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論文

Decomposition of a cation exchange resin with hydrogen peroxide

久保田 益充

J.Radioanal.Chem., 78(2), p.295 - 305, 1983/00

イオン交換樹脂は原子力分野で広く使用されている。本研究では陽イオン交換樹脂をFe$$^{3}$$$$^{+}$$イオン共存下で過酸化水素により分解する方法を検討した。この結果、分解反応は室温でも進行し、分解時間は過酸化水素の濃度を増加するよりもFe$$^{3}$$$$^{+}$$の濃度の増加によって大巾に短縮されることがわかった。またFe$$^{3}$$$$^{+}$$の触媒作用は硝酸濃度の増加によって抑制された。4gもの室内乾燥樹脂が8mlの30%過酸化水素水で分解できた。しかしながら,樹脂中の有機炭素を完全に二酸化炭素にするには約70mlの30%過酸化水素水を必要とした。分解後の溶液中に有機炭素が残らないことから、最終的な溶液の処分はかなり容易となろう。

論文

Rapid determination of specific activity of nickel-63

米澤 仲四郎; 佐川 千明; 星 三千男; 立川 圓造

J.Radioanal.Chem., 78(1), p.7 - 14, 1983/00

ニッケル-ジメチルグリオキシム錯体をキシレンで抽出し、333nmの吸光度測定でニッケルを定量後、吸光度測定液に液体シンチレーターを添加し、$$^{6}$$$$^{3}$$Niの放射能測定から$$^{6}$$$$^{3}$$Niの比放射能決定を試みた。その結果、キシレン抽出ではニッケル量0.5~3$$mu$$g/mlキシレンの濃度範囲で吸光度に直線関係が成立し、また波長シフターとしてDMPOPOPを添加することにより、色クエンチングを少なくして、$$^{6}$$$$^{3}$$Niの放射能を効率よく測定でき、$$^{6}$$$$^{3}$$Niの比放射能を単一抽出操作で迅速に求めうることがわかった。

論文

Decomposition of oxalic acid with nitric acid

久保田 益充

J.Radioanal.Chem., 75(1-2), p.39 - 49, 1982/00

原子力の分野で、シュウ酸やシュウ酸塩はは沈殿剤や洗剤として広く用いられている。本論文ではMn$$^{2}$$$$^{+}$$イオンの存在下で硝酸によりシュウ酸を分解する方法について検討した。Mn$$^{2}$$$$^{+}$$イオンの濃度が10$$^{-}$$$$^{3}$$mol/lでもシュウ酸は完全に分解し、反応後の溶液の酸性度は最適条件下で0.1eq/lと低くなった。シュウ酸の分解は一次反応であり80$$^{circ}$$C以上で進行した。反応の活性化エネルギーは18.6kcal/molとなった。この分解法はシュウ酸塩沈殿の溶解にも適応できる。

論文

Experimental X-ray intensity ratios of the L$$_{alpha}$$,L$$_{beta}$$,L$$_{gamma}$$,L$$_{iota}$$ and L$$_{eta}$$ lines

岡田 実

J.Radioanal.Chem., 63(1), p.201 - 204, 1981/00

放射化分析において生成核種のX線に着目して元素の定量を行う場合、KX線に次いでLX線が有用である。そこで、実験によって得られた相対強度の値を、LX線の成分(すなわち、L$$_{alpha}$$,L$$_{beta}$$,L$$_{gamma}$$,L$$_{iota}$$,L$$_{eta}$$)について文献から集め、4種の強度比(すなわち、L$$_{beta}$$/L$$_{alpha}$$,L$$_{gamma}$$/L$$_{alpha}$$,L$$_{iota}$$/L$$_{alpha}$$,L$$_{eta}$$/L$$_{alpha}$$)について原子番号依存性を見いだした。Z$$<$$40であるような領域では、LX線の成分の中ではL$$_{alpha}$$が一番優勢である。50≦Z≦90の範囲ではL$$_{beta}$$/L$$_{alpha}$$=1.0であり、94≦Z≦100の範囲ではL$$_{gamma}$$/L$$_{beta}$$=1.0であり、Z=100の辺りではL$$_{gamma}$$/L$$_{alpha}$$$$>$$1.0である。

論文

Chemical forms and specific activity of tritium extracted from neutron-irradiated Li-Al alloys

