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口頭

中性子小角散乱データ3次元可視化ソフトウエアの開発

武田 全康; 鈴木 淳市*

no journal, , 

中性子小角散乱法は、試料内部に存在する約1nmから約10$$mu$$mに及ぶ広い空間スケールに渡る構造や構造揺らぎを非破壊的に観測することのできる優れた手法である。ところが、得られるのが逆格子空間の中での構造情報であるため、散乱実験に馴染みのない研究者に対しては、電子顕微鏡写真などの実空間構造情報を同時に示さないと直感的に分かり難い手法であることは否めない。これは、結晶回折データを見て結晶構造を想像するのは現実的には不可能であり、回折データから得られた結晶構造を実空間での結晶構造の図に変換して示すのと事情は同じである。我々は、ここ数年、中性子小角散乱測定で得られた2次元小角散乱パターンから、散乱体内部の平均構造を実空間像に変換するためのソフトウエアの開発を行ってきた。発表では、我々が最初の例として取り組んでいるNd-Fe-B焼結磁石の内部構造の可視化の現状とソフトウエアの概要について報告する。

口頭

大型単位胞タンパク質結晶をターゲットとしたJ-PARC中性子回折装置

栗原 和男; 友寄 克亮; 玉田 太郎; 黒木 良太

no journal, , 

膜タンパク質やタンパク質複合体などの立体構造解析に基づくタンパク質間相互作用の解明は、現代の生命科学研究における重要な領域である。しかし、ここで対象となる高分子量タンパク質は、試料結晶の単位胞体積も大きくなり、既存の中性子回折装置では対応できていない。そこで我々は、J-PARC(大強度陽子加速器施設)に、大型単位胞結晶(目標値: 格子長250${AA}$)をも測定可能にする中性子回折装置の建設プロジェクトを推進している(J-PARC中性子実験装置部会での2次審査合格済)。この測定実現には、空間方向に加え時間方向での反射スポットの分離が鍵となる。そこで、カメラ半径を長くし(800mm)、線源には中性子パルス時間幅が短い減速材(非結合型)を選択する。以上を実現するために必要な大面積検出器(有感面積$$geq$$300mm$$times$$300mm。空間分解能$$leq$$2.5mm。設置数$$geq$$40台。立体角カバー率$$geq$$33%)については、J-PARCセンター・中性子基盤セクションと連携して開発・製作を行っている。一方、中性子ガイド管設計では、非結合型減速材表面の高輝度部分(高さ400mm$$times$$幅600mm。波長2.86${AA}$以上において減速材表面全体の平均輝度に比べ1.24倍の輝度)のみを利用するように設計を行った。McStasコードによる軌跡シミュレーションから、試料位置での強度は5$$times$$10$$^{7}$$/cm$$^{2}$$/s(波長1.5${AA}$ - 5.6${AA}$(第1フレーム))と見積られている。

口頭

電子伝達タンパク質の中性子構造解析

平野 優; 栗原 和男; 玉田 太郎; 日下 勝弘*; 三木 邦夫*

no journal, , 

電子伝達タンパク質の多くは、ヘム、フラビン、鉄硫黄クラスターなどの補欠分子族を結合し、補欠分子族を介した水素原子や外殻電子の移動により電子伝達が行われる。我々は、高電位鉄硫黄タンパク質(HiPIP)とNADHシトクロムb5還元酵素(b5R)の2つの電子伝達タンパク質について高分解能で中性子構造を決定した。HiPIPとb5Rの中性子回折データは、J-PARCのiBIXビームラインにおいて収集し、HiPIPは1.1${AA}$分解能、b5Rは1.4${AA}$分解能の回折データを取得した。HiPIP, b5R共に同一の結晶を用いX線回折データも取得し、X線データと中性子データを相補に利用した同時精密化を行った。その結果、タンパク質表面の解離性残基のプロトン化状態や水分子の配向を決定することができた。

口頭

X線・中性子非弾性散乱による電子ドープ型銅酸化物超伝導体のスピン・電荷励起の観測

石井 賢司; 藤田 全基*; 佐々木 隆了*; Minola, M.*; Dellea, G.*; Mazzoli, C.*; Kummer, K.*; Ghiringhelli, G.*; Braicovich, L.*; 遠山 貴己*; et al.

no journal, , 

銅酸化物超伝導体において、母物質の反強磁性モット絶縁体からキャリアドープにより金属・超伝導体化していく過程でスピン・電荷励起がどのように変遷してくか、また、それがホールドープと電子ドープでどのように異なるかは重要な問題である。これまでスピン励起に対して主に利用されてきた中性子非弾性散乱に加えて、内殻共鳴を利用したX線非弾性散乱(RIXS)を相補的に利用して行った電子ドープ型銅酸化物超伝導体のスピン・電荷励起の研究結果について報告する。

