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論文

Evaluation of sample cell materials for aqueous solutions used in quasi-elastic neutron scattering measurements

富永 大輝*; 佐原 雅恵*; 川北 至信; 中川 洋; 山田 武*

Journal of Applied Crystallography, 54(6), p.1631 - 1640, 2021/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:55.82(Chemistry, Multidisciplinary)

For quasi-elastic neutron scattering (QENS) studies, sample cells made of pure or alloyed aluminum are frequently employed. Although the Al surface is protected by a passivating film, this film is not robust. Therefore, when the sample is an aqueous solution, chemical interactions between the Al surface and sample, promoted by corrosive entities such as chloride ions and certain conditions of pH, can compromise the integrity of the cell and interfere with the experiment. In this study, the corrosion susceptibilities of Al and its alloys were investigated by subjecting them to various treatments; the results were compared with those of other candidate materials with low chemical reactivity. This work showed that alloys with higher Al content and boehmite-coated surfaces are resistant to corrosion. In particular, for Al, the resistance is due to a reduction in the contact area achieved by reducing the surface roughness. QENS measurements of empty sample cells made of these materials revealed two results: (1) the profile of the cell fabricated with a copper-free Al alloy showed a minor dependence on the scattering vector magnitude $$Q$$ and (2) reducing the real surface area of Al effectively suppresses its scattering intensity, while boehmite coating strengthens the scattering. Cells fabricated with Mo, Nb and single-crystal sapphire can be used as alternatives to Al because of their low scattering intensity and reduced dependence on $$Q$$.

論文

Structural changes in pH-responsive gelatin/hydroxypropyl methylcellulose phthalate blends aimed at drug-release systems

野上 聡*; 門田 和紀*; 内山 博雅*; 有馬 寛*; 岩瀬 裕希*; 富永 大輝*; 山田 武*; 高田 慎一; 柴山 充弘*; 戸塚 裕一*

International Journal of Biological Macromolecules, 190, p.989 - 998, 2021/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:39.73(Biochemistry & Molecular Biology)

The present study aimed to investigate the thermal-and pH-dependent gelation behavior of gelatin/HPMCP blends using ultraviolet (UV) spectrophotometry, viscoelasticity, and dynamic light scattering (DLS). We found that the release of lisinopril from gelatin/HPMCP gels can be inhibited at low pH. UV spectrophotometric analysis showed that pH had a significant effect on the transparency of aqueous HPMCP systems and gelatin/ HPMCP gels. The viscoelastic patterns of gelatin/HPMCP at pH 4.6 considerably differed from those of gelatin/ HPMCP at pH 5.2 and 6.0. DLS measurements showed that HPMCP molecules in low concentrations underwent strong aggregation below pH 4.8. Such HPMCP aggregation induces a physical barrier in the matrix structures of the gelatin/HPMCP gels, which inhibits the drug release at pH 1.2. This hydrogel delivery system using polymer blends of gelatin/HPMCP can be used in oral gel formulations with pH-responsive properties.

論文

Position dependency of the scattered intensity in the time-of-flight backscattering spectrometer DNA

松浦 直人*; 山田 武*; 富永 大輝*; 小林 誠*; 中川 洋; 川北 至信

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011068_1 - 011068_6, 2021/03

飛行時間分析型後方散乱分光器DNAにおける散乱強度の位置依存性を調査した。垂直方向(位置敏感一次元検出器(PSD)のピクセル方向)と水平方向(PSD毎)の両方で周期的な構造が見られた。DNAに設置されたソラースリットとアナライザー結晶の設計値を超えた過度な湾曲が、強度分布の起源であると考えられる。我々は、強度の位置依存性と弾性散乱のエネルギーオフセットを系統的に補正できるソフトウェアを開発した。このソフトウェアにより、本来の散乱強度からのずれが補正でき、エネルギー分解能などのデータの質も向上させることができる。

論文

Position-encoded automatic cell elevator for BL02, J-PARC MLF

富永 大輝*; 小林 誠*; 山田 武*; 松浦 直人*; 川北 至信; 笠井 聡*

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011095_1 - 011095_5, 2021/03

