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論文

In-operando measurement of internal temperature and stress in lithium-ion batteries

平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 哲之*; 山木 孝弘*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(1), p.49 - 57, 2023/02

The temperature rise due to high current/power operations and stress caused by the expansion or contraction of electrodes by lithium (de)-intercalation is known to be a degradation factor in lithium-ion batteries (LIBs). Therefore, in this study, a new technique is proposed to simultaneously measure the internal temperature and stress in the 18650-type LIB during its operation. The operando measurement involved retaining a constant gage volume using rotating spiral slits, obtaining X-ray diffraction images using a highly sensitive two-dimensional detector, and employing the sin$$^{2}$$ $$psi$$ method to separate the stress and change in temperature. During the charging process, at the 1C current rate, the anode expansion, owing to the lithium intercalation, induced the radial compressive stress in the Cu anode collector. The radial stress changes of the Cu anode collector were -31 MPa (compression) and 44 MPa (tensile) during the 1C charge and discharge processes, respectively. Moreover, the internal temperature, which was higher than the surface temperature, was calculated by considering the radial stress change during the battery operation. During the 4C cycle, the surface and internal temperatures rose by 26 degree and 42 degree, respectively. The results indicate that the internal temperature and stress in the 18650-LIB were successfully measured during battery operation.

論文

Control of the size of etchable ion tracks in PVDF; Irradiation in an oxygen atmosphere and with fullerene C$$_{60}$$

喜多村 茜; 八巻 徹也*; 百合 庸介*; 越川 博*; 澤田 真一*; 湯山 貴裕*; 薄井 絢; 千葉 敦也*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 460, p.254 - 258, 2019/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:23.44(Instruments & Instrumentation)

我々は既に、フッ素系高分子の一つであるポリフッ化ビニリデン(PVDF)が、イオントラックのみをエッチングできる材料として、イオントラックの研究に適することを示している。そこで本研究では、PVDFと2種類の照射技術に着目して、イオントラック径を制御する手法を検討した。一つはイオントラック内の酸化を促進できる可能性を持つ酸素雰囲気下での重イオンビーム照射であり、もう一つは単イオンに比べて60倍もの高いエネルギーを一つのイオントラックに付与できるフラーレン(C$$_{60}$$$$^{+}$$)クラスタービームの照射である。前者の照射技術を用いて、エッチング可能なイオントラックの領域を、従来の真空中照射では得られないサイズにまで拡大させる手法の開発に成功した。また後者の技術を用いて、同じエネルギーを持つ単イオン(C$$^{+}$$)の場合に比べて、イオントラック径を拡大できる手法を示した。

論文

Microscopic evaluation of the absolute fluence distribution of a large-area uniform ion beam using the track-etching technique

喜多村 茜; 八巻 徹也; 百合 庸介; 澤田 真一; 湯山 貴裕

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 314, p.47 - 50, 2013/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:11.56(Instruments & Instrumentation)

The uniform-beam formation/irradiation system has been developed at TIARA. For the evaluation of the beam uniformity, the relative intensity distribution is obtained from the optical density change of a radiochromic film. However, the absolute fluence distribution cannot be estimated easily and precisely by the radiochromic film based on radiation-induced coloration. In this study, we microscopically evaluated the particle fluence distribution using the track-etching technique, which involves irradiation of a polymer with energetic heavy ions and chemical-etching of the resultant tracks. Relative standard deviation (RSD) value for the microscopic fluence distribution of the uniform beam on the PET film was agreed well with that determined by the radiochromic film. The uniform intensity distribution was realized in our uniform-beam formation system microscopically.