口頭

励起状態プロトン移動を示す有機発光材料2-(2'-hydroxyphenyl)benzimidazoleの単結晶中性子構造解析

大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 花島 隆泰*; 茂吉 武人*; 中尾 朗子*; 宗像 孝司*; 黒田 哲也*

no journal, , 

分子内にN-H...O水素結合を持つ発色分子2-(2'-hydroxyphenyl)benzimidazol (HPBI)は可視光の照射によって励起状態プロトン移動(ESIPT)を伴う構造変化を起こすとともに、結晶状態では温度変化によってもプロトン移動由来と考えられる発光特性の変化を示すため、新規蛍光プローブやレーザー素子といった有機光機能性材料として注目されている。本研究では結晶状態特有の性質である温度変化によるプロトン移動を構造学的に確認するため、4Kおよび室温におけるHPBIの単結晶中性子構造解析をSENJUを用いて行った。構造精密化の結果、水素原子を含む全ての原子の座標および異方性温度因子を束縛条件なしで精密化することができた。N-H...O水素結合に注目したところ、室温では4Kに比べてわずかではあるがN-Hの伸長とH...Oの収縮が観測された。

口頭

中性子非干渉性散乱と分子シミュレーションによる生体分子の水和とダイナミクスの研究

中川 洋

no journal, , 

中性子実験手法が持つ弱点を、分子シミュレーションによる解釈による補足や、試料調製の工夫により克服することで、生命科学研究における中性子非弾性散乱の利用法を提示してきた。中性子非弾性散乱の実験データの解析に対して分子シミュレーションを援用することで、原子分解能で構造ダイナミクスの解析を行うという、実験と計算を相補的・相乗的に融合させた解析は、単に実験手法の持つ弱みを補うというだけでなく、実験データに潜在的に含まれている情報を引き出すという点においても、中性子利用の優れた研究であると言える。生体分子の水和やダイナミクスの研究は、中性子でなければ分からない未解決問題が多く、中性子の利点を最大限に活かすことで研究を行ってきた。そして、中性子非弾性散乱と分子シミュレーションを組み合わせた研究によって、生体分子の機能を支える構造揺らぎが、水和水との相互作用で発現する仕組みを解明した。

口頭

鉄系高温超伝導体母相の磁気形状因子の異方性

樹神 克明; 石角 元志*; 脇本 秀一; 木方 邦宏*; Lee, C.-H.*; 伊豫 彰*; 永崎 洋*; 社本 真一

no journal, , 

鉄系高温超伝導体の母相の反強磁性斜方晶相ではa, b軸の違いと比べて非常に大きな面内異方性をもつ電子物性が観測されている。磁性の面内異方性の起源としては、磁性に寄与するFe3d電子の異方的な空間分布が予想される。それに対しこれまでの単結晶を用いた中性子回折実験からは、反強磁性相における磁気形状因子はほぼ等方的と報告されていた。しかし過去の実験では双晶を含む単結晶を用いていたために、$$h$$0$$l$$反射の磁気散乱強度しか見積もっておらず、磁気形状因子の面内異方性を詳細に調べることは困難であった。そこで我々は一軸圧力によって非双晶化したBaFe$$_2$$As$$_2$$単結晶を用いた中性子回折実験を行い、$$h$$0$$l$$反射だけでなく$$hkh$$反射の磁気散乱強度も調べた。その結果、磁気モーメントがa-b面内でa軸から10度傾いたストライプ構造をもち、さらに磁気モーメントの40%が3dyz軌道の電子からなり、他の4つの3d軌道の電子が15%ずつ磁気モーメントに寄与すると考えると、実験で得られた磁気構造因子と磁気形状因子をよく説明できることが分かった。この結果は磁性に寄与する3d電子の空間分布が面内異方性をもつことを示しており、鉄系高温超伝導体の母相で観測される異方的な磁性の理解に重要な情報を与えるものと考えられる。

口頭

in-situ SEOP型$$^{3}$$Heフィルターの$$^{3}$$He核スピンフリップシステムの開発と応用

林田 洋寿*; 吉良 弘*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 酒井 健二; 廣井 孝介; 篠原 武尚; 加倉井 和久; 相澤 一也; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

$$^{3}$$He中性子スピンフィルターは、大立体角に対応でき、高エネルギー(数eV以下)中性子の偏極/検極を可能にする中性子偏極/検極デバイスである。この発表では$$^{3}$$He核スピン偏極率を一定に保つことができ、安定した偏極中性子実験を可能とするSpin Exchange Optical Pumping (SEOP)方式の$$^{3}$$He中性子スピンフィルター開発及びBL17写楽での偏極反射率測定およびBL10 NOBORUでの偏極イメージング実験について報告する。

