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下北 啓輔*; 山本 勝宏*; 宮田 登*; 中西 洋平*; 柴田 基樹*; 竹中 幹人*; 山田 悟史*; 瀬戸 秀樹*; 青木 裕之; 宮崎 司*
Soft Matter, 19(11), p.2082 - 2089, 2023/03
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Physical)In the case of poly(methyl methacrylate) (PMMA) thin films on a Si substrate, thermal annealing induces the formation of a layer of PMMA chains tightly adsorbed near the substrate interface, and the strongly adsorbed PMMA remains on the substrate, even after washing with toluene (hereinafter called adsorbed sample). Neutron reflectometry revealed that the concerned structure consists of three layers: an inner layer (tightly bound on the substrate), a middle layer (bulk-like), and an outer layer (surface) in the adsorbed sample. When an adsorbed sample was exposed to toluene vapor, it became clear that, between the solid adsorption layer (which does not swell) and bulk-like swollen layer, there was a "buffer layer" that could sorb more toluene molecules than the bulk-like layer. This buffer layer was found not only in the adsorbed sample but also in the standard spin-cast PMMA thin films on the substrate. When the polymer chains were firmly adsorbed and immobilized on the Si substrate, the freedom of the possible structure right next to the tightly bound layer was reduced, which restricted the relaxation of the conformation of the polymer chain strongly. The "buffer layer" was manifested by the sorption of toluene with different scattering length density contrasts.
下北 啓輔*; 山本 勝宏*; 宮田 登*; 有馬 寛*; 中西 洋平*; 竹中 幹人*; 柴田 基樹*; 山田 悟史*; 瀬戸 秀樹*; 青木 裕之; et al.
Langmuir, 38(41), p.12457 - 12465, 2022/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Multidisciplinary)We measured the neutron reflectivity (NR) of isotactic polypropylene (PP) thin films deposited on Si substrates modified by hexamethyldisilazane (HMDS) at the saturated vapor pressure of deuterated water at 25
C and 60C/85% RH to investigate the effect of HMDS on the interfacial water accumulation in PP-based polymer/inorganic filler nanocomposites and metal/resin bonding materials. We found that the amount of water accumulated at the PP/Si interface decreased with increasing immersion time of the Si substrate in a solution of HMDS in hexane prior to PP film deposition. During the immersion of the Si substrate, the HMDS molecules were deposited on the Si substrate as a monolayer without aggregation. Furthermore, the coverage of the HMDS monolayer on the Si substrate increased with increasing immersion time. At 60C and 85% RH, only a slight amount of interfacial water was detected after HMDS treatment for 1200 min. As a result, the maximum concentration of interfacial water was reduced to 0.1 from 0.3, where the latter corresponds to the PP film deposited on the untreated substrate.
今井 彩帆里*; 荒川 勝利*; 中西 洋平*; 竹中 幹人*; 青木 裕之; 大内 誠*; 寺島 崇矢*
Macromolecules, 55(20), p.9113 - 9125, 2022/10
被引用回数：2 パーセンタイル：27.19(Polymer Science)Microphase separation of copolymers is a key technique to produce polymer bulk materials or thin films with ordered nanostructures for applications in various research fields including nanotechnologies, electronic devices, among many others. Herein, we report water-assisted microphase separation of amphiphilic random copolymers bearing quaternary ammonium cations and hydrophobic alkyl or oleyl groups in the solid state and the thin films. We investigated the effects of sample preparation protocols and the hydrophobic pendants (a butyl group: C4 - octadecyl or oleyl group: C18), composition, and molecular weight of the copolymers on the microphase separation behavior. By annealing under humid conditions, the copolymers bearing alkyl groups longer than an octyl group (C8) formed sub-5 nm lamellar structures comprising cationic layers and hydrophobic layers. Water hardly remained in the resulting lamellar materials under ambient conditions. The domain spacing was controlled between 3.7 and 5.3 nm by tuning the length of the hydrophobic pendants and composition and was independent of the molecular weight and molecular weight distribution. The cationic random copolymers carrying amorphous hydrophobic pendants provided transparent or translucent polymer materials containing small lamellar structures. The random copolymers further formed multilayered lamellar thin films on silicon substrates by spin-coating the copolymer solutions, followed by a humid annealing process. The layered lamellae were directly observed as terrace structures with about 4-5 nm steps by atomic force microscopy.
