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論文

HONTAと硝酸の水和錯体の光電子分光実験

宮崎 康典; 足立 純一*; 益田 遼太郎*; 下條 竜夫*; 星野 正光*

Photon Factory Activity Report 2021 (Internet), 2 Pages, 2021/00

放射性廃棄物の減容化及び有害度低減の観点から、ガラス固化前の再処理高レベル放射性廃液からマイナーアクチノイド(MA; Am, Cm)を分離回収し、高速炉や加速器駆動システムによって、安定核種や短寿命核種に変換する「分離変換」の研究・技術開発を行っている。MA分離技術では、N,N,N',N', N",N"-hexaoctylnitrilotriacetamide(以降「HONTA」という。)に注目したプロセスを検討しているが、放射線分解に係る課題(e.g.放射線分解生成物の除去や使用済抽出剤の再利用等)が多く残されている。本研究では、硝酸とのコンディショニングによる水和錯体が抽出剤の放射線分解を阻害する効果を明らかにするため、有機相に形成する[(HONTA)(HNO$$_{3}$$)(H$$_{2}$$O)n]の光電子分光実験を行い、スペクトルパターンを取得した。また、量子化学計算で構造最適化したHMNTA + HNO$$_{3}$$の状態密度スペクトルと比較し、分子軌道から、HNO$$_{3}$$付加による影響を考察した。

論文

XAFS測定による模擬廃棄物ガラスの化学状態評価

永井 崇之; 下山 巖; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 有馬 立身*

Photon Factory Activity Report 2019 (Internet), 3 Pages, 2020/00

模擬HAWやガラス原料にU化合物を添加してU含有模擬廃棄物ガラスを作製し、U等の化学状態を硬X線領域のXAFS測定により評価した。その結果、U含有ガラスとU添加無ガラスのXAFS測定結果を比較し、廃棄物成分のCeの原子価がU共存により酸化する傾向を確認した。また、ラマン分光測定でガラス組成や作製条件によってSi-O構造が異なることから、軟X線領域のSiのK吸収端XAFS測定を試みた結果、Siの局所構造が組成によって僅かながら変化することを確認した。

論文

XAFS測定によるホウケイ酸ガラス中のウラン化学状態評価

永井 崇之; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

Photon Factory Activity Report 2018 (Internet), 2 Pages, 2019/00

Feを含むガラス原料を用いてウラン含有ガラス試料を作製し、UとFeの化学状態を評価した。その結果、アルゴンー酸素混合ガス掃気の酸化性雰囲気で作製した場合、Feの共存による影響はなく、6価状態でガラス中に存在することを確認した。一方、アルゴン-水素混合ガス掃気条件の還元雰囲気で作製した場合、Feが共存すると還元されたUが4価状態でガラス相に存在することを確認した。

論文

XAFS測定によるホウケイ酸ガラス中のウラン化学状態評価

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

Photon Factory Activity Report 2017, 2 Pages, 2018/00

本研究は、ホウケイ酸ガラス中に含有させたウランの化学状態を把握するため、ウラン含有ガラス試料のXAFS測定を実施した把握することを目的に実施した。アルゴン-酸素混合ガス掃気条件で溶製したホウケイ酸ガラス中のウランは、原料ガラス成分のSi/Bモル比を多少変動しても6価状態にある。また、アルゴン-水素混合ガス掃気条件の還元雰囲気で溶製したホウケイ酸ガラス中のウランが還元されるものの、一部はUO$$_{2}$$としてガラス相から析出する可能性がある。

論文

模擬放射化金属廃棄物溶解液中のMo錯体構造の研究

島田 亜佐子; 岡本 芳浩

Photon Factory Activity Report 2017, 2 Pages, 2018/00

加速器などの運転や廃止措置によって発生する放射化金属廃棄物に含まれるMo-93のインベントリ評価のために分析法を開発している。しかし、金属廃棄物の溶解液のようにFeの多い試料溶液からMoを分離する場合には、他の材質では見られなかった挙動が観測された。そこで、この原因はFeがMoの価数や錯体構造に影響を及ぼしているためであると考え、XAFSスペクトルを取得したところ、Fe$$^{3+}$$によりMo$$^{5+}$$がMo$$^{6+}$$に酸化し、MoO$$_{2}$$Cl$$_{2}$$になっていることを明らかにした。