工藤 博司

J.Radioanal.Chem., 67(1), p.37 - 46, 1981/00

トリチウム製造実験用ターゲット物質であるLi-Al合金を原子炉で照射した後、真空中での加熱によって気相に抽出したトリチウムの化学形を同定し、比放射能を測定した。トリチウムは主としてHTおよびHTOの形で抽出されるが、それらの収率は抽出温度に依存した。790Kから990Kの温度範囲では、HTが60~70%を占めた。しかし、770K以下あるいは1000K以上では、70%以上がHTOであった。収率は低いが、CH$$_{3}$$TおよびC$$_{2}$$H$$_{2}$$$$_{n}$$$$_{-}$$$$_{1}$$T(n=1,2)も認められた。これら化学種の生成過程を検討した。一方、HTの比放射能も、抽出温度に依存して大きく変化した。これは、$$^{6}$$Li(n,$$alpha$$)T反応によって生成するトリチウムと、ターゲット中に不純物として存在するプロチウム($$^{1}$$H)の間に挙動の違いがあることに起因している。この結果は、プロチウムを不純物として含有するLi-Al合金ターゲットを用いても、高比放射能トリチウム(T$$_{2}$$)の製造が可能であることを示唆してしる。

論文

Radiolysis of DEHPA-CCI$$_{4}$$ solvent mixture in the presence of aqueous solution

館盛 勝一; 出雲 三四六

J.Radioanal.Chem., 67(2), p.329 - 337, 1981/00

ジエチルヘキシルリン酸(DEHPA)の放射線分解への四塩化炭素の影響を調べるため、四塩化炭素で希釈したDEHPAを水溶液の存在及び不存在下で$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$gamma$$線で照射し、DEHPAの分解生成物及び塩化水素の生成量を測定した。DEHPAの放射線分解は四塩化炭素の存在で助長される、特にDEHPA-CCl$$_{4}$$は水溶液の混合状態では顕著であった。四塩化炭素は照射中塩化水素を発生するため、ステンレス鋼を接触させておくと腐食する。塩化水素の生成量は水溶液の存在下、特に混合状態で増加するため、腐食が顕著となる。

論文

Recovery and determination of tritium produced in lithium-aluminium alloy by neutron irradiation

棚瀬 正和; 上沖 寛

J.Radioanal.Chem., 59(1), p.99 - 110, 1980/00

中性子照射したLiAl合金中のトリチウムの回収と定量を行った。合金をHe雰囲気中,800$$^{circ}$$Cで、加熱したとき放出されたトリチウム化合物をやはり800$$^{circ}$$Cで加熱したCuOカラムに通してH$$_{2}$$O(T)に酸化し、水トラップで回収した後、そのトリチウムを液体シンチレーションカウンターで測定する方法を採用した。この方法で得られたトリチウム量とWestcottらの方法により計算された量と比較した結果、両者はよい一致を示した。

論文

Synergistic extraction of americium with MEHPA-DEHPA mixed solvent from nitric acid solution

館盛 勝一

J.Radioanal.Chem., 49(1), p.31 - 35, 1979/00

ジ2エチルヘキシルリン酸(DEHPA)とモノ2エチルヘキシルリン酸(MEHPA)の混合溶媒によるアメリシウム(Am)の抽出について検討し、希土類元素の抽出においてみられたと同様の協同効果を見出した。すなわち、MEHPAの濃度が2$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$M以上の時に、DEHPAあるいは2エチルヘキサノールを加えるとAmのDfは上昇した。DEHPAとMEHPAのモル比が2~3の時に最大のDfが得られた。これは、DEHPAのDfの約1000倍、MEHPA単独の時のDfの約10倍となり、群分離処理(再処理廃液)などの硝酸濃度が1M以上の溶液中からAmを抽出する際には有効と考えられる。

論文

Mass spectrometric study of the radiolysis of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid

館盛 勝一

J.Radioanal.Chem., 49(2), p.179 - 184, 1979/00

ジ2エチルヘキシルリン酸の放射線化学的挙動を知る上で、有用と考えられるマススペクトルの解析を行った。既知の$$gamma$$線照射による放射線分解の結果と比較検討した。その結果、液相における分解生成物と、マススペクトルから予想される結合の切断との比較的良い一致が見られた。他方、収率から考えると差異が大きく、特に液相におけるイオン、ラジカルの中和、再結合反応の寄与が考えられる。マススペクトルに現れたいくつかの主なイオンの出現ポテンシャルを求め、気相におけるそれらのイオンの生成過程を考察した。

