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論文

Tracer diffusion coefficient measurements on NASICON-type Lithium-ion conductor LAGP using neutron radiography between 25$$^{circ}$$C and 500$$^{circ}$$C

高木 穂乃香*; 薮塚 武史*; 林田 洋寿*; Song, F.; 甲斐 哲也; 篠原 武尚; 栗田 圭輔; 飯倉 寛; 山本 典央*; 中島 稔*; et al.

Solid State Ionics, 417, p.116716_1 - 116716_7, 2024/12

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2024.116716
 被引用回数：3 パーセンタイル：28.45(Chemistry, Physical)

Tracer diffusion coefficients of lithium-ions in the sintered samples of Li$$_{1.5}$$Al$$_{0.5}$$Ge$$_{1.5}$$(PO$$_4$$)$$_3$$ (LAGP) have been measured through the neutron radiography (NR) technique in the wide temperature range from 25$$^{circ}$$C to 500$$^{circ}$$C. The diffusion data above and below 300$$^{circ}$$C were collected using pulsed and reactor-generated neutrons, respectively, which coincide with each other at 300$$^{circ}$$C exhibiting a single curve in the Arrhenius plot. The room-temperature diffusion coefficient and the activation energy below 300$$^{circ}$$C are obtained as 1.47$$times$$10$$^{-9}$$ cm$$^2$$ s$$^{-1}$$ and 0.37 eV, respectively. The activation energy of the conductivity diffusion coefficient almost agrees with the tracer one, and the deduced Haven ratio of 0.40 is consistent with the concerted migration model of the lithium-ions.

論文

Tracer diffusion coefficients measurements on LaPO$$_{4}$$-dispersed LATP by means of neutron radiography

Song, F.*; Chen, H.*; 林田 洋寿*; 甲斐 哲也; 篠原 武尚; 薮塚 武史*; 八尾 健*; 高井 茂臣*

Solid State Ionics, 377, p.115873_1 - 115873_6, 2022/04

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2022.115873
 被引用回数：5 パーセンタイル：27.20(Chemistry, Physical)

Lithium tracer diffusion coefficients have been measured in Li$$_{1.3}$$Al$$_{0.3}$$Ti$$_{1.7}$$(PO$$_4$$)$$_3$$ (LATP) and LATP - LaPO$$_4$$ composite solid electrolytes in the temperature range between 300$$^{circ}$$C and 500$$^{circ}$$C by means of neutron radiography technique that utilizes the difference in neutron attenuation of $$^6$$Li and $$^7$$Li isotopes. The diffusion coefficient of LATP - LaPO$$_4$$ composite is higher than that of pristine LATP, although the difference is much smaller than that estimated from the room temperature conductivity. This suggests that the bulk diffusion becomes the predominant diffusion mechanism at 300$$^{circ}$$C to 500$$^{circ}$$C instead of the diffusion along the space charge layer formed around the LaPO$$_4$$ dispersants.

論文

Tracer diffusion coefficients of lithium ion in LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ measured by neutron radiography

高井 茂臣*; 吉岡 和哉*; 飯倉 寛; 松林 政仁; 八尾 健*; 江坂 享男*

Solid State Ionics, 256, p.93 - 96, 2014/03

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2014.01.013
 被引用回数：40 パーセンタイル：76.79(Chemistry, Physical)

Lithiumisotope diffusion profiles in the cathodematerial LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ have been measured by using neutron radiography technique to determine the tracer diffusion coefficients $$D$$ in the temperature range of 300$$^{circ}$$C to 800$$^{circ}$$C. Arrhenius plot of the diffusion coefficient shows a bend around 550$$^{circ}$$C. At the lower temperature region, the activation energy of the diffusion coefficient is obtained as 0.52 eV, which is essentially consistent with that of the reported NMR study. However, the extrapolated diffusion coefficient down to room temperature is considerably smaller than the chemical diffusion coefficients obtained by electrochemical methods. On the other hand, high temperature activation energy of 1.11 eV is relatively close to the previously investigated Li$$_{4}$$Ti$$_{5}$$O$$_{12}$$, which also exhibits spinel-type structure and possesses the similar diffusion path via the 16c site. Within the present study, sintering temperature at the LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ sample preparation does not affect the tracer diffusion coefficient values.

論文

中性子断層撮影法を用いたイオン伝導性酸化物焼結体中の電場形成の可視化

林 光彦*; 高井 茂臣*; 坂口 裕樹*; 松林 政仁; 江坂 享男*

可視化情報学会誌, 20(suppl.1), p.375 - 376, 2000/07

中性子断層撮影法(CT)を用いたリチウムイオン伝導体中のリチウムイオンの分布を測定した。実験にはスピネル型構造を持つLi$$_{1.33}$$Ti$$_{1.67}$$O$$_{4}$$を用いた。$$^{7}$$Liのみを含む円柱状試料と$$^{6}$$Liのみを含む円柱状試料を組み合わせた面接触電界試料及び$$^{6}$$Liのみを含む円錐状試料と組み合わせた点接触段階試料を$$^{7}$$Liのみを含む円柱状試料をカソード側として電気炉中で電解して製作した。電解終了後、カソード側の円柱状試料に対して中性子CTを行った。その結果$$^{6}$$Liイオンは、点接触電解試料では試料の中心部分にのみ侵入していること、面接触電解した試料では試料全体にわたっと侵入していることが確認された。また点接触電解試料の断層像の濃度プロファイルから、試料中に形成される電場は通常の金属導体中の電場と同様に形成されることが示された。

口頭

中性子ラジオグラフィによるNASICON型固体電解質LATPの室温トレーサー拡散係数測定

江坂 裕貴*; 薮塚 武史*; 高井 茂臣*; 飯倉 寛; 栗田 圭輔; 原山 勲

no journal, , 

酸化物系リチウムイオン伝導体は全固体電池用固体電解質への応用を目指して現在精力的に研究が行われている。NASICON型構造を持つLATP(Li$$_{1.3}$$Al$$_{0.3}$$Ti$$_{1.7}$$(PO$$_{4}$$)$$_{3}$$)は10$$^{-4}$$ Scm$$^{-1}$$のオーダーのイオン伝導率を示すものの、更なるイオン導電率の向上が期待される。我々はLATPにLaPO$$_{4}$$粒子を微分散させ、絶縁体分散効果により室温で電気伝導率が3倍程度向上することを見出した。絶縁体粒子界面近傍でイオンが高速で移動すると考えられることから、$$^{6}$$Li/$$^{7}$$Li安定同位体の中性子透過係数の違いを利用した中性子ラジオグラフィによる、トレーサー拡散係数測定を300$$^{circ}$$C$$sim$$500$$^{circ}$$Cの温度領域で行い、両者を比較した。その結果、LaPO$$_{4}$$分散LATPコンポジットでは母体に比べて拡散係数の向上は観測できたものの、3倍までの向上には至らなかった。これは高温ではバルク拡散の向上が著しいため、絶縁体分散効果の寄与が相対的に小さくなるためと考えられた。そこで絶縁体分散効果による拡散係数の変化を明らかにするために、室温におけるトレーサー拡散係数を測定することにした。本発表では母体のLATPの室温トレーサー拡散係数測定の結果を報告する。

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