BB2019-1955.pdf:1.33MB

トップローディング型冷凍機用の垂直移動型試料交換機が、J-PARC MLFのBL02に設置された中性子分光器の利用支援のために開発された。PEACEと名付けられたこの試料交換機は、中性子照射位置での試料位置の再現性を、PEEKと呼ぶ物質でできたガイドを利用して制御している。3つの試料位置でのバックグラウンド散乱のプロファイルの変化は$$pm$$1.6%以内であることが分かった。この結果は、垂直軸からの試料位置の偏差が$$pm$$0.3mmであることを考えると妥当である。

論文

Quartz cell for a backscattering spectrometer

富永 大輝*; 川北 至信; 中川 洋; 山田 武*; 柴田 薫

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011086_1 - 011086_5, 2021/03

BB2019-1956.pdf:0.78MB

後方散乱型中性子分光器、特にJ-PARC MLFのBL02(DNA)分光器用に最適化された二重円筒型石英試料セルを開発した。一端を閉じられた石英ガラス管を0.55mmの厚みまで削り、内筒を底部の突起によって外筒に同芯になるように挿入する。この石英セルは、標準的に用いられているアルミセルの表面に触れさせたくない試料に用いられる。石英セルと標準アルミセルの容器散乱の効果を重水バッファ試料を使って中性子準弾性散乱実験(QENS)により確かめた。Qが1[1/A]未満の領域では石英セルとアルミ容器の弾性散乱プロファイルはほぼ同一であった。一方Qが1[1/A]以上の領域では、石英ガラスのFSDPのために、プロファイルが異なることが分かった。この領域では、吸収補正や石英セルの個々の厚みの差を考慮した解析が必要である。

論文

Study of chemical etching conditions for alpha-particle detection and visualization using solid state nuclear track detectors

山田 椋平; 小田桐 大貴*; 岩岡 和輝*; 細田 正洋*; 床次 眞司*

Radiation Environment and Medicine, 8(1), p.21 - 25, 2019/02

固体飛跡検出器であるCR-39を用いたパッシブ型の測定器によってラドン・トロン及びその子孫核種を評価している。曝露後、CR-39は化学エッチング処理を行う必要がある。本研究では、この処理時間を短縮するためにCR-39の化学エッチング時間の短縮と、将来的な自動計数システムの導入を見据えたトラック直径(エッチピット直径)の拡大を検討した。最適なエッチング条件は、溶液濃度, 溶液温度及びエッチング時間を変えることによって決定した。その結果、最適条件(濃度, 温度, エッチング時間)は6M NaOH溶液, 75度, 10時間と決定された。これらの結果は、従来の化学エッチング時間の半分の時間で処理が完了することを示した。さらに、従来のトラック直径の拡大を考慮しなければ、より短いエッチング時間で処理を行うことが可能であることが示唆された。

論文

透過X線法による短繊維強化樹脂材料の内部応力の評価

清水 憲一*; 小池 裕基*; 山田 大貴*; 小原田 和也*; 田中 啓介*; 菖蒲 敬久

材料, 65(9), p.657 - 664, 2016/09

結晶性熱可塑性樹脂PPSを炭素短繊維で強化したCFRPの射出成型平板からスキン層のみの試験片を作成し、引張負荷状態で、エネルギー12.3keVの単色放射光により透過法・並傾法で試験片内部の母相の応力測定を行った。その結果、PPSの母相応力がX線応力測定標準で決定できること、繊維が一方向に完全に配向したCFRPの応力分配計数をマイクロメカニックスにより予測した結果と実験結果がほぼ一致することなどを明らかにした。

口頭

LHDダイバータ放電におけるベータ値上昇時の実効的プラズマ境界の変化

渡邊 清政*; 鈴木 康浩*; 山口 太樹; 成原 一途*; 田中 謙治*; 徳沢 季彦*; 山田 一博*; 榊原 悟*; 森崎 智宏*; 中島 徳嘉*; et al.

no journal, , 

プラズマ境界の位置,形状の同定は、実験で得られているMHD平衡配位の同定のために重要である。しかし、対称性のないヘリカル系プラズマでは厳密な意味での磁気面は存在しない。プラズマ境界の一つの指標として、真空磁場における"OMFS(最外殻磁気面;きれいに閉じた最大の磁気面)"が用いられることがあるが、ダイバータ配位においては、ベータ値が低い場合でも"OMFS"の外のストキャスティック領域で有意なプラズマ圧力が観測されている。以上のような理由で、ヘリカルダイバータ配位プラズマにおいてベータ値が有限な場合の境界同定手法は確立していない。本論では、ダイバータ配位のヘリオトロンプラズマのコア領域のMHD平衡配位を同定する観点から、計測結果と矛盾の少ないプラズマ境界位置,形状を同定する手法を確立することを目的とし、LHD実験において実効的な「プラズマ境界」位置を電子温度,電子密度分布計測から同定し、それがベータ値の上昇とともにどのように変化するかを調べた。その結果を入れ子状の磁気面の存在を前提にしない実座標3次元MHD平衡コードHINTによる解析結果と比較して得られた結果について報告する。