論文

Radiation effects on the extraction of americium(III) with di (2-ethylhexyl) phosphoric acid

館盛 勝一

J.Radioanal.Chem., 50(1-2), p.133 - 142, 1979/00

ジ2エチルヘキシルリン酸(DEHPA)によるAm(III)の抽出に対する放射線の効果を、種々の条件下で抽出剤を$$gamma$$線照射することにより調べた。DEHPAをそのまま照射すると、モノ2エチルヘキシルリン酸が生成することにより、Amの抽出は上昇した。DEHPAをn-パラフィン(NPH)希釈剤に溶解して照射した場合には、前者と類似の効果が観測された。ところが、0.5MDEHPA-NPHを硝酸溶液と撹拌混合しながら$$gamma$$線照射したところ、照射線量が200Wh・l$$^{-}$$$$^{1}$$を越えた場合にAmおよびNdの分配比が減少する事がわかった。この結果を説明するために種々の系における放射線分解生成物を分析定量し、有機相-水相混合系においては、MEHPAが生成後、水相に移行し、そこで加水分解と放射線分解により容易にH$$_{3}$$PO$$_{4}$$に変化する事を見出した。生成したH$$_{3}$$PO$$_{4}$$は、Am(III),Nd(III)と錯体を形成し、それらの抽出を妨害することもわかった。

論文

A Study of radiation effects on the extraction of americium (III) with acidic organophosphates

館盛 勝一; 中村 治人; 佐藤 彰

J.Radioanal.Chem., 50(1-2), p.143 - 151, 1979/00

いくつかのジアルキルリン酸とモノアルキルリン酸について、そのアメリシウム抽出における放射線の効果を調べた。すなわち、これらの抽出剤を、それぞれ、そのまま、および希釈剤に溶解、あるいは硝酸と混合しながら$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$gamma$$線で照射し、照射後、放射線分解によるリン酸化合物の収率と、抽出分配比(Df)を測定した。その結果、ジヘキソキシエチルリン酸(DH$$_{o}$$EPA)が最も放射線分解を起し易く、ジイソデシルリン酸(DIDPA)は、そのままで照射した場合にはDfが上昇するが、希釈剤に溶解あるいは硝酸混合下で照射するとAm(III)のDfは減少した。モノ2エチルヘキシルリン酸は、硝酸混合下でDH$$_{o}$$EPAの次に不安定である事がわかった。また、これらの抽出剤は硝酸混合下での照射ではいずれも主としてH$$_{3}$$PO$$_{4}$$にまで分解し、その結果、Amの抽出率も低下することがわかった。

論文

Determination of fluorine in glasses by cyclic activation analysis using a californium-252 neutron source

富永 洋; 今橋 強; 榎本 茂正*; 立川 登; 前田 寛恕*; 板倉 国男*

J.Radioanal.Chem., 50(1-2), p.235 - 247, 1979/00

カリフォルウニウム-252速中性子源を用いる短寿命核種の繰返し放射化分析の代表例として、ガラス中のフッ素の定量をとりあげ、分析精度に関係する各種の要因につき詳細な検討を行った。すなわちまず、分析に用いる$$^{1}$$$$^{9}$$F(n,$$alpha$$)$$^{1}$$$$^{6}$$N反応の放射化断面積を測定し、$$^{2}$$$$^{3}$$$$^{5}$$U核分裂中性子に対する同断面積より少し大きい値を得た。次に、試料サイズ、密度の影響、共存元素の影響を調べ、試料長さを均一にそろえることと、ブランク試料の測定とに注意すれば、良い精度、正確度で定量できることを明らかにした。繰返し放射化測定のサイクルの最適化についても検討した。こうして確立した分析法は、非破壊的にすなわち揮散の問題なしにフッ素を良い正確度、精度で定量できるので、例えば、ガラス製造工程におけるフッ素の揮散などの研究に最も有効な手段となるものである。100$$mu$$g$$^{2}$$$$^{5}$$$$^{2}$$Cf線源による15分間の分析で、1%フッ素に対する相対精度2%、また検出限界は0.024%であった。

論文

Radiation effects on the separation of lanthanides and transplutonides by the TALSPEAK-type extraction