論文

Use of Gafchromic films to measure the transverse intensity distribution of a large-area ion beam

百合 庸介; 石坂 知久; 湯山 貴裕; 石堀 郁夫; 奥村 進; 喜多村 茜; 八巻 徹也; 澤田 真一

Proceedings of 1st International Beam Instrumentation Conference (IBIC 2012) (Internet), p.531 - 533, 2013/06

In the TIARA cyclotron, it is required that transversely uniform ion beam formation by multipole magnets should be evaluated with the uniformity performance precisely. One of techniques developed for it is to measure the distribution of the beam intensity handily using Gafchromic radiochromic films. In order to obtain fluence ranges available, ion-beam irradiation experiments for the film calibration were performed for several ion species. The fluence range where the optical density increased linearly was overlapped with that required for irradiation in materials and biological research. Thus, the relative transverse intensity distribution could be measured with the films practically. Another technique using a polymer film with track-etched pores was tried to compare to the Gafchromic film measurement. The relative beam uniformity determined by the Gafchromic film method agreed with the relative standard deviation of the microscopic pore densities determined by the track-etching technique.

論文

New result in the production and decay of an isotope, $$^{278}$$113 of the 113th element

森田 浩介*; 森本 幸司*; 加治 大哉*; 羽場 宏光*; 大関 和貴*; 工藤 祐生*; 住田 貴之*; 若林 泰生*; 米田 晃*; 田中 謙伍*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 81(10), p.103201_1 - 103201_4, 2012/10

 被引用回数:161 パーセンタイル:97.28(Physics, Multidisciplinary)

113番元素である$$^{278}$$113を$$^{209}$$Bi標的に$$^{70}$$Znビームを照射する実験により合成した。観測したのは6連鎖の$$alpha$$崩壊で、そのうち連鎖の5番目と6番目は既知である$$^{262}$$Db及び$$^{258}$$Lrの崩壊エネルギーと崩壊時間と非常によく一致した。この意味するところは、その連鎖を構成する核種が$$^{278}$$113, $$^{274}$$Rg (Z=111), $$^{270}$$Mt (Z=109), $$^{266}$$Bh (Z=107), $$^{262}$$Db (Z=105)及び$$^{258}$$Lr (Z=103)であることを示している。本結果と2004年, 2007年に報告した結果と併せて、113番元素である$$^{278}$$113を曖昧さなく生成・同定したことを強く結論付ける結果となった。

論文

New composite composed of boron carbide and carbon fiber with high thermal conductivity for first wall

神保 龍太郎*; 西堂 雅博; 中村 和幸; 秋場 真人; 鈴木 哲; 後藤 純孝*; 鈴木 康隆*; 千葉 秋雄*; 山木 孝博*; 中川 師夫*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 233-237(PT.A), p.781 - 786, 1996/00

 被引用回数:13 パーセンタイル:72.41(Materials Science, Multidisciplinary)

新複合材料は、高熱伝導炭素繊維で作った平織りクロスを積層し、その間に多量のB$$_{4}$$Cを均一に充填して焼成した。B$$_{4}$$Cを20~35vol.%添加し、1700$$^{circ}$$Cで焼結した材料は、250W/m・K前後の室温熱伝導率を示す。開発材の熱伝導率は、温度依存性が小さく、400$$^{circ}$$C以上になると、室温で300W/m・K以上の高熱伝導フェルトC/C材の値より高くなり、高温材料として望ましい特性を示す。800Kにおける重水素イオンによるスパッタリング試験では、B$$_{4}$$Cが35vol.%以上の材料は、エロージョン率がC/C材の40%に低下し、B$$_{4}$$C添加の効果が明らかである。電子ビームによる熱負荷試験では、22MW/m$$^{2}$$を5秒間照射し、表面温度が2500$$^{circ}$$Cになっても割れの発生は起らなかった。リサイクリング特性は、黒鉛に比して、B$$_{4}$$Cの添加量と共に向上する。以上により、本複合材料は、C/C材とB$$_{4}$$Cの長所を併せ持つ複合材料であることがわかる。

論文

Surface morphology of TiO$$_{x}$$ films prepared by an ion-beam-assisted reactive deposition method

笹瀬 雅人*; 三宅 潔*; 山木 孝博*; 鷹野 一朗*; 磯部 昭二*

Thin Solid Films, 281-282, p.431 - 435, 1996/00

 被引用回数:6 パーセンタイル:39.02(Materials Science, Multidisciplinary)