Ikami, Takaya*; Watanabe, Yuki*; 小川 紘輝*; 竹中 幹人*; 山田 悟史*; 大内 誠*; 青木 裕之; 寺島 崇矢*
ACS Macro Lett (Internet), 10(12), p.1524 - 1528, 2021/12
被引用回数：7 パーセンタイル：48.3(Polymer Science)Making ordered nanostructures in polymers and their thin films is an important technique to produce functional materials. Herein, we report instant yet precise self-assembly systems of amphiphilic random copolymers to build multilayered lamellar structures in bulk materials and thin films. Random copolymers bearing octadecyl groups and hydroxyethyl groups induced crystallization-driven microphase separation via simple evaporation from the solutions to form lamellar structures in the solid state. The domain spacing was controlled in the range between 3.1 and 4.2 nm at the 0.1 nm level by tuning copolymer composition. Interestingly, just by spin-coating the polymer solutions onto silicon substrates, the copolymers autonomously formed thin films consisting of multilayered lamellar structures, where amorphous/hydrophilic parts and crystalline octadecyl domains are alternatingly layered from a silicon substrate to the air/polymer interface at regular intervals. The lamellar domain spacing was tunable by selecting hydrophilic pendants.
青木 裕之; 小川 紘輝*; 竹中 幹人*
Langmuir, 37(1), p.196 - 203, 2021/01
被引用回数：2 パーセンタイル：14.88(Chemistry, Multidisciplinary)Neutron reflectometry (NR) has been used for the depth structure analysis of materials at the surface and interface with a sub-nanometric resolution. Conventional NR provides averaged information for an area larger than several square centimeters; therefore, it cannot be applied to an interface with an in-plane inhomogeneity. In this study, the NR imaging of the in-plane structure of polymer thin films was achieved. The tomographic reconstruction of the spatially resolved NR profiles obtained by a sheet-shaped neutron beam provided a two-dimensional image of the in-plane interface morphology. The depth distribution of the neutron scattering length density was obtained by analyzing the position-dependent NR profile at a local area less than 0.1 mm
. The current NR tomography method enables NR measurements for an interface with an inhomogeneous structure. It also provides information on the three-dimensional distribution of the atomic composition near the surface and interfaces for various materials.
古澤 彰憲; 西村 昭彦; 武部 俊彦*; 中村 将輝*; 竹仲 佑介*; 西條 慎吾*; 中本 裕之*