口頭

TOF型Si結晶アナライザー背面反射分光器DNAの現状,4

柴田 薫; 山田 武*; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 蒲沢 和也*; 川北 至信; 中島 健次; 神原 理; 稲村 泰弘; 中谷 健; et al.

no journal, , 

TOF型Si結晶アナライザー背面反射型分光器DNAは共用装置としてJ-PARCセンター、物質・生命科学実験施設ビームラインBL02に設置され、コミッショニングテストおよび共用実験を実施中である。Si111結晶アナライザーはカバーする立体角度が、水平角: -18$$^{circ}$$$$sim$$+138$$^{circ}$$、上下角度がそれぞれ+21$$^{circ}$$, -14$$^{circ}$$になり運動量移行範囲Q=0.07$$sim$$1.86$AA $^{-1}$$をQ分解能$$Delta$$Q$$<$$0.04$AA $^{-1}$$で連続的に測定可能になった。また、入射中性子パルス整形用高速ディスクチョッパーは回転速度225Hzで2枚のCFRPディスクが対向回転を実現し、エネルギー分解能: $$Delta$$E=2.4$$mu$$eV(1cmスリット使用時), 3.6$$mu$$eV(3cmスリット使用時)で一度に-40$$mu$$eV$$<$$E$$<$$+100$$mu$$eVのエネルギー範囲を測定可能になった。パルス整形用チョッパーを停止したときのエネルギー分解能: $$Delta$$E=14$$mu$$eV,測定エネルギー範囲: -500$$mu$$eV$$<$$E$$<$$+1800$$mu$$eVの測定モードと併用して、3桁以上のエネルギー範囲の測定が可能になっている。

口頭

Si結晶アナライザー背面反射TOF型分光器DNA(J-PARC)における同時多重入射バンド測定法を用いた広帯域micro eV非弾性散乱測定の現状

柴田 薫; 川北 至信; 中島 健次; 高橋 伸明*; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*

no journal, , 

Si結晶アナライザー背面反射TOF型高エネルギー分解能分光器DNAにおいて広帯域に亘るmicro eV分解の非弾性散乱測定のため、パルス整形チョッパーの複数スリットを利用した同時多重入射バンドを用いる測定方法の開発を行った。ビームラインの最上流部に設置されているNo.1パルス整形チョッパーによるパルス整形入射ビームを、スリット開口時間のタイミングを調整して複数回測定により入射エネルギー幅を広げることで広帯域エネルギースペクトル測定になる測定法を開発実用化した。コミッショニング測定および共用実験での適用例を交えて報告予定である。

口頭

背面反射TOF型分光器DNA(J-PARC)における広帯域エネルギースペクトル測定のための同時多重入射バンド測定法の開発

柴田 薫; 高橋 伸明*; 川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 中島 健次; 小林 誠*; 稲村 泰弘

no journal, , 

J-PARCセンター、物質・生命科学実験施設に設置され$$mu$$eVの高エネルギー分解能を実現したSi結晶アナライザー背面反射TOF型分光器DNAにおける広帯域エネルギースペクトル測定のための、パルス整形チョッパーの複数スリットを利用した同時多重入射バンドを用いる測定方法の開発を行った。コミッショニング測定および共用実験での適用例を交えて報告予定である。

口頭

広帯域$$mu$$eV分解能TOF型分光器DNA(J-PARC)の高Q測定用Si311反射結晶アナライザーの開発

柴田 薫; 川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*

no journal, , 

J-PARCセンター物質・生命科学実験施設MLFに設置されている広帯域$$mu$$eV分解能TOF型分光器DNAは、現在大面積のSi111反射結晶アナライザー結晶を設置して$$mu$$eV高エネルギー分解能で共用実験に供されている。Si111反射結晶アナライザー結晶でカバーする運動量移行範囲はQ=0.08-1.93[1/A]である。更に、高い運動量移行量Qmax=3.8[1/A]まで$$mu$$eV高エネルギー分解能で測定を可能にするため、Si3111反射結晶アナライザーの開発・テストを実施した。テスト用に設置したSi3111反射結晶アナライザーを用いたコミッショニング測定の結果から、想定された性能が得られていることが明らかになった。講演ではコミッショニング測定結果を交えて発表予定である。

