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論文

Rapid separation of zirconium using microvolume anion-exchange cartridge for $$^{93}$$Zr determination with isotope dilution ICP-MS

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Talanta, 185, p.98 - 105, 2018/08

 被引用回数:1 パーセンタイル:62.19(Chemistry, Analytical)

放射性廃棄物処分場における長寿命核分裂生成物(LLFP)の被ばくリスクを評価するためには、LLFPの分析が不可欠である。本研究では、マイクロ陰イオン交換カートリッジ(TEDAカートリッジ)を用い使用済燃料溶解液からZrを分離してLLFPの一つである$$^{93}$$Zrの存在量をICP-MSで定量した。TEDAカートリッジは、同等の分離に必要な従来分離材料(陰イオン交換樹脂)の1/10以下の体積(0.08cm$$^{3}$$)であっても優れたZr分離性能を維持し、使用済燃料中のほぼ全ての共存元素を迅速に除去できることを確認した。また、従来材料の約10倍の流速で処理が可能であるため、1.2分で分離が完了した。得られた$$^{93}$$Zr定量値は、実測値による検証実績がなかった燃焼計算コードORIGEN2の正しさを実証する結果となり、ORIGEN2の信頼性も確認できた。

論文

Quantitative determination of total cesium in highly active liquid waste by using liquid electrode plasma optical emission spectrometry

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 高村 禅*; 駿河谷 直樹; 久野 剛彦

Talanta, 183, p.283 - 289, 2018/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:62.19(Chemistry, Analytical)

本件では、新規の分析法である液体電極プラズマ発光分光分析法による、高レベル放射性廃液中のCs元素濃度の分析技術を開発した。その結果、検出限界値及び定量下限値はそれぞれ0.005mg/L、0.02mg/Lであり、東海再処理施設から採取した高レベル放射性廃液の分析に適用し良好な結果が得られた。

論文

Analysis of plutonium isotope ratios including $$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu in individual U-Pu mixed oxide particles by means of a combination of alpha spectrometry and ICP-MS

江坂 文孝; 安田 健一郎; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Talanta, 165, p.122 - 127, 2017/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:47.81(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比を、アルファ線計測および誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。その結果、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Puおよび$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比についてはICP-MSにより決定することができ、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比については、アルファ線計測により求めた$$^{238}$$Pu/($$^{239}$$Pu+$$^{240}$$Pu)放射能比とICP-MSにより求めた$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比より計算で決定することができた。したがって、アルファ線計測およびICP-MSの併用は、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比分析に有効であることが示された。

論文

Ultra-trace analysis of plutonium by thermal ionization mass spectrometry with a continuous heating technique without chemical separation

Lee, C.-G.*; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明; Song, K.*

Talanta, 141, p.92 - 96, 2015/08

 被引用回数:6 パーセンタイル:58.47(Chemistry, Analytical)

連続昇温法による表面電離質量分析法は極微量のウランの同位体比測定に有効であることが知られている。本研究では、プルトニウム(Pu, SRM947)を用いて連続昇温法による表面電離質量分析法の分析性能について調べた。fgレベルのPu溶液試料を用いて同位体比の正確さと精密さの蒸発フィラメントの加熱速度依存性を検討した。0.1-1000fg範囲の試料において蒸発フィラメント加熱速度を100mA/minから250mA/minまで変えた結果、同位体比の正確さ及び精密さにはほとんど影響しなかった。試料量が70fgまではPuのすべての同位体比が測定された。また、試料量0.1fg(0.2$$mu$$mのPuO$$_{2}$$粒子の質量に相当)までは$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Puが測定された。さらに、$$^{239}$$Puの信号は0.03fgまで検出でき、これは3$$sigma$$法により評価すると$$^{239}$$Puの検出限界は0.006fgになる。本研究では、$$^{241}$$Puの崩壊により生成される$$^{241}$$Amと$$^{241}$$Puは蒸発フィラメントの温度差により分別できた。その結果、連続昇温法による表面電離質量分析法では$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Puと$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Puだけではなく$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Puの比も化学分離なしで測定することができた。

論文

LA-ICP-MS of rare earth elements concentrated in cation-exchange resin particles for origin attribution of uranium ore concentrate

浅井 志保; Limbeck, A.*

Talanta, 135, p.41 - 49, 2015/04

 被引用回数:12 パーセンタイル:32.9(Chemistry, Analytical)