E-Journal of Advanced Maintenance (Internet), 9(2), p.44 - 51, 2017/08
本論文では、配管のレーザー突合せ溶接に対して超音波ガイド波検査法が適用可能であるかを調査する。10種類の異なる溶接条件で作成した突合せ溶接配管試験体に対して超音波ガイド波試験を行い、検査信号の解析を行った。励起した超音波ガイド波はTモードガイド波であって、その励起と受信にはEMATを使用した。試験で得られたガイド波信号を解析することで溶接不良部からのガイド波検出信号が明瞭に測定される一方、十分に溶け込んだ溶接部からは反射信号がなく、突合せ溶接された溶接部の状況とガイド波検出信号に相関があることを確認し、超音波ガイド波検査法はレーザー突合せ溶接に対して適用可能性があることを示した。
阿部 浩之; 下村 拓也; 徳平 真之介*; 島田 幸洋*; 竹仲 佑介*; 古山 雄太*; 西村 昭彦; 内田 裕久*; 大道 博行; 大島 武
Proceedings of 7th International Congress on Laser Advanced Materials Processing (LAMP 2015) (Internet), 4 Pages, 2015/08
短パルスレーザー(ナノ秒,フェムト秒)を水素吸蔵合金表面層に照射し、水素吸蔵能向上を目指す表面改質実験を行った。レーザー条件をパルス幅100fsec、エネルギー0.2-3.4mJ/pulseとして、水素吸蔵合金LaNi
Al
合金に照射することで表面の局所構造を変化させ、この吸蔵合金の初期水素吸蔵反応とレーザー照射との相関について調べた。その結果、フルエンスで2.0mJ/cm付近でのレーザー照射したサンプルは未照射サンプルに比べ、1.5-3.0倍水素吸蔵初期反応速度が速くなり水素吸蔵能が向上することを見いだした。これによりレーザー照射は水素吸蔵材料の表面改質に有効であると結論づけられる。
西村 昭彦; 竹仲 佑介*; 古山 雄大*; 下村 拓也; 寺田 隆哉; 大道 博行
Journal of Laser Micro/Nanoengineering, 9(3), p.221 - 224, 2014/11
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Nanoscience & Nanotechnology)耐熱FBGセンサをフェムト秒レーザー加工により製作し、原子炉配管の高温に適用した。このセンサを鋼板表面に実装し、共振条件での振動試験を実施した。本センサの耐熱性能は600Cである。安定化波長可変レーザーを使用して原子炉の日常点検のモニタとして利用できることを試験した。このセンサを繰り返し歪み計測を行なえるよう振動鋼板に取り付けた。溶接、ロウ付け、半田付け、そして貴金属接着剤など、各種の取り付け方法について議論した。
西村 昭彦; 竹仲 佑介*; 古山 雄大*; 下村 拓也; 寺田 隆哉; 大道 博行
Proceedings of 1st Smart Laser Processing Conference 2014 (SLPC 2014), 4 Pages, 2014/04
耐熱FBGセンサがフェムト秒加工により製作された。これらセンサを原子炉配管に適用するために、高温での振動試験が試みられた。このFBGセンサは600Cでの耐熱性能を示した。波長可変レーザーを用いた周波数安定化検出システムが試験された。これは原子炉での日常点検における構造健全性の確認に役立つ。このFBGセンサは振動により歪が誘起された鋼板の上に取り付けられた。FBGセンサの金属モールドのため、溶接、ロウ付け、貴金属微粒子接着剤について考察を行った。
坂中 章悟*; 明本 光生*; 青戸 智浩*; 荒川 大*; 浅岡 聖二*; 榎本 収志*; 福田 茂樹*; 古川 和朗*; 古屋 貴章*; 芳賀 開一*; et al.
Proceedings of 1st International Particle Accelerator Conference (IPAC '10) (Internet), p.2338 - 2340, 2010/05
日本においてERL型放射光源を共同研究チームで提案している。電子銃,超伝導加速空洞などの要素技術開発を進めている。また、ERL技術の実証のためのコンパクトERLの建設も進めている。これら日本におけるERL技術開発の現状について報告する。
小池 雅人; 石野 雅彦; 今園 孝志; 佐野 一雄*; 笹井 浩行*; 畑山 雅俊*; 竹中 久貴*; Heimann, P. A.*; Gullikson, E. M.*
Spectrochimica Acta, Part B, 64(8), p.756 - 760, 2009/08
被引用回数：9 パーセンタイル：42.95(Spectroscopy)1
8keV領域で高回折効率を呈するW/CとCo/SiO
多層膜ラミナー型平面回折格子(刻線密度1200本/mm)を開発した。Co/SiO回折格子においては4,6keVでそれぞれ0.41, 0.47、W/C回折格子においては8keVで0.38の高い回折効率を観測した。この特長を利用して1.7keV領域で用いることができる平面結像型分光器用としてMoSiO多層膜を蒸着したラミナー型不等間隔溝球面回折格子を開発した。0.91.8keVでの回折効率は0.050.20であった。また、Hf-M