口頭

J-PARC/MLF広帯域$$mu$$eV分解能TOF型Si結晶アナライザBackscattering分光器DNAの性能向上

柴田 薫; 高橋 伸明*; 川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*

no journal, , 

J-PARCセンター、物質・生命科学実験施設に設置され1。6$$mu$$eV以下の高エネルギー分解能を実現したSi結晶アナライザー背面反射TOF型高エネルギー分解能分光器DNAは、「広帯域に亘る$$mu$$eV分解の非弾性散乱測定のためパルス整形チョッパーの複数スリットを利用した同時多重入射バンドを用いる測定方法」及び「現在Si111反射結晶アナライザ結晶を設置して共用実験Qmax=1.93$AA $^{-1}$$に供されているが更に高い運動量移行量Qmax=3.8$AA $^{-1}$$まで$$mu$$eV分解能で測定を可能にするため、Si3111反射結晶アナライザの開発・テスト・増設作業」の2点について開発を行い他施設の同型の分光器にない性能を発揮して新たな研究成果を上げることが期待される。

口頭

広帯域micro eV非弾性・準弾性散乱装置DNA(J-PARC)における非弾性・準弾性散乱研究の現状

柴田 薫; 川北 至信; 藤原 悟*; 中川 洋; 山田 武*; 富永 大輝*; 松浦 直人*

no journal, , 

J-PARCセンター物質・生命科学実験施設に設置され1.6micro eV以下の高エネルギー分解能を実現したシリコン結晶アナライザー背面反射TOF型高エネルギー分解能分光器DNAは高S/N比で広帯域に亘るmicro eV分解の非弾性散乱・準弾性散乱測定を世界に先駆けて実現した。現在DNA分光器は供用ビームラインとして、生体関連高分子、ソフトマター、機能性物質、強相関電子系試料などでナノ秒時間スケールの原子・分子・スピンの運動の測定を行い、広い研究分野の研究に供されている。そのなかでも生体高分子のダイナミクスの測定および機能性との関連性の研究は、DNA分光器の設計・設置の時からの主なる研究テーマの1つである。DNA分光器における生体関連物質をはじめとする研究状況および今後の研究計画について発表する。

口頭

$$mu$$eV高エネルギー分解能TOF型Si結晶アナライザーBackscattering分光器DNA(J-PARC)における非弾性・準弾性散乱研究の現状

柴田 薫; 川北 至信; 中川 洋; 山田 武*; 富永 大輝*; 松浦 直人*

no journal, , 

J-PARCセンター物質・生命科学実験施設MLFに設置されているSi結晶アナライザー背面反射TOF型高エネルギー分解能分光器DNAは、1.6micro eV以下の高エネルギー分解能を実現し高S/N比で広帯域に亘るmicro eV分解の非弾性散乱・準弾性散乱測定を世界に先駆けて実現した。本発表では、DNA分光器の平成29年度の現状と新たな研究成果を報告書する。

口頭

Current status and grade-up plan of DNA backscattering neutron spectrometer at MLF, J-PARC

川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 小林 誠*; 中川 洋

no journal, , 

J-PARC物質・生命科学実験施設のBL02に設置された飛行時間分析型中性子分光器DNAは、中性子準弾性散乱・非弾性散乱のための中性子実験装置である。DNAは最大300Hzで回転するパルス整形チョッパーを備えたユニークな後方散乱分光器である。測定試料で散乱された中性子はSi111アナライザーミラーで選別される。ミラーの裏面にガドリニウムの中性子吸収剤をコートすることにより高い効率と高い信号雑音比を達成しており、非弾性散乱の強度の弱いシグナルでも観測可能である。DNAを用いた研究は、ピコ秒からナノ秒にわたる原子やスピンのダイナミクスで、生体物質, ソフトマターから、バッテリーに利用されるイオン伝導体や強相関電子系などの固体物質まで対象は及ぶ。この発表では、DNA分光器の性能に加えて、Si311面を用いた新たなアナライザーミラーのコミッショニングなどグレードアップ計画も紹介する。