本研究では、ウラン精鉱の産地情報を示す有力な指標となる標準隕石規格化希土類元素存在度パターンの新規分析法を開発した。開発した分析法では、ウラン精鉱中に不純物として存在する希土類元素をイオン交換樹脂中に濃縮させ、固体試料の質量分析を可能とするレーザーアブレーション(LA-)ICP-MSによって測定することで迅速簡便化を達成した。LAでは、ICP-MSの従来測定法である溶液測定法と比べて、主なスペクトル干渉要因となるBaや重希土類の酸化物・水酸化物の生成を効果的に抑制できる。本方法の実試料分析への適用性を実証するため、ウランを主成分とする試料に適用した。LA-ICP-MS測定結果から得られた希土類元素存在度パターンは、従来法による測定結果から得られたパターンと不確かさの範囲内で一致し、本方法によって得られるパターンが正確であることを確認できた。

論文

Secondary ion mass spectrometry combined with alpha track detection for isotope abundance ratio analysis of individual uranium-bearing particles

江坂 文孝; 間柄 正明

Talanta, 120, p.349 - 354, 2014/03

 被引用回数:7 パーセンタイル:59.11(Chemistry, Analytical)

本研究では、二次イオン質量分析(SIMS)とアルファトラック検出を組合せた方法を開発し、環境試料中に含まれるウラン含有粒子の中から濃縮度の高いウランを含む粒子を選択的に検知、分析する方法について検討した。まず、環境試料中の粒子をポリカーボネートフィルムに閉じ込め、CR-39検出器に曝露した。28日間の曝露後、検出器をNaOHによりエッチング処理し、アルファトラックを観察することによりウラン含有粒子を特定した。その後、プラズマ灰化によりフィルムを除去し、個々の粒子についてSIMSによりウラン同位体比を測定した。実際の原子力施設で採取した複数の試料の測定の結果、アルファトラック-SIMS法を用いた場合に、従来の方法に比べてより高い濃縮度のウランを含む粒子を検出することに成功し、本法の有効性を実証することができた。

論文

Selective separation of samarium(III) by synergistic extraction with $$beta$$-diketone and methylphenylphenanthroline carboxamide

長谷川 裕子*; 玉城 沙也香*; 矢島 弘文*; 橋本 文治*; 矢板 毅

Talanta, 85(3), p.1543 - 1548, 2011/09

 被引用回数:24 パーセンタイル:26.09(Chemistry, Analytical)

Synergistic extraction of trivalent lanthanides (Lns(III)) with pivaloyltrifluoroacetone (HA) and N-methyl-N-phenyl-1,10-phenanthroline-2-carboxamide (MePhPTA) was evaluated across the Ln series. The distribution ratio ($$D$$) of Sm(III) under an identical condition was the largest among all Lns(III). The separation factor (SF) between Sm(III) and Nd(III) (SF=$$D$$$$_{rm Sm}$$/$$D$$$$_{rm Nd}$$) was 2.0 and SF between Sm(III) and Eu(III), ($$D$$$$_{rm Sm}$$/$$D$$$$_{rm Nd}$$) was 1.4. Upon analyzing the extraction data in detail on the basis of mass balance, it was found that the dominant extracted species of light Lns(III) was a stable ternary complex consisting of Ln(III), HA, and MePhPTA (B), namely, LnA$$_{3}$$B, while the dominant extracted species of heavy Lns(III) was the ion pair, [LnA$$_{2}$$B]$$^{+}$$ClO$$_{4}$$$$^{-}$$. The complex for Pr(III) was very stable. It suggests that LnA$$_{3}$$ can form two 5-membered rings with MePhPTA, and the size of Pr(III) matches to the distance between the donor atoms in MePhPTA.

論文

Combined application of alpha-track and fission-track techniques for detection of plutonium particles in environmental samples prior to isotopic measurement using thermo-ionization mass spectrometry

Lee, C. G.; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明; 木村 貴海

Talanta, 85(1), p.644 - 649, 2011/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:60.85(Chemistry, Analytical)

フィッショントラック(FT)法では環境試料から回収した粒子に熱中性子を照射することにより形成されるFTから核分裂性物質を含む粒子を検出するので、高感度な粒子検出が可能である。しかし、MOX(ウラン-プルトニウム混合酸化物)燃料のようにウラン(U)とプルトニウム(Pu)が混在している場合、熱中性子照射によるFTだけでは両者の区別は困難である。本研究では、$$alpha$$崩壊に対する比放射能(Bq/g)はPuがUより数桁以上高いことを利用して、Pu含有粒子のみを検出できる方法を開発した。本法をUとPuの混合試料を作製し適用した結果、適当な条件下では$$alpha$$トラック($$alpha$$T)法とFT法を組合せることにより、Pu粒子のみが検出できることがわかった。すなわち、Pu粒子は$$alpha$$TとFTが、U粒子はFTのみが検出されることが確認された。この結果は、従来は核分裂性物質を含む粒子の検出には研究炉での熱中性子照射が必ず必要であったが、本研究によりPu検出の場合、研究炉での照射が不要であることを示唆する。本法は、MOX燃料から生成する粒子を分析するときのPu粒子検出法として期待される。