(1644.6eV), Si-K(1740.0eV), W-M(1775.4eV)の半値全幅は13.7eV, 8.0eV, 8.7eVであった。このことにより、18keV領域での多層膜ラミナー型回折格子の高回折効率性を実証したのみならず数keVでの平面結像型回折格子分光器の利用を可能とした。
武野 宏之*; 上原 宏樹*; 村上 昌三*; 竹中 幹人*; Kim, M.*; 長澤 尚胤; 佐々木 園*
Journal of Applied Crystallography, 40(s1), p.s656 - s661, 2007/04
被引用回数：1 パーセンタイル：14.35(Chemistry, Multidisciplinary)吸収線量の空間分布を制御することによる新しい反応場を設計する目的で、成分高分子のガラス転移温度に大きな差を有する高分子ブレンドであるポリ2-クロロスチレン/ポリビニルメチルエーテルブレンドに対して、時分割小角X線散乱法を用いて伸張下における構造発展を調べた。また、この伸張下での構造発展における電子線照射によって生じる高分子架橋の効果を調べた。成分高分子の動的非対称性が顕著になる条件下で伸張を行うと、散乱像は異方的になり、高分子溶液のシェア下での構造で見られる「バタフライ散乱像」に似た散乱像が観測された。電子線架橋の照射量が多い試料ほど、この散乱像の異方性は大きい。この結果は、電子線架橋が濃度揺らぎの緩和を遅くすることが大きな要因であると考えられる。このように伸張下での構造は伸張による構造の異方性と熱運動によって元の等方的な形に戻ろうとする力のバランスによって決まると考えられる。
小池 雅人; 石野 雅彦; Heimann, P. A.*; 今園 孝志; 竹中 久貴*; 畑山 雅俊*; 笹井 浩行*; Gullikson, E. M.*; 佐野 一雄*
AIP Conference Proceedings 879, p.647 - 650, 2007/01
ホログラフィック法と反応性イオンビームエッチング法により作成されたラミナー型回折格子は少なくとも溝の凸部において初期研磨面の良い面粗さが保存されるため波長と面粗さがほぼ同等のスケールとなる軟X線回折格子として適している。また、この回折格子面上にマグネトロンやイオンビームスパッタリング法により多層膜を蒸着すると回折効率の高い多層膜回折格子が作成できる。幾つかの多層膜材料を用いて多層膜ラミナー型ホログラフィック回折格子を作成し、その回折効率を米国ローレンスバークレー研究所先進光源施設(Advanced Light Source, ALS)BL-5.3.1とBL6.3.2及び立命館大学SRセンタ-BL-11で0.66keVの範囲で回折効率を測定した。回折格子の刻線密度は1200本/mm、溝深さは34nm、デューティ比(凸部の幅/格子定数)は0.40.5、多層膜の周期は6-7nm、総膜層数は60100、有効面積は36
36mmである。その結果W/C多層膜を付加した場合、8keVで38.1%、CoSiO多層膜を付加した場合、4keVで40.9%の回折効率を示した。さらに。これらの高回折効率回折格子の利用として、1-8keV領域を測定領域とする可変偏角不等間隔溝平面回折格子分光器の設計例を示し、実験的に得られた回折効率を取り入れた分光器としてのスループットの見積計算,光線追跡によるシミュレーションの結果から予測される分解能についても議論を行う。
石野 雅彦; Heimann, P. A.*; 笹井 浩行*; 畑山 雅俊*; 竹中 久貴*; 佐野 一雄*; Gullikson, E. M.*; 小池 雅人
Applied Optics, 45(26), p.6741 - 6745, 2006/09
被引用回数：12 パーセンタイル：49.94(Optics)1-8keVのエネルギー領域のX線には、元素の吸収端が数多く存在することから元素分析や物質の構造解析等の分野で広く利用されている。しかし、回折格子分光器は2keVよりも高エネルギーでは効率が極端に減少することから実用上問題が多い。われわれは1-8keVのX線領域において高い効率を実現する回折格子として、多層膜をコーティングしたラミナー型多層膜回折格子の生成と評価を行った。多層膜としては1-8keVで高い反射率が期待できるW/C多層膜及びCo/SiO多層膜を選択し、マグネトロンスパッタリング法及びイオンビームスパッタリング法により回折格子基板上に成膜を行った。そして、回折効率を米国ローレンスバークレー国立研究所の放射光施設であるAdvanced Light SourceのBL5.3.1, BL6.3.2, 立命館大学SRセンターのBL-11、そしてX線回折装置を用いて測定した。その結果、Co/SiO多層膜回折格子が6.0keVにおいて47%の回折効率を、W/C多層膜回折格子が8.0keVにおいて38%の回折効率を示した。このことから、開発した多層膜回折格子は1-8keV領域において十分実用となることを見いだした。これらの測定結果は今まで報告されている効率の中で最も高い値である。そして粗さを考慮した理論計算からCo/SiO多層膜回折格子の粗さを
=0.7-1.3nm, W/C多層膜回折格子の粗さを=0.8-1.0nmと評価した。これは回折格子基板の持つ表面粗さから考えて、妥当な値である。
川合 將義*; 古坂 道弘*; 菊地 賢司; 栗下 裕明*; 渡辺 龍三*; Li, J.*; 杉本 克久*; 山村 力*; 平岡 裕*; 阿部 勝憲*; et al.
