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阿部 仁; 臼田 重和; 館盛 勝一
J. Liquid Chromatogr., 17(8), p.1821 - 1835, 1994/00
30%HDEHP/CCl
/n-paraffin、HNO
抽出系を用いて、ランタノイドの相互分離に対する遠心抽出分配クロマトグラフィ(CPC)の分離特性を検討した。適切な抽出系と操作条件を見出すため、ランタノイドの分配係数をバッチ法で測定し、次にCPCの分離効率に対する諸パラメータの影響を検討した。ランタノイドの分離係数は、二種類の希釈剤の割合によらず一定だったので、これらの組合わせにより両相間の密度差をコントロールできた。固定相量の増大とn-paraffinの炭素鎖の増加(C:6~15)に伴い、各元素のピーク幅は減少し分離度は増大した。一方回転数の増大による分離度の改善はみられなかった。これらの結果に基づき、30%HDEHP/15%CCl/55%n-penta-decane、0.5mol/dm
HNO抽出系を用いて、充分低い送液圧力(4.5kgf/cm
)の下で、Pr、Sm、Eu及びGdの相互分離を行うことができた。
阿部 仁; 臼田 重和; 武石 秀世; 館盛 勝一
J. Liquid Chromatogr., 16(12), p.2661 - 2672, 1993/00
硝酸リチウム(LiNO)の塩析効果を利用し、遠心抽出分配クロマトグラフィ(CPC)による30%TBP抽出系における軽ランタノイドの相互分離を検討した。TBPの希釈剤として、四塩化炭素(CCl)とn・ドデカンを組合わせることで、移動相・固定相間の密度差を小さくし、移動相の送液圧力の低減化を目指した。バッチ実験の結果、1M HNO中のLiNO濃度の上昇とともに、ランタノイドの分配比Dと分離係数
は増大した。また30%TBP溶液中へのCClの添加は、を損うことなくDを低下させた。このようなデータに基づき、CPCによるCe、Pr及びEuの分離を、低い送液圧力の下で行うことができた。溶質の濃度効果によって、バッチ実験結果とCPCの解析結果の間には大きな相違が認められたが、30%TBP-35%CCl-35%n・ドデカン、5M LiNO-1M HNO抽出系で、PrとEu間をほぼ完全に分離することができた((Pr/Eu):5.8、resolution(Pr/Eu):2.0)。