論文

Isotope ratio analysis of individual sub-micrometer plutonium particles with inductively coupled plasma mass spectrometry

江坂 文孝; 間柄 正明; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; Lee, C. G.; 木村 貴海

Talanta, 83(2), p.569 - 573, 2010/12

 被引用回数:16 パーセンタイル:44.33(Chemistry, Analytical)

本研究では、サブミクロンサイズの単一プルトニウム粒子の同位体比分析を可能とするために、化学分離と誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)を組合せた方法の開発を行った。プルトニウム同位体標準物質から作製した粒子を用いて開発した分析法の検証を行った結果、測定精度,確度とも非常に良好な結果が得られた。特に、これまで分析が困難であった$$^{241}$$Pu/$$^{289}$$Puの同位体比を正確に測定することに成功した。以上より、本法は個々のプルトニウム粒子の同位体比分析法として非常に有効であることが示された。

論文

Comparison of ICP-MS and SIMS techniques for determining uranium isotope ratios in individual particles

江坂 文孝; 間柄 正明; Lee, C. G.; 桜井 聡; 臼田 重和; 篠原 伸夫

Talanta, 78(1), p.290 - 294, 2009/04

 被引用回数:28 パーセンタイル:26.57(Chemistry, Analytical)

単一ウラン粒子の高感度・高精度な同位体比分析法の開発のために、本研究では脱溶媒システムによる試料溶液導入を利用した誘導結合プラズマ質量分析法について検討を行った。標準ウラン粒子を用いて行った実験の結果、$$^{234}$$U, $$^{236}$$Uに関してはこれまでよりも数倍の感度向上及び測定精度の向上が達成された。実試料を用いて行った実験の結果では、分子イオンによる干渉の影響などを排除することができ、従来法の二次イオン質量分析法に比べて正確な測定が可能であった。以上のことより、脱溶媒システムを利用した誘導結合プラズマ質量分析法が単一粒子の分析に有効であることが示された。

論文

Particle isolation for analysis of uranium minor isotopes in individual particles by secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 渡部 和男

Talanta, 71(3), p.1011 - 1015, 2007/02

 被引用回数:54 パーセンタイル:11.48(Chemistry, Analytical)

環境試料中の個々のウラン粒子の$$^{234}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{236}$$U/$$^{238}$$U同位体比を分析する方法として、電子顕微鏡観察下での粒子移送と二次イオン質量分析法を組合せた方法を開発した。本法の有効性を確認するために、ウラン標準粒子とPb粒子を混合して作成した模擬環境試料の分析を行った。その結果、粒子移送によりPb分子イオンによる影響を排除することができ、認証値とよく一致したウラン同位体比測定結果が得られた。本法は実試料の分析にも適用され、その有効性が確認された。

論文

Measurement of Sr-90 in environmental samples by cation exchange and liquid scintillation counting

天野 光; 柳瀬 信之

Talanta, 37(6), p.585 - 590, 1990/00

 被引用回数:30 パーセンタイル:17.41

陽イオン交換と液体シンチレーション計測による環境試料中Sr-90の簡便な測定法を開発した。本法は従来一般的に行われてきた煩雑な発煙硝酸法と較べて安全簡便であり、再現性も非常に良い。さらに液体シンチレーション計測法と組み合わせたことにより、Sr-89が混在していても、Sr-90とSr-89を分離定量でき、Y-90のミルキング操作も省略することができる。NBSの標準試料(土壌)に本法を適用し、極めて良い結果が得られた。本法を用いて、大気中に含まれるSr-90の定量を行った。

論文

Liquid-liquid extraction separation and sequential determination of plutonium and americium in environmental samples by alpha-spectrometry