水分解用光触媒として興味がもたれている酸化チタン(TiO$$_{2}$$)薄膜を、低温で成膜が可能なイオンビームアシスト反応性蒸着(IBARD)法で作製し、TiO$$_{x}$$薄膜の表面構造の検討を行った。電流密度(Ar$$^{+}$$イオン)0$$mu$$A/cm$$^{2}$$で作製されたTiO$$_{x}$$薄膜の表面は平滑であるが、電流密度30$$mu$$A/cm$$^{2}$$では0.1~0.2$$mu$$mの大きさの粒子が観測され、Ar$$^{+}$$イオン電流密度の増加とともにその粒径の増大が認められた。また断面SEM写真からIBARD法で作製されたTiO$$_{x}$$薄膜が柱状構造をしているのが確認された。さらに6つの異なる基板を用いてTiO$$_{x}$$薄膜を作製したが、表面構造に違いは認められなかった。それゆえ、イオン照射がTiO$$_{x}$$薄膜の表面構造の変化を引き起こしていたことが明らかとなった。

論文

Thermal desorption spectroscopy of boron/carbon films after keV deuterium irradiation

山木 孝博*; 後藤 純孝*; 安東 俊郎; 神保 龍太郎*; 荻原 徳男; 西堂 雅博

Journal of Nuclear Materials, 217(1-2), p.154 - 160, 1994/11

 被引用回数:11 パーセンタイル:69.02(Materials Science, Multidisciplinary)

1keVの重水素ビームを照射した炭素/ボロン膜の昇温脱離ガス分析結果について報告する。B/C比が0$$sim$$74at.%の炭素/ボロン膜に、473Kにて4.5$$times$$10$$^{17}$$D/cm$$^{2}$$のフルエンスまで、3keVD$$_{3+}$$を照射した後、D$$_{2}$$及びCD$$_{4}$$の脱離特性を調べた。その結果、D$$_{2}$$ガスの脱離に関しては、炭素膜では1050K付近に脱離ピークが現れるのに対して、ボロン濃度3%の膜では850Kにピークが移り、さらにボロン濃度が60$$sim$$70%となるとより低温側に脱離ピークが移動する。またボロン濃度の増加とともにCD$$_{4}$$の脱離が減少することもわかった。これらの結果は、CVDによるB$$_{4}$$C被覆材やB$$_{4}$$C転化材料の脱離ガス特性とも一致した。炭素ボロン膜の場合、CD$$_{4}$$の脱離が炭素に比べて著しく小さくなるのは、D$$_{2}$$の脱離が低温側で生じるため、CD$$_{4}$$の脱離が顕著となるより高温の領域では、表面層に捕獲された重水素の濃度が低いためと考えられる。

論文

Sputtering characteristics of B$$_{4}$$C-overlaid graphite for keV energy deuterium ion irradiation

後藤 純孝*; 山木 孝博*; 安東 俊郎; 神保 龍太郎*; 荻原 徳男; 西堂 雅博; 照山 量弘*

Journal of Nuclear Materials, 196-198, p.708 - 712, 1992/12

 被引用回数:19 パーセンタイル:83.6(Materials Science, Multidisciplinary)

2種類のB$$_{4}$$C表面改質黒鉛(コンバージョン法及びCVD)のスパッタリング率等を測定し、黒鉛やB$$_{4}$$Cバルク材の特性と比較した。測定項目は1keVの重水素イオン照射に対するエロージョン率、イオン照射後の昇温脱離ガス特性及び熱拡散率,熱伝導率である。測定温度範囲は300$$sim$$1400Kとした。測定の結果、B$$_{4}$$C表面改質材のエロージョン率はB$$_{4}$$Cバルク材より大きいが、黒鉛よりは50%以上小さいこと、重水素の放出ピークは黒鉛より200K低温側に現れ、捕獲された重水素がより低温側で脱離しやすいこと、炭素の化学エロージョンを表すCD$$_{4}$$の生成が黒鉛の1/10以下であることが判明した。またB$$_{4}$$C改質層内での熱拡散率,熱伝導率は、高熱伝導性CFCの約1/10となるが、バルクの熱特性にはほとんど影響を及ぼさないことがわかった。これらの実験結果よりB$$_{4}$$C表面改質黒鉛が、黒鉛と比較して優れた表面特性を有することを確証した。

