する散乱を分離できゴム中での分散性を高精度で評価することに成功した。得られた情報は低燃費性能発現のメカニズム理解に利するものである。

口頭

核スピン偏極による中性子小角散乱コントラスト制御; シリカ充填SBRゴムのナノ構造解析

能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 社本 真一; 小泉 智*; 湯浅 毅*; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*

no journal, , 

これまで研究開発を進めてきた動的核スピン偏極によるコントラスト変調法について、概要を説明する。また、最近の成果として、低燃費タイヤに使用されているシリカ充填SBRゴムへと本手法を適用し、補強材として添加されているシリカ微粒子の詳細な構造情報を得ることに成功した。また、今後の展開として、固体NMR分野のテクニック導入への期待について述べる。

口頭

中性子小角散乱の解析とグリーンイノベーションとの関わり

山口 大輔; 能田 洋平; 小泉 智*; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*; 竹中 幹人*; 網野 直也*

no journal, , 

中性子散乱の特長として、軽元素に高い感度を示すことが挙げられる。これを重元素(金属元素)に極めて高い感度を有するX線散乱と相補活用することで、多成分複合材料の詳細な解析が可能となる。本発表ではグリーンイノベーション指向の活用例として、中性子・X線小角散乱の両者を用いて低燃費タイヤの構造解析を行った。その結果、X線散乱では試料中に少量含まれる酸化亜鉛からの散乱を強く捉えるのに対して、中性子散乱では、低燃費技術の核となる、シリカやカーボンブラックから成る充填補強剤の散乱が強く、これらの構造評価に適していることが分かった。充填補強剤の分散状態はゴムマトリックスの性質に依存し、ゴム高分子の末端を修飾して充填補強剤との親和性を高めることが分散性の向上に有効であることを検証した。

口頭

シリカ/カーボンブラック微粒子の凝集/分散状態に関する考察

山口 大輔; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*

no journal, , 

シリカおよびカーボンブラック微粒子は、共にゴムの補強剤として広く用いられている。補強されたゴムの力学特性は、微粒子の凝集/分散状態に強く依存するため、ゴム中での微粒子の状態の評価および制御は、重要な課題と捉えられている。本発表では、微粒子をゴム中に分散させる前の粉末状態とゴム中で分散した状態とを中性子小角散乱により比較し、考察する。平均の一次粒子径(直径)に関して、シリカ微粒子は約16nm、カーボンブラック微粒子は約20nmであることが知られているが、その粒子径から計算した散乱関数は、測定で得られた散乱データの一部を再現するのみであり、一次粒子が単独では存在し得ないことが理解できる。そこで、実験データを再現するように一次凝集体構造を仮定すると、ゴム中の分散状態における一次凝集体は、粉末状態よりも小さいことが分かる。しかし、一次凝集体だけでは、測定の散乱関数を全波数領域で再現することはできず、特に粉末状態では、巨大なバルク構造の存在が示唆される。

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