口頭

時分割中性子回折を用いた駆動中の圧電素子の評価

川崎 卓郎; 稲村 泰弘; 伊藤 崇芳*; 中谷 健; Harjo, S.; Gong, W.; 岩橋 孝明; 相澤 一也

no journal, , 

近年、動的な環境下に置かれた物質の状態を探るために様々な時分割測定技術が開発されている。J-PARCの中性子装置ではイベント記録方式が採用されているが、最近、この特徴を活かした時分割測定技術が開発された。我々はこの技術を適用した物質・材料研究の対象として、動的な電場に対する圧電材料の応答に着目した。PZT等に代表される圧電材料は印可された電場によって格子ひずみやドメインの回転などミクロな変化に起因するマクロな変形を生じ、アクチュエータやセンサなどへ広く利用されている。実用大の材料内部で起こる微視的な変化に関して、材料全体の平均的な情報を捉えるためには、ゲージ体積を大きくとれ、物質に対する透過能の高い中性子は最適なプローブである。今回、我々は工学材料回折装置「匠」を用いて、周期的な電場によって駆動する積層型圧電アクチュエータの評価を試みた。その結果、電場条件によって分割された中性子回折パターンにおいて、各電場条件での格子ひずみとドメインの配向度の変化を示すピークシフトと強度変化を観測した。発表では、測定システムの概要も含めて報告する。

口頭

水素核スピン偏極コントラスト変調SANSの高度化とJ-PARCへの展開

能田 洋平; 山口 大輔; 社本 真一; 橋本 竹治; 熊田 高之; 高田 慎一; 小泉 智; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 増井 友美*; et al.

no journal, , 

水素核スピンの向きを一方向に揃えること(水素核スピン偏極)でも、中性子散乱長を制御できるという中性子の特徴を活かし、中性子小角散乱(SANS)におけるコントラスト変調法を実現し、多成分から構成されるナノ構造の解析を展開してきた。今回の発表では、より広幅なコントラスト変調を実現するため行ってきた、水素核スピン偏極効率の向上のための各種の取り組みについて報告する。さらには、先日行った、J-PARC大観での水素核スピン偏極コントラスト変調実験の成果についても報告する。

口頭

超格子マンガン酸化物薄膜の表面・界面磁性

久保田 正人; 山田 浩之*; 澤 彰仁*; 中尾 裕則*; 村上 洋一*

no journal, , 

MLFのビームラインBL17垂直型偏極中性子反射率計(SHARAKU:写楽)では、超伝導マグネットや電磁石を組み合せた磁場下での測定を行うことにより、磁性多層膜の研究、特に、交換結合膜や酸化物磁性材料などにおける表面・界面付近の磁性が物性に果たす役割を解明する上で有用な磁性情報を捉えることが可能である。発表では、反強磁性体ペロブスカイト型マンガン酸化物LaMnO$$_{3}$$とSrMnO$$_{3}$$で出現する超格子薄膜内での強磁性の要因を解明するために取り組んでいる偏極中性子反射率測定の現状について、議論する。

口頭

鉄系超伝導体BaFe$$_2$$As$$_2$$とPrFeAsO$$_{1-delta}$$から見たスピンと軌道の結合

社本 真一; 福田 竜生; 樹神 克明; 石角 元志*; 中村 博樹; 町田 昌彦; Baron, A. Q. R.*

no journal, , 

鉄系超伝導体BaFe$$_2$$As$$_2$$とPrFeAsO$$_{1-delta}$$とは系として異なるもの、フォノンのソフト化は面内の異方性である軌道秩序との関連を示唆し、磁気モーメントの異方性の結果はスピンと軌道の強い結合を示すLeeらの理論によく対応する。これらの相互の関連から軌道が関連した電子状態ついて議論する。