口頭

Quasi-elastic and inelastic neutron scattering spectrometer DNA in MLF, J-PARC and its application to materials science

川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 小林 誠*; 中川 洋

no journal, , 

J-PARC MLFのBL02に設置された飛行時間分析型後方散乱分光器DNAは生体分子, ソフトマター, 電池材料や強相関電子系などの固体物質を対象に、ピコ秒からナノ秒にわたる原子・スピンダイナミクスを解明するための中性子準弾性・非弾性散乱装置である。ガドリニウム中性子吸収剤をアナライザーミラーにバックコートすることで高い信号雑音比を達成している。DNAには最大300Hzで回転するパルス整形チョッパーの他、87.5$$^{circ}$$のブラッグ角で2.08meVの散乱中性子を取り出すSi111アナライザーミラーが設置されており、0.08$$sim$$1.9(1/A)の運動量移行の領域をカバーする。最近、7.64meVの散乱中性子を選別し3.79(1/A)の運動量移行まで拡張できるSi311ミラーの設置を進めている。本発表では、Si311のコミッショニングの状況を含むDNAのスペックの紹介に加え、材料科学におけるいくつかの利用例を報告する。

口頭

背面反射型Siアナライザー分光器DNAの現状と将来計画

川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋

no journal, , 

J-PARC物質・生命科学実験施設の共用ビームラインBL02に設置された背面反射型Siアナライザー分光器DNA(ダイナミクス解析装置)は、生体高分子,ソフトマター,電池材料,触媒材料などの機能性材料中の原子運動や、磁性体中のスピン運動を10ピコ秒から1ナノ秒の時間窓で捉えることができる中性子準弾性散乱・非弾性散乱分光器である。Si111アナライザーで$$0.08sim1.98$$ $AA$^{-1}$$のQ領域、Si311アナライザーで$$1.79sim3.39$$ $AA$^{-1}$$のQ領域をカバーする。今夏、Si311アナライザーの3.70 $AA$^{-1}$$までの拡張と、老朽化してきたSi111アナライザーの一部入替を行うとともに、Si311利用時に目立っていた試料環境機器のOVCからの不要な散乱を削るための揺動ラジアルコリメーターの設置を進めている。また新たな試料環境として3.5テスラの縦磁場環境、1000$$^circ$$Cを超える高温試料環境の整備を進めているところである。標準的な試料環境のオートメーション化,リモート化も格段に進んできているため、DNAの現状と近未来に利用可能な試料環境を紹介し、ユーザーとの議論を通じてサイエンス可能性について議論する。

口頭

Recent progress on DNA ToF backscattering spectrometer in MLF, J-PARC

川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*

no journal, , 

DNA is a time-of-flight backscattering spectrometer installed at BL02 neutron port seeing a coupled moderator of Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) in Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) aiming at revealing pico to nano second dynamics in a wide field of basic sciences and industrial applications including soft matter, bio-molecules, chemical molecules, battery, catalyst, and magnetism. Recent scientific outcomes exhibit a wide variety of research fields and methods of experiments and data analyses. In my presentation, current status and upgrade plan in near future of the DNA spectrometer and typical experiments demonstrating its performance will be presented.

口頭

Current status and upgrade plan of neutron backscattering spectrometer DNA

川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*

no journal, , 

DNA is a TOF type Si crystal analyzer backscattering spectrometer installed at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) spallation source. DNA uses a pulse-shaping chopper to extract sharp pulsed neutron from strong but broad spectrum of coupled moderator, which achieves good energy resolution (~2.4 micro-eV) and large neutron flux simultaneously. In addition, time-of-flight technique allows us to go high energy transfers of about 1500 micro-eV. Furthermore, the signal-to-noise ratio at DNA achieves 10$$^{5}$$, which enables to covers a variety of research fields from biomaterials with small scattering amplitudes or with small quantities of samples (of the order of milligrams). DNA has Si111 analyzers, which allows to access momentum transfer range from 0.08 to 1.86 $AA$^{-1}$$. Currently, we are installing Si311 analyzers covering momentum transfer from 1.79 to 3.39 $AA$^{-1}$$, which overlaps Q-region of Si111. We are developing various sample environments, such as magnet, automatic sample changers, furnace, humidity controller, and radial collimators. We are also promoting the Internet of Things (IoT) of the equipment due to strong demands of remote experiments from COVID-19. We will show the current status and upgrade plan of DNA.

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