館盛 勝一; 中村 治人

J.Radioanal.Chem., 52(2), p.343 - 354, 1979/00

希土類元素と超プルトニウム元素の分離に用いられるTALSPEAK型溶媒抽出法の研究の一環として、その放射線による効果を調べた。DEHPA抽出剤、DTPA溶液、そしてこれらの混合相をそれそれ$$^{6}$$$$^{0}$$Coの$$gamma$$線で照射し、Am(III)とNd(III)の抽出分配比Dfと分離係数$$beta$$を測定した。Dfはいかなる成分の放射線照射によっても上昇したが、$$beta$$はDTPA溶液あるいは混合相の照射において減少した。これらの影響は特にDTPAの分解によって顕著に現れた。さらに、水相が硝酸系と乳酸系とでは放射線効果は大きく異なった。すなわち、乳酸の存在は、DEHPAやDTPAの分解を保護し、その結果Dfや$$beta$$の変化は極めて小さく押さえられる。従って、DEHPA-DTPA-乳酸系の抽出系は高レベル廃液等の処理において~200Wh l$$^{-}$$$$^{1}$$までの吸収線量でも十分安定であると考えられる。

論文

Cation exchange behaviour of silver of low concentrations

佐藤 忠

J.Radioanal.Chem., 43(1), p.81 - 91, 1978/01

$$^{1}$$$$^{1}$$$$^{0}$$$$^{m}$$Agをトレーサーとして用い、低濃度における銀の陽イオン交換樹脂に対する分配係数を、時間、pH、銀濃度およびNaclとNaNO$$_{3}$$の濃度の関数として測定した。低いpH領域では分配係数はlog-logスケールでpHの増加と共に+1の勾配で増加するが更にpHが増加すると-0.2~-0.3での勾配で減少する。pH2以上で、銀の濃度が下がると分配係数は減少する。銀の加水分解やラジオコロイドの生成では、これ等の現象は説明できず、イオン交換樹脂に由来する微量の物質が、銀イオンを陽イオン交換樹脂に非吸着性のスピーシーズに変えるためと思われる。

論文

Effect of radiolysis products of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid upon the extraction of lanthanides

館盛 勝一; B.Krooss*; 中村 治人

J.Radioanal.Chem., 43(1), p.53 - 63, 1978/01

希土類元素および超プルトニウム元素の抽出に用いられるDEHPAの放射線分解生成物として、MEHPA,2-ethylhexanol等が知られているが、それらのDEHPA抽出系に対する影響を調べた。希土類元素の中のNd(III)を用いて、これらの混合溶媒系におけるDfを測定した。MEHPAは、DEHPA-Nd(III)抽出に対し、極めて強い抽出促進効果を示した。反対に、2-ethylhexanolは反協同効果を示した。一方、2-ethylhexanolはMEHPAの抽出作用を促進することから、DEHPA抽出系にMEHPA-2-ethylhexanol混合溶媒を添加すると、ある量まではDfの上昇が見られることがわかった。実際に$$gamma$$線照射して損傷を起させたDEHPAについての抽出結果は、上記傾向と良く一致し、放射線分解による影響として、これら生成物の効果が大きい点が立証できた。

論文

Effects of radiolysis of di(2-ethylhexyl) phosphoric acid upon the extraction of strontium(II)

館盛 勝一

J.Radioanal.Chem., 44(1), p.25 - 35, 1978/01

DEHPAによるSr(II)の抽出に対する、放射線効果を検討する目的で、抽出剤の主な分解生成物であるMEHPAおよび2-ethyhexylの抽出に及ぼす効果を調べた。水相のPHが5付近では、MEHPAおよび2-ethyhexylは抽出を妨げる作用を示した。反対に、酸性領域ではMEHPAはSr(II)抽出を助け、それ自身、Sr(II)に対し抽出剤として用いる事ができた。TBPは、MEHPAのSr(II)に対する抽出作用を妨害した。$$^{6}$$$$^{0}$$Coの$$gamma$$線で照射したDEHPAを用いてSr(II)に対するDfを求め、その減少をMEHPAの生成G値およびDEHPAの分解G値により定量的に解析した。おおよそ実験値と一致することがわかった。照射の際の希釈剤の効果も同時に検討した。

論文

Application of synergistic MEHPA-DEHPA mixed solvent to the extraction of lanthanides(III)