口頭

J-PARC超高圧中性子回折装置PLANETの現状と液体構造解析への応用

服部 高典; 佐野 亜沙美; 鈴谷 賢太郎; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 大内 啓一*; 岡崎 伸生*; 亀田 恭男*; 大友 季哉*

no journal, , 

PLANETはJ-PARC MLFに建設された高圧専用の中性子粉末回折計である。2013年度より運用を開始し、国内外よりユーザーを受け入れている。本発表では、PLANETの現状と最近可能になったランダム系物質の構造解析の例を示す。PLANETは、2段押し加圧(6-6加圧方式)を標準採用し、約10GPa, 2000Kでの中性子回折データの測定が可能となっている。更に高い温度圧力での実験を可能とするために、今回異なるアンビル分割方式である6-8加圧方式のテストを行い、約16GPa, 1273Kでの中性子回折実験に成功した。また、PLANETは、結晶のみならず液体の高圧下での構造変化を調べられるように設計がなされている。今回PLANETで測定したSiO$$_{2}$$ガラスのデータをBL21で開発された液体のS(Q)導出プログラム(nvaSq.py及びhitsq.py)を用いて解析を行った。高圧セルの影響を確認するために、高圧セル内にいれた常圧下の試料のS(Q)が、既知のS(Q)とよく一致することを確認した。その後高圧下で測定されたデータへの応用を行い、約10GPaまでの構造変化を調べることができた。また、非弾性散乱効果の補正が重要となる水素を含む系として、水に対して亀田氏作成のプログラムにて解析を行い、良好な結果を得ることができた。

口頭

酸化チタン光触媒におけるドープ剤の分布に関する考察

山口 大輔; 長谷川 良雄*

no journal, , 

酸化チタン(TiO$$_{2}$$)は、環境浄化等の応用が期待されている光触媒物質であり、用途の拡大を図るために触媒効率の向上が求められている。その有力な方法として、TiO$$_{2}$$触媒に窒素(N)をドープすることにより、光触媒反応が活性化される波長領域が紫外-近紫外光から可視光へシフトすることが報告されている。しかしながら、窒素ドープされたTiO$$_{2}$$触媒に含まれる窒素量は微量であり、広角X線回折でもTiとNの結合を示唆する回折線は観測されず、可視光応答をもたらす構造におけるN原子の位置(分布)については未知な部分が存在する。本研究では2種類の異なる製法により作製されたNドープTiO$$_{2}$$触媒に対して、中性子小角-広角散乱(J-PARC BL-15「大観」により測定)で得られた、結晶格子$$sim$$ナノ微粒子径にわたるスケールの構造に対して考察を行った。2種類の製法のうち、一方はTiO$$_{2}$$多孔体焼成後、NH$$_{3}$$雰囲気下に置くことでN原子を導入し、他方は焼成前の粘稠なチタンアルコキシド溶液を架橋剤(NH$$_{2}$$CH$$_{2}$$CH$$_{2}$$NH$$_{2}$$)で架橋することにより、N原子を導入しているため、Nの位置に関して、前者ではTiO$$_{2}$$多孔体構造を摸倣した分布が、後者では多孔体構造よりもむしろ焼成前の架橋剤の分布に従っていることが予想されるが、測定結果はその傾向を示した。現在、TiO$$_{2}$$の散乱を軽減するためのコントラスト変調測定を行った結果について、部分散乱関数を得るための解析を進めている。

口頭

その場中性子回折によるAZ31 Mg合金の圧縮変形に伴う双晶及び滑りの挙動

Gong, W.; 相澤 一也; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 岩橋 孝明; 神山 崇*

no journal, , 

Activation of twinning in combined with basal slip has been considered to improve the mechanical properties of magnesium alloys. However, the quantitative estimation of twinning and slip properties are still uncompleted due to the limitation of experimental methods. Recently the convolutional multiple whole profile procedure has been utilized to determine twin frequencies as well as dislocation densities and crystallite size from the neutron diffraction profiles. In this present work, the compression behavior of a commercial AZ31 magnesium alloy was investigated by in situ neutron diffraction at TAKUMI, beam-line19 in J-PARC. The lattice strain, twinning fraction, twin frequencies and dislocation densities obtained by the analyzing of diffraction profiles were used to discuss the possible roles of twinning and slip in mechanical properties of magnesium alloys.

口頭

Bragg edge imaging study on microstructure of cast duplex stainless steel

Su, Y.; 及川 健一; 甲斐 哲也; 篠原 武尚; 原田 正英; 新井 正敏; 塩田 佳徳*; 鬼柳 善明*; 佐藤 博隆*; 友田 陽*

no journal, , 

Recently, Bragg-edge transmission spectra have been measured using a 2D detector coupled with a pulsed neutron source, which can quantitatively and non-destructively provide 2D-mapping microstructures inside a bulky engineering material. In this study, neutron imaging experiments were performed on a cast duplex stainless steel using NOBORU, BL10 of MLF at J-PARC. Three kinds of 2D detectors on different experimental conditions were tried. As in the figure plotted on the right, two-phase transmission spectra measured by the GEM detector were successfully fitted by a Rietveld type analysis code developed by Sato et al. Crystalline information including lattice constant, projection data of atomic number density, degree of crystallographic anisotropy, crystallite size of each phase were compared from position to position.