関根 敬一; 今井 利夫; 笠井 篤

Talanta, 34(6), p.567 - 570, 1987/06

 被引用回数:17 パーセンタイル:31.41

液々抽出分離-$$alpha$$スペクトロメトリーによる環境試料中の$$^{2}$$$$^{3}$$$$^{9}$$$$^{,}$$$$^{2}$$$$^{4}$$$$^{0}$$Pu,$$^{2}$$$$^{4}$$$$^{1}$$Amの逐次定量法を確立した。試料を硝酸、過酸化水素でリーチング後、水酸化第二鉄、シュウ酸カルシウム共沈により、プルトニウム、アメリシウムを精製する。沈殿を灰化した後、4MHNO$$_{3}$$溶液とし、TOA(トリ-n-オクチルアミン)でプルトニウムを抽出、NH$$_{4}$$I-HCl溶液で逆抽出する。プルトニウムを抽出した残りの水相をpH4としTTA(テノイルトリフルオルアセトン)によりアメリシウムを抽出、1M HNO$$_{3}$$で逆抽出後、陰イオン交換(Dowex1$$times$$4)により希土類元素を除去する。得られた溶液を蒸発乾固した後、硫酸アンモニウム系からそれぞれを電着、$$alpha$$スペクトロメトリーにより定量した。

論文

Verification of certified sulphur values in steel reference materials by isotope dilution mass spectrometry and the characterization of sulphur present on the solid samples

渡部 和男

Talanta, 31(4), p.311 - 314, 1984/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:68.6

同位体希釈質量分析法を用い鉄鋼標準試料中の硫黄を定量した。試料の溶解にはビーカー溶解法を用いれば、ほとんど全試料について含まれる硫黄を完全に硫酸塩にすることができることを確認した。同位体希釈法の結果は、BCSの保証値およびNBS,JSSについては最近の、または改正された保証値と良く一致した。チップ試料表面近傍の硫黄濃度は、平均硫黄含量より極端に高いことが分かった。また、ほとんどの、鉄鋼試料上には単体硫黄が存在することが分かった。この単体硫黄量の全硫黄含量に対する割合は、試料のマンガン含量と相関関係にある。

論文

Voltammetric interpretation of the potential at an ion-selective electrode, based on current-scan polarograms observed at the aqueous/organic solution interface

木原 壮林; 吉田 善行

Talanta, 31(10A), p.789 - 797, 1984/00

液膜型ISEで発生する電位を、水相/有機相界面での目的イオンi$$^{Z}$$$$^{+}$$の移動をあらわす電流走査ポーラログラムを用いて解釈した。i$$^{Z}$$$$^{+}$$の複合ポーラログラムの零電流電位がISE電位に対応する。水相/有機相界面がi$$^{Z}$$$$^{+}$$のイオン移動により復極した場合のみ、i$$^{Z}$$$$^{+}$$にネルンスト応答した安定なISE電位が得られる。ISEの検出限界は、残余電流の最終上昇および下降により決定される。妨害イオンおよびISE中ニュートラルキャリヤーの役割について、複合ポーラログラムの零電流電位を参照して説明した。水相/有機相界面でのイオン移動についてのポーラログラフ式を用いて、ISE電位、他イオンの妨害、ニュートラルキャリヤーの効果を式化し定量的に取り扱った。

論文

Atomic-absorption spectrophotometric determination of traces of manganese with thenoyltrifluoroacetone

加藤 金治

Talanta, 24(8), p.503 - 507, 1977/08

 被引用回数:18

マンガン(II)をTTA(thenoyltrifluoroacetone)によりキレート化し、生じたMn-TTA錯体をMIBK中に抽出することにより、水中のこん跡量マンガンの原子吸光光度定量法を開発・確立した。0.08~200mgのマンガン(II)を含むPH9.5の溶液50mlに0.01MTTA-MIBK溶液5.0mlを加え、1分間振り混ぜる。15~20分間静置後、有キ相を空気-アセチレン炎(還元炎)中に噴霧する。マンガンの分析線279.5nmにおける吸光度を測定し、あらかじめ作成した検量線から試料水(検水)中のマンガン濃度を求める。鉄(III)は前もって溶液を6N塩酸系とし、MIBK抽出して除く。本法の定量感度は水相換算で、1.6$$times$$10$$^{-}$$$$^{3}$$$$mu$$g/ml/%(吸収)であった。試料水使用量は40.0mlである。 本法を環境水(水道水、排水、湖水および河川水)中のマンガンの定量に適用し、5~50ppbのこん跡量を相対標準偏差7~1%で定量できた。

論文

Study of Oxidation State of Plutonium in Solution by Flow-Coulometric Method

木原 壮林; 山本 忠史; 本島 健次

Talanta, 19, p.329 - 340, 1972/00

 被引用回数:13

抄録なし

論文

Determination of Plutonium by Two-Stepflow-Coulometry at the Column Electrode

木原 壮林; 山本 忠史; 本島 健次; フジナガタイチロウ*

Talanta, 19, p.657 - 668, 1972/00

 被引用回数:18

抄録なし

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