館盛 勝一; 中村 治人

J.Radioanal.Chem., 44(1), p.37 - 47, 1978/01

希土類元素の抽出剤としてMEHPAとDEHPAの混合溶媒について検討した。本報告では,希土類元素の中のネオジム(Nd(III))を選び、MEHPA-Nd(III)抽出系でいくつかの知見を中心にその系に対するDEHPAの効果を述べた。MEHPAによるNd(III)の抽出では、抽出剤濃度0.01M近辺で低濃度(10$$^{-}$$$$^{3}$$M以下)のNd(III)に対し異常に高い分配比が得られた。DEHPAあるいは2-ethylhexanolを添加すると、0.01M MEHPA付近の異常に高い分配比は減少し、逆に0.03M MEHPAよりも高い濃度領域では、添加によりNd(III)の分配比は上昇した。その場合、DEHPA:MEHPA=3:1で最大の分配比が得られることがわかった。抽出化学種の吸収スペクトルの測定等によりこの協同効果の説明をすると同時に、放射線効果、分離係数($$beta$$)の測定、抽出容量の測定を行い、この混合溶媒が再処理廃液の群分離等に有用であることを示した。

論文

Measurement of low concentrations of hydrogen in small samples by intermediate neutron moderation

和田 延夫

J.Radioanal.Chem., 44(1), p.175 - 187, 1978/01

中速中性子の減速に基づく小試料中の微量の水素、および水分測定法について実験的に検討した。水減速材の中央に$$^{2}$$$$^{5}$$$$^{2}$$Cf中性子源(3.8$$times$$10$$^{6}$$n/s)を置き、線源近傍の中性子場にCdおよびBの二重フィルターで、おそい中性子を遮蔽した空間を設けた。この空間内にBF$$_{3}$$比例係数管($$^{1}$$$$^{0}$$B:96%,35cmHg,有効容積54cm$$^{3}$$)とこれを取り囲む環状の試料セルを配置した。試料セルに水素を含む物質を入れると、フィルターを通過して試料に入射した中速中性子は、物質中の水素原子との衝突により効率よく減速されて熱中性子になる。この熱中性子をBF$$_{3}$$と比例計数管で検出し、あらかじめ求めた水素または水分量と熱中性子計数率との関係から水素または水分量を測定した。試料量200ml、中性子計数時間を10分としたときの水素の検出限界は0.01wt%であった。本法を重水中の軽水濃度の測定に応用したところ、試料量500ml、中性子計数時間1分の場合、0.1mol%に及ぶ感度で測定できた。

論文

Radiation stability of macro-porous and gel-type cation exchangers

久保田 益充; 神波 康夫*; 中村 治人; 天野 恕

J.Radioanal.Chem., 45(1), p.73 - 89, 1978/01

ポーラス型陽イオン交換樹脂DiaionCPK-08とゲル型樹脂Dowex50WX8の耐放射線性を調べた。はじめに両樹脂をKおよび硝酸系で$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$gamma$$線を照射した時の樹脂性能の変化を調べ、ついで照射した樹脂からの$$^{9}$$$$^{0}$$Sr,$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csの硝酸による溶離特性を調べた。最後にDiaionCPK-08を加圧カラムに充填し$$^{6}$$$$^{0}$$Co$$gamma$$線を2$$times$$10$$^{6}$$R/hrで照射しながら蒸留水を一定速度で流した時の圧力変化および樹脂の性能変化を調べた。これらの結果は両樹脂の間で耐放射線性に差はなく、硝酸の濃度の増加は強酸性陽イオン交換容量の変化を少なくするが樹脂の架強度および弱酸性陽イオン交換容量を増加した。$$^{9}$$$$^{0}$$Sr,$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csのカラム分配比、理論段数は照射量の増加とともに減少した。加圧カラムの実験では100時間運転後に圧力が急激に上昇し、照射後の樹脂の性能変化は1$$times$$10$$^{6}$$R/hrで照射したカラム部で最大となった。

論文

Self-shielding and burn-out effects in the irradiation of strongly-neutron-absorbing material

関根 俊明; 馬場 宏

J.Radioanal.Chem., 45, p.155 - 167, 1978/00

強い中性子吸収体を中性子照射したときのRI生成量に及ぼす自己遮蔽とburn-outの影響について検討した。これら両方の効果がどちらも無視できない場合の熱中性子と熱外中性子によるRI生成量の計算法を開発した。また、板状の酸化ガドリニウムを中性子照射する実験を行って、$$^{1}$$$$^{5}$$$$^{3}$$Gd,$$^{1}$$$$^{6}$$$$^{0}$$Tb,$$^{1}$$$$^{6}$$$$^{1}$$Tbの生成量の実験値と計算値とを比較した。

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