Journal of Nuclear Materials, 318, p.35 - 55, 2003/05
将来の核破砕施設で使用可能な、MW級の中性子源固体タングステンターゲットの開発を行った。Wを腐食から守るため、3つのコーテング技術を研究した。HIP,ろう付け,メッキである。HIP法は前報で最適化した条件が接合力の観点からも言えるかどうかを微小押し込み試験法で調べた。その結果、接合部からの亀裂発生荷重が最も高いことが証明され、確かに最適化条件であることを再確認した。たの2つの方法は、基礎的な技術としてターゲット製作に応用可能であることを示した。コーテングが無い場合のWのエロジョンを流水下で調べた。高速度ではエロージョンが発生しやすい。固体ターゲットの設計では、スラブ型と棒型を設計した。1MWターゲットの中性子特性に関する限り、固体ターゲットのほうが、水銀より優る。
Tang, H.; 大道 博行; 岸本 牧; 助川 鋼太*; Tai, R.; Mesesson, S.*; 田中 桃子; Lu, P.; 河内 哲哉; 永島 圭介; et al.
Japanese Journal of Applied Physics, 42(2A), p.443 - 448, 2003/02
被引用回数：14 パーセンタイル：50.38(Physics, Applied)本論文では、過渡衝突励起方式のニッケル様Ag X線レーザーの空間コヒーレンスを報告する。X線レーザー励起のために、波長1.053
mの1psレーザーパルスが銀のターゲットを照射すると、波長13.9nmニッケル様Ag軟X射線レーザーが発生する。X線レーザービームが、銀ターゲットから距離1mに取り付けたスリット-アレイに伝播すると、出力のX線回折パターンが、X線CCDに記録される。この回折パターンに基づく、ターゲットから距離1mの位置における、X線レーザーの空間コヒーレンスが計算された。このX線ビームのコヒーレンス分布特性も評価された。
小池 雅人; 佐野 一雄*; 依田 修; 原田 善寿*; 石野 雅彦; 森谷 直司*; 笹井 浩行*; 竹中 久貴*; Gullikson, E. M.*; Mrowka, S.*; et al.
Review of Scientific Instruments, 73(3), p.1541 - 1544, 2002/03
被引用回数：20 パーセンタイル：68.31(Instruments & Instrumentation)軟X線光学素子の波長依存性,角度依存性絶対効率を測定するために開発した装置について述べる。この装置は立命館大学にある超電導コンパクトリングAURORAのBL-11に設置された。0.5nm
25nmの広い波長領域をカバーするために2種類のMonk-Gillieson型分光器を装備している。一台は二偏角を持つ不等間隔溝回折格子を用いる従来型で、他方は表面垂直回転(SNR)の波長走査を用いる新型である。このシステムの紹介と、軟X線多層膜,同回折格子,フィルターについての測定結果について述べる。測定値はローレンス・バークレー研究所ALSにおける測定値とよい一致を見せ、システムの信頼性が確認できた。またSNRを用いた分光器ではALS'の同等の従来型分光器では測定不可能な1.5keV(~0.8nm)にあるアルミニウムのK端が測定でき、シミュレーションによる透過率とよく一致した。
小池 雅人; 石野 雅彦; 佐野 一雄*; 竹中 久貴*; 畑山 雅俊*; 笹井 浩行*; Heimann, P. A.*; Gullikson, E. M.*
no journal, ,