口頭

J-PARCエネルギー分析型中性子イメージング装置RADENの現状

篠原 武尚; 甲斐 哲也; 及川 健一; 瀬川 麻里子; 原田 正英; 中谷 健; 大井 元貴; 新井 正敏; 相澤 一也; 加美山 隆*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL22に建設中のエネルギー分析型中性子イメージング装置RADEN(螺鈿)は世界最初のパルス中性子イメージング専用ビームラインであり、2012年度に予算化されて建設を開始し、2014年11月に中性子ビームを受入れ、オンビームでの機器調整を開始した。装置は、本格的なブラッグエッジ・共鳴吸収・偏極中性子イメージング実験を実施可能とするとともに、高性能の中性子ラジオグラフィ・トモグラフィ実験環境を提供する。発表では、本装置の仕様の詳細、建設および機器開発の進捗状況について紹介するとともに、コミッショニングによる装置性能評価に関する最新の状況を報告する。

口頭

中性子強吸収体SmBaMn$$_{2}$$O$$_{6}$$の結晶・磁気構造研究

鬼柳 亮嗣; 山田 重樹*; 青木 博*; 佐賀山 基*; 茂吉 武人*; 中尾 朗子*; 有馬 孝尚*

no journal, , 

RE$$_{1-x}$$AE$$_{x}$$MnO$$_{3}$$(RE=3価の希土類、AE=2価のアルカリ土類)で表されるMn酸化物は、巨大磁気抵抗に代表される様々な物性を示す物質群として盛んに研究が行われている。SmBaMn$$_{2}$$O$$_{6}$$はAサイトが秩序化したダブルペロブスカイト型構造をもち、380Kで電荷-軌道の秩序化、200K付近で電荷-軌道秩序の再編と反強磁性相転移を起こす。また、10K付近においても帯磁率に異常が観測されている。本研究では、SmBaMn$$_{2}$$O$$_{6}$$の反強磁性相や相転移の詳細を調べるため、J-PARC/MLFの単結晶装置SENJUを用いて単結晶回折実験を行った。測定の結果、中性子吸収断面積の非常に大きなSmが入っているにも関わらず、広い範囲の逆格子マップを得ることができ、180K以下で磁気超格子反射が観測された。また、超格子反射の温度変化により、200K付近の反強磁性相転移温度と電荷-軌道秩序の再編の温度はわずかに異なることが明らかとなった。

口頭

冷中性子ディスクチョッパー型分光器AMATERASの2014年

中島 健次; 河村 聖子; 菊地 龍弥; 川北 至信; 稲村 泰弘; 梶本 亮一; 中村 充孝; 曽山 和彦

no journal, , 

J-PARC物質・生命科学実験施設に設置された冷中性子ディスクチョッパー型分光器AMATERAS1)は、パルス整形チョッパーとJ-PARCの結合型減速材の高ピーク強度の組み合わせにより、大強度、高分解能を両立する非弾性・準弾性散乱装置である。2014年においては、AMATERASは、J-PARCの再開後の2月より6月まで元素戦略課題、プロジェクト課題、11件の一般課題(2013B、2014A)等を実施している。また、装置の整備として、2013年に実施したガイド管高度化の評価、新しい冷凍機の整備、モニターの試験、バックグラウンド低減の作業、遮蔽増強等を行っている。最近の成果例と合わせて、これらAMATERASの最近の状況を報告する。

口頭

The International Society for Sample Environmentの紹介

金子 耕士; Kiefer, K.*; Imperia, P.*; Hernandez, Y.*

no journal, , 

中性子散乱では、中性子の持つ高い透過性から、冷凍機など多くの特殊環境下での測定が可能であるため、試料環境は高い重要性を有する。物質の様々な機能性を理解する上で、今日では強磁場・高電場・低温・高圧といった複合極限環境や、in-situ実験等、より複雑な試料環境が求められており、その実現に向けて様々な開発が必要とされている。この様な試料環境における科学的・技術的開発を促進するために、世界中の施設が協力し、各施設間の情報交換を密にすることを目的として、"International Society for Sample Environment"が設立された。主たる活動としては、隔年開催のワークショップ及びスクールの他、Web上での情報交換が行われている。まだ設立まもない組織であり、簡単に概略を紹介する。

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