口頭

イオン穿孔作製技術を用いた大面積均一ビームのフルエンス分布の絶対的微視的評価

喜多村 茜; 八巻 徹也; 百合 庸介; 澤田 真一; 湯山 貴裕

no journal, , 

TIARAで開発を進めている大面積均一イオンビームについて、その照射野全体の均一度は、放射線誘起着色を利用した高分子フィルム線量計(GAFフィルム)を用いて相対的に評価されている。このビームを燃料電池用高分子電解質膜の作製などイオントラックエッチング技術に応用するためには、作製した膜の性能に直接寄与する照射フルエンスの絶対値及びその分布の評価方法が必要がある。そこで、本研究では、イオントラックエッチングによって形成される微視的な領域の穿孔を照射領域全体にわたる各位置で計数することにより、フルエンスの絶対値と分布を求める方法を開発した。GAFフィルムの上に厚さ25$$mu$$mのPolyethylene terephthalate(PET)フィルムを重ね、PETフィルムを貫通できる520MeVのArビームを照射した。両フィルムのサイズは6cm$$times$$7cm、照射領域は5cm$$times$$5cmであった。エッチング後、PETフィルムの照射領域を64分割し、各区画の中央部分12$$mu$$m$$times$$17$$mu$$mの領域の穿孔密度を求めた。照射領域全体にわたるこれらの穿孔密度の相対標準偏差(RSD)は、GAFフィルムの照射による着色部分の吸光度のRSDと一致した。この本手法が統計学的に有効であるとの結果から、フルエンス分布の絶対的微視的評価法となることがわかった。

口頭

大面積均一重イオンビームに対するフルエンス分布の絶対的・微視的評価

喜多村 茜; 百合 庸介; 湯山 貴裕; 石坂 知久; 八巻 徹也; 越川 博; 澤田 真一

no journal, , 

TIARAで形成技術の開発を進めている大面積均一イオンビームの均一度は、放射線誘起着色を利用した高分子フィルム線量計(GAFフィルム)を用いて相対的に評価されている。このビームをイオン穿孔膜の作製に利用するためには、膜の性能に直接寄与する照射フルエンスの絶対値及びその分布の評価が必要である。そこで、本研究では、照射領域を等間隔に分割し、その微視的な領域の穿孔を計数することにより、フルエンスの絶対値と分布を求める方法を開発した。具体的には、GAFフィルムの上に厚さ25$$mu$$mのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを重ね、PETフィルムを貫通する320MeVのArビームを照射した。PETフィルムは、化学エッチング後に照射領域を64分割し、各区画の中央12$$mu$$m$$times$$17$$mu$$mの領域の電子顕微鏡像の下、穿孔数を目視で計数することにより密度を求めた。照射領域全体にわたるこれらの穿孔密度の相対標準偏差(RSD)は、GAFフィルムの照射による着色部分の吸光度のRSDと一致した。これにより、微視的なフルエンス分布の評価方法が、統計学的に有効であることを実証できた。さらに、PETフィルムに形成させたイオン穿孔の密度分布から、試料全面の絶対的な平均フルエンスを初めて得ることができた。

口頭

Ion track etching in PVDF irradiated with a uniform ion beam in an oxygen atmosphere

喜多村 茜; 八巻 徹也; 百合 庸介; 越川 博; 澤田 真一; 湯山 貴裕

no journal, , 

Ion track membranes of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) are produced by chemical etching using a strong oxidant in an alkali solution after irradiation with an ion beam in vacuum. The oxidant erodes not only ion tracks but also a pristine surface of PVDF. Therefore, it causes serious deterioration in the quality of PVDF membranes. We have developed a track etching technique without any oxidant by irradiation with an ion beam in an oxygen atmosphere. PVDF films were irradiated with 330-MeV $$^{40}$$Ar ions in an oxygen atmosphere using a uniform-beam formation/irradiation system developed at the TIARA AVF-cyclotron facility. The maximum etching rate resulting from the present method was six times faster than that from the conventional method; furthermore, the maximum diameter of track-etched pores with the present method was more than twice as large as that in the conventional method. This suggests that the irradiation in oxygen can provide a useful technique of an oxidant-free track-etching process.

口頭

酸素中での重イオンビーム照射技術を用いたフッ素系高分子イオン穿孔膜の作製

喜多村 茜; 八巻 徹也*; 百合 庸介*; 越川 博*; 澤田 真一*; 湯山 貴裕*

no journal, , 

フッ素系高分子膜におけるイオン穿孔の作製技術は、材料自体の化学的安定性に阻まれているがゆえ、今日までにPVDF膜でしか成功されていない。しかもイオントラック形成後の化学エッチング処理時に、材料自体にも損傷を及ぼす非常に強い酸化剤を使用するため、イオン穿孔膜として使用できる強度が保たれていない。そこで我々は、イオントラックの酸化がエッチング溶液の導入を促すという先行研究の結果を基に、酸素中でイオンビームを照射することによって、イオントラック形成と同時にトラック内部も酸化させるアイディアを得た。本研究では、フッ素系高分子の中でも、素材自体を劣化させる強酸化剤を使用するものの、唯一イオントラックを溶出できる溶液が存在するPVDF膜を対象にイオン穿孔の作製を行った。酸素中でイオンビームを照射できる装置を開発・作製し、330MeVのArビームを照射した。本技術でPVDF膜に形成されたイオントラックは、通常の真空照射によって作製できる穿孔径の2倍もの大きさを有し、かつ6倍もの速さで作製できることがわかった。また、官能基の分析からも、酸素中での照射によって膜内に酸素含有官能基が生成することがわかった。これらの結果から、本技術を用いてイオントラックを形成すると同時に内部を酸化させることによって、強酸化剤を添加せずにPVDF膜のイオン穿孔を作製することが実現した。

口頭

酸素中での大面積均一ビーム照射によるフッ素系高分子のイオン穿孔膜作製技術

喜多村 茜; 八巻 徹也*; 百合 庸介*; 越川 博*; 澤田 真一*; 湯山 貴裕*

no journal, , 

本研究では、イオン飛跡を飛跡の形成と同時に酸化させるというアイディアを基に、酸素中でイオンビーム照射を行う技術を開発し、穿孔形成挙動を検討した。酸素雰囲気下に設置した厚さ25$$mu$$mのポリフッ化ビニリデン(PVDF)に対し、高崎量子応用研究所TIARAのサイクロトロンに設置された大面積均一重イオンビーム形成・照射装置を用いて、520MeVのArビームを照射した。Arビームはビーム移送中にエネルギーが低下し、PVDF膜に達した際に330MeVとなる。従来手法である真空中での330MeV Arビーム照射も行い、孔径と官能基の変化を比較した。結果として、孔径については、酸素中照射の方が、エッチング開始から32時間までの初期過程で穿孔拡大速度が加速し、従来の真空照射では得られない直径500$$mu$$m以上の大きいサイズの孔径を作製できることがわかった。また官能基については、酸素中照射した膜において、酸素含有官能基の生成が優位に検出された。いずれも、イオントラック内部の酸化が起因し、酸素中で照射したことによって、分子鎖が切れて生成した活性種を消滅前に酸素と反応させることができた結果である。酸素中照射により積極的に飛跡内へ親水性官能基を導入することで、エッチング処理時に飛跡内への溶液の浸透が促進され、強酸化剤を添加することなく、効率的に穿孔が形成できることを示した。

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