ホログラフィック法と反応性イオンビームエッチング法により作成されたラミナー型回折格子にマグネトロンマグネトロンスパッタリング法によりタングステンと炭素からなる多層膜を蒸着した多層膜回折格子を作成した。回折格子の刻線密度は1200本/mm,溝深さは3nm,デューティ比(山部の幅/格子定数)は0.45,多層膜の周期は6.66nm,タングステンと炭素の膜厚比は4:6,総膜層数は100,有効面積は36mm36mmである。この回折格子をX線回折装置でCu-Ka線(0.154nm),3箇所の放射光を利用光学素子評価装置(立命館大学SRセンターBL-11,米国ローレンスバークレー研究所先進光源施設(Advanced Light Source, ALS) BL-5.3.1及びBL6.3.2)で0.66keVの範囲で回折効率を測定した。その結果CuKa線において回折角88.815度(m=p=+1次光)に対して36.7%の回折効率を示した。この値はこれまで報告されている同じ物質対を用いた多層膜回折格子(多層膜鏡をエッチングして作成されたラミナー型回折格子、有効面積1.530mm)の回折効率34%を上回っており、他の物質対を用いた多層膜回折格子を含めても著者の知る限りこれまで実験的に示された最も高い回折効率である。なお、実験的に得られた回折効率,理論的に計算される理想条件の回折効率55.8%などから多層膜層に起因する面粗さは約0.3nmと見積もられる。
小池 雅人; 石野 雅彦; 佐野 一雄*; 竹中 久貴*; 畑山 雅俊*; Heimann, P. A.*; Gullikson, E. M.*; 笹井 浩行*
no journal, ,
1-8keV領域を対象としたW/C多層膜ラミナー型ホログラフィック回折格子の設計,製作,回折効率評価について述べる。ホログラフィック法と反応性イオンビームエッチング法により作成されたラミナー型回折格子にマグネトロンマグネトロンスパッタリング法によりタングステンと炭素からなる多層膜を蒸着した多層膜回折格子を作成した。回折格子の刻線密度は1200本/mm、溝深さは3nm、デューティ比(山部の幅/格子定数)は0.45、総膜層数は100、有効面積は45mm35mmである。この回折格子をX線回折装置で8.05keV、米国ローレンスバークレー研究所先進光源施設(Advanced Light Source)BL-5.3.1で2.5-8keV、同BL-6.3.2で775-1000eV、立命館大学SRセンターBL-11で600-1400eVの範囲で1次光の回折効率を測定した。その結果8keVで38.1%のこれまでの最大の回折効率が得られた。1-8keVの全領域に渡る平均回折効率も10%程度あった。さらにこの回折格子を用いると仮定し可変偏角斜入射分光器を設計し、分解能,スループットの予測を行った。
石野 雅彦; 小池 雅人; Heimann, P. A.*; 笹井 浩行*; 畑山 雅俊*; 竹中 久貴*; 佐野 一雄*; Gullikson, E. M.*
no journal, ,
1-8keVのX線領域は物性研究や生命科学等の広い分野で利用されつつある。しかし、回折格子分光器は2keVよりも高エネルギーで効率が極端に減少し、結晶分光器では構成元素による吸収構造や熱耐性など実用上問題が多い。そこで、1-8keVのX線領域で機能する回折格子、そして回折格子分光器の開発を目的として、多層膜をラミナー型回折格子基板上に成膜した多層膜平面回折格子の生成と評価を行った。多層膜としてW/C多層膜とCo/SiO多層膜をそれぞれマグネトロンスパッタリング法及びイオンビームスパッタリング法により成膜した。そして、回折効率を米国ローレンスバークレー国立研究所の放射光施設Advanced Light SourceのBL5.3.1及びBL6.3.2,立命館大学SRセンターのBL-11、そしてX線回折装置を用いて測定した。その結果、W/C多層膜が8keVにおいて38%, Co/SiO多層膜回折格子は6keVにおいて47%と、これまで報告されている中で最も高いと考えられる回折効率を得た。理論的に得られる回折効率と実験値との差は面粗さや多層膜構造の不完全性によるものと考えられるが、粗さの指標となるDebye-Waller係数で評価した場合、約1nmに相当しAFMや干渉計などほかの方法で得られた値とほぼ一致した。