論文

X線吸収を用いた原子炉圧力容器鋼溶接熱影響部の微細構造分析

岩田 景子; 高見澤 悠; 河 侑成; 岡本 芳浩; 下山 巖; 本田 充紀; 塙 悟史; 西山 裕孝

Photon Factory Activity Report 2017, 2 Pages, 2018/00

原子炉圧力容器内表面のステンレスオーバーレイクラッド直下に生じる溶接熱影響部(HAZ)は熱履歴により結晶粒径や析出物分布の異なる組織が複雑に分布し、母材とは機械的特性が異なることが知られている。本研究では、HAZ組織の特徴を調べるため炭化物分布に着目し、形成元素の一つであるMoの周辺微細構造について分析を行った。HAZ組織の狭い領域毎の構造情報を取得するため、キャピラリレンズを使用した広域X線吸収微細構造(EXAFS)により$$mu$$mオーダーの領域測定を実施した。EXAFS結果からHAZ内で生成が確認されている炭化物種の一つであるMo$$_{2}$$Cは粒径の小さい領域に比較的多く分布することが示唆された。

論文

Ion desorption from cesium chloride and cesium-adsorbed soil by surface ionization

馬場 祐治; 下山 巖

Photon Factory Activity Report 2017, 3 Pages, 2018/00

固体を加熱すると表面の原子の一部がイオンとして脱離する現象は「表面電離」として知られている。本研究では、表面電離現象を塩化セシウム(CsCl)に応用した。試料に正の電位をかけて加熱すると、融点(645$$^{circ}$$C)よりはるかに低い410$$^{circ}$$C付近でCs$$^{+}$$イオンが脱離した。この低い脱離温度は、CsCl表面の仕事関数変化によるものであることがわかった。また表面電離現象を、Csが吸着した土壌に応用した。試料を460$$^{circ}$$Cで2時間加熱すると、約13%のセシウムがCs$$^{+}$$イオンとして脱離した。以上のことから、表面電離現象を利用して土壌からCの一部を除去することができる可能性があることがわかった。

論文

Chemical states of trace-level strontium adsorbed on layered oxide by XPS and XANES under total reflection condition

馬場 祐治; 下山 巖

Photon Factory Activity Report 2016, 2 Pages, 2017/00

土壌中におけるストロンチウム(Sr)の吸着状態を明らかにするため、層状酸化物(雲母)に吸着した非放射性Srの化学結合状態をX線光電子分光法(XPS)およびX線吸収端微細構造法(XANES)により調べた。放射性Sr-90の原子数は極めて少ないので、超微量のSrの測定を行うため、X線の全反射条件下でXPS, XANESを測定した。全反射XPSでは、1cm$$^{2}$$当たり300ベクレルのSr-90に相当する150ピコグラムまでのSrの測定が可能であった。XPSで測定したSr2p$$_{3/2}$$軌道のエネルギーは、吸着量の減少とともに低エネルギー側にシフトした。またXANESスペクトルにおけるSr2p$$_{3/2}$$ $$rightarrow$$ Sr4d$$^{*}$$共鳴ピークのエネルギーも、吸着量の減少とともに低エネルギー側にシフトした。これらのエネルギーシフトを、点電荷モデルにより解析した結果、Srと雲母表面の化学結合は、極微量になるほどイオン結合性が強くなることを明らかにした。

論文

ホットサーモカップルを用いた鉄リン酸ガラス原料調製時のFe-K吸収端XANESスペクトル高温測定

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩

Photon Factory Activity Report 2016, 2 Pages, 2017/00

本研究は、鉄リン酸ガラス原料の出発物質である酸化鉄(Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$)と正リン酸(H$$_{3}$$PO$$_{4}$$)の混合物を試料とし、鉄リン酸ガラス原料の調製過程における鉄(Fe)の原子価状態を評価するため、加熱装置を用いた放射光XAFS測定によりFe-K吸収端XANESスペクトルを観察した。本報は、放射光XAFS測定実験の状況及び得られた結果を報告する。

論文

中性子照射によるホウケイ酸ガラスへの影響

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 上原 章寛*; 藤井 俊行*

Photon Factory Activity Report 2015, Part B, 2 Pages, 2016/00

ホウケイ酸ガラスの中性子照射による影響を調査するため、中性子照射後のガラス試料をラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価した。その結果、照射によってSi-O架橋構造や含有元素原子価が変化することを確認した。

論文

Depth analysis of the surface of Mg$$_{2}$$Si crystals with XAS and XPS

山本 博之; 野島 健大; 江坂 文孝

Photon Factory Activity Report 2014, Part B, P. 112, 2015/00

シリコンを材料とする電子デバイスのうち、金属シリサイドはその有効性から幅広く研究されている。その材料表面の化学状態の分析は、優れたホモエピタキシャル膜作製の上で重要である。本研究では、Mg$$_{2}$$Si単結晶を対象に、X線光電子分光法(XPS)および部分電子収量によるX線吸収分光法(XAS)を用い、非破壊で表面の深さ方向の化学状態分析を行った。その結果、Si 1s XPSスペクトルからは、SiOが表面に形成されていることが示された。また、SiO$$_{2}$$に起因するピークは観測されなかった。さらに、Si K吸収端XASスペクトルにおいてもSiO構造に起因するピークが得られた。以上の結果より、Mg$$_{2}$$Siの表面にはSiO酸化層が形成されていることを明らかにした。

論文

Orientation effect of organic semiconducting polymer revealed using Photo-Electron Emission Microscope (PEEM)

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 本田 充紀; 和泉 寿範; 池浦 広美*

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 546, 2014/00

分子配向性は有機半導体材料の様々な性能を制御する上で重要である。一般に薄膜材料は様々な方向を向いた微小配向領域の混合状態である。したがって、各微小領域の配向方向を選択して顕微分光観測できる手法の開発が望まれている。我々は、光電子顕微鏡(PEEM)法と直線偏光性をもつ放射光X線や真空紫外(VUV)光を組み合わせる装置の開発を行っている。ポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)導電性ポリマー薄膜を溶液法により作製した。偏光放射光励起により特定方向を向くポリマー分子鎖領域のPEEM像の観測を行うことができた。各微小領域の硫黄S 1s励起X線吸収スペクトルが得られ、微小領域におけるポリマー分子配向の情報を得ることに成功した。

論文

Molecular orientation of pentacene derivative

池浦 広美*; 関口 哲弘

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 518, 2014/00

$$pi$$積層型有機電導性分子は分子エレクトロニクスへの応用が広く期待されている。有機半導体における伝導帯の電子構造の直接的な観測が行えれば、電導メカニズムの理解が一層進むと期待される。ペンタセンに置換基を導入した誘導体分子はより良い電子性能が発揮されることが実証されている。本研究ではペンタセン誘導体の薄膜に関して、放射光を用いた角度依存X線吸収端微細構造(NEXAFS)法により表面配向効果を明らかにし 薄膜分子積層モデルを考察した。また、DVX$$alpha$$密度汎関数法を用い、価電子帯の状態密度や軌道対称性を計算した。また内殻電子軌道から空軌道への共鳴遷移エネルギーと遷移強度を求め、X線吸収実験の結果と比較した。

論文

Non-destructive depth profiling of Au/Si(100) with X-ray absorption spectroscopy

山本 博之; 野島 健大; 江坂 文孝

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 227, 2014/00

本研究では、部分電子収量法をX線吸収分光法(XAS)に応用することにより、従来まで困難であった化学状態の情報を含む非破壊深さ方向プロファイリングを実現させることを目的とした。Si(100)基板上に蒸着したAu(1-10nm)を試料として用い、測定する電子エネルギーを5-50eVの範囲で変化させることによりXASスペクトルを得た。この結果、電子エネルギーの変化に対応してSi/Au比は大きく変化することを明らかにした。本手法は化学状態を含む非破壊深さプロファイリング法として有効であることが期待される。

論文

Orientation of silicon phthalocyanine thin films revealed using polarized X-ray absorption spectroscopy

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 本田 充紀; Deng, J.*

Photon Factory Activity Report 2012, Part B, P. 68, 2013/00

有機半導体の表面分子配向は電子デバイスの性能向上の上で不可欠である。スピンコート法によりシリコンフタロシアニン二塩化物(SiPcCl$$_{2}$$)薄膜をグラファイト上に作製し、大気圧下で加熱(350度)を行った。角度分解X線吸収端微細構造(NEXAFS)法とXPS法により生成物薄膜の分子配向と組成を調べた。Si 1s吸収端のNEXAFSスペクトルは角度依存を示し、表面反応生成物が分子配向していることを示した。ab initio分子軌道法計算との比較により生成物は水和重合生成物(SiPcO)nに類似した構造であると推察した。

論文

Electronic structure of regioregular poly(3-hexylthiophene)

池浦 広美*; 関口 哲弘

Photon Factory Activity Report 2012, Part B, P. 118, 2013/00

ドナー有機太陽電池材料としてレジオレギュラーポリ(3-ヘキシルチオフェン)(RR-P3HT)の$$pi$$-$$pi$$積層膜を作製し、電子物性をX線吸収分光(XAFS)法により調べた。$$pi$$-$$pi$$積層RR-P3HTのX線吸収はRR-P3HTの粉末多結晶のそれに比較してS 1s $$rightarrow$$ LUMO吸収ピークにおいて0.3eVの低エネルギーシフトが観察された。LUMOレベルの安定化はRR-P3HTの分子凝集の$$pi$$-$$pi$$相互作用により生じることが理論的にも予測されており、エネルギー変換効率の改善に寄与する。

論文

Relationship between catalytic property and NEXAFS of P-doped graphite

下山 巖; 箱田 照幸; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 平尾 法恵; Koswattage, K.

Photon Factory Activity Report 2011, Part B, p.93_1 - 93_2, 2012/00

近年、$$pi$$共役系炭素材料にBやN等のヘテロ原子をドーピングすることで酸素還元反応(ORR)の触媒活性機能が現れることが報告され、注目を集めている。われわれはPドーピングによる触媒活性と結合状態との相関関係を調べるため、イオンビームを用いて高配向グラファイトにPドーピングを行い、PK端NEXAFSスペクトル測定によるキャラクタリゼーションを行った。NEXAFSスペクトルはPドーピング時の試料温度により偏光依存性が大きく変化し、室温ドーピングで作成した試料よりも高温ドーピングで作製した試料に対して明瞭なグラファイト的な偏光依存性が観測された。この結果はPサイトでの局所的な立体配置がドーピング条件により異なり、高温ドーピングで作成した試料ではグラファイト的な平面構造をとるのに対し、室温ドーピングとポストアニーリングを行った試料では歪んだ平面構造が形成されたことを示唆している。われわれは偏光依存性の異なる試料に対して電気化学実験を行い、偏光依存性の大きい試料ではほとんど触媒活性が観測されなかったが、偏光依存性の小さい試料に対して触媒活性を観測した。このことはPの局所的な立体配置がORR触媒活性に影響する可能性を示唆している。

論文

Structure determination of self-assembled monolayer on oxide surface by soft-X-ray standing wave

馬場 祐治; 成田 あゆみ; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 圓谷 志郎; 境 誠司

Photon Factory Activity Report 2011, Part B, P. 201, 2012/00

酸化物は、触媒,光触媒,吸着剤,デバイス基板など、さまざまな表面機能性材料として使われており、これらの研究開発においては、酸化物表面における原子や分子の構造や位置を正確に決定することが重要である。しかし酸化物の多くは絶縁体であり、ビームを使った手法では表面に電荷が蓄積するため、構造を決定することは難い。そこで本研究では、表面電荷の蓄積が少ない軟X線をプローブとして用いたX線定在波法により、酸化物表面の原子、分子の構造解析を試みた。試料は、サファイア単結晶表面に吸着した有機アルキルリン酸分子(炭素数10個)を用いた。軟X線放射光を表面垂直方向から入射し、ブラッグ反射が起こるエネルギー付近で光電子強度の変動を解析することにより、リン原子,炭素原子の表面からの距離を求めた。その結果、リン原子は表面から0.11nmの距離に存在するのに対し、炭素原子は特定の距離を持たないことがわかった。この結果から、吸着した有機アルキルリン酸分子は、リン原子がサファイア表面直上に位置し、アルキル基が上に伸びた自己組織化膜を形成することが明らかになった。

論文

Orientation of one-dimensional silicon polymer films studied by polarization-dependent NEXAFS

Mannan, M. A.*; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 永野 正光*; 野口 英行*

Photon Factory Activity Report 2011, Part B, P. 159, 2012/00

直線偏光した放射光軟X線を用いたX線吸収微細構造法(NEXAFS)により、固体表面に蒸着した一次元状シリコンポリマーの配向を調べた。高配向性熱分解グラファイト(HOPG)表面に蒸着したポリジメチルシラン(PDMS)のSi K-吸収端NEXAFSスペクトルには明瞭な偏光依存性が観測された。この偏光依存性を解析した結果、PDMSはHOPG表面に平行に「寝ている」ことがわかった。これは金属銅やインジウムスズ酸化物(ITO)表面においてPDMS分子は垂直に「立っている」というわれわれが以前報告した結果と全く反対であった。このような表面による配向の違いを、表面の平坦性や基板-分子相互作用の大きさから議論した。

論文

Swift heavy ion irradiation effect on structural properties for epitaxial Ba(Fe$$_{0.5}$$Mn$$_{0.5}$$)O$$_{3-delta}$$ thin film

松井 利之*; 岩瀬 彰宏*; 山本 博之; 平尾 法恵; 馬場 祐治

Photon Factory Activity Report 2011, Part B, P. 243, 2012/00

Baを含むペロブスカイト酸化物の磁気特性や誘電特性を調べ、これまでにチタン酸ストロンチウム単結晶表面に作成したBa(Fe$$_{0.5}$$Mn$$_{0.5}$$)O$$_{3-delta}$$(BFMO)が室温で強磁性体であり、その酸素欠陥量が磁気特性に影響を及ぼすことを明らかにしてきた。しかし薄膜中の酸素濃度を熱化学的に正確に制御することは困難である。酸化物に高速重イオンを照射すると酸素欠陥ができることが知られており、これにより酸化物中の酸素濃度を制御できる可能性がある。そこで本研究では、BFMOに200MeV Xe$$^{14+}$$イオンを照射し、照射による構造変化について調べた。チタン酸ストロンチウム単結晶表面にエピタキシャル成長させて作成したBFMO薄膜は正方晶のペロブスカイト構造をもつことを確認した。X線結晶解析の結果、イオン照射によりBFMOの格子がわずかに広がることがわかった。放射光を用いたX線光電子分光法(XPS)を測定した結果、重イオン照射によりFe2pの結合エネルギーがシフトするのに対し、Mn2pのエネルギーはほとんど変化しないことがわかった。これらの結果から、高速重イオン照射により効果的にFe原子周辺に酸素欠陥が生成し、それが磁気特性に影響を及ぼすことを